Made available in DSpace on 2016-06-02T20:16:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissPSSJ.pdf: 1598425 bytes, checksum: cf17f3ea65b6d5a82e80f8b787188180 (MD5) Previous issue date: 2005-07-20 / Universidade Federal de Sao Carlos / Metals of body-centered cubic structure that contain heavy interstitial solutes, such as oxygen and nitrogen in solid solution, present anelastic relaxation peaks when submitted to cyclic tensions, due to the process called stress-induced ordering. In this work were analyzed Nb and Nb-1%Zr polycrystalline samples with different concentrations of interstitial solutes, for distinct experimental conditions, where the effect of content of oxygen element in the anelastic relaxation spectra was studied. Internal friction and oscillation frequency measurements was a function of temperature were performed in a Kê-type inverted torsion pendulum, which work in oscillation frequencies of 1 Hz to 10Hz, operating in a temperature range of 300 K to 650 K with a heating rate of 1K/min, under a pressure lower than 4 x 10¡6 Torr. We observe which for lower concentrations of the interstitial solutes oxygen and nitrogen in Nb the preferential occupation of the interstitial sites is the octahedral type. With the increase of the interstitial solute oxygen the internal friction peak associated to interstitial oxygen presence for Nb sample introduced a asymmetric broadening and a shifting for high temperature regions, this phenomenon due to double occupation of the interstitial sites in BCC lattice of the niobium. The presence of substitutional element Zr affect the random distribution of the interstitial solutes, not being observed anelastic relaxation structure for interstitial impurities concentration lower which the double concentration of the concentration of the substitutional element. / Metais e ligas de estrutura cristalina cúbica de corpo centrado contendo solutos intersticiais pesados, como oxigênio e nitrogênio em solução sólida, apresentam picos de relaxação anelástica quando submetidos a tensões cíclicas, devido ao processo denominado migração induzida por tensão. Nesta dissertação foram analisadas amostras policristalinas de nióbio e nióbio- 1%zircônio com diferentes concentrações de solutos intersticiais, em distintas condições experimentais, onde foram estudadas o efeito do teor dos elementos oxigênio e nitrogênio nos espectros de relaxação anelásticas destes materiais. As medidas de atrito interno e freqüência como função da temperatura foram realizadas num pêndulo de torção invertido tipo-Kê, que opera em freqüências de oscilação entre 1 e 10 Hz, num intervalo de temperatura entre 300 K e 650 K, com uma taxa de aquecimento de 1 K/min, pressão melhor que 4 x 10¡6 Torr. Observamos que para baixas concentrações dos solutos intersticiais oxigênio e nitrogênio em Nb a ocupação preferencial dos sítios intersticiais é do tipo octaedral. Com o aumento da concentração do soluto intersticial oxigênio, o pico de atrito interno associado à presença de oxigênio intersticial para a amostra de Nb, apresentava um alargamento assimétrico e um deslocamento para regiões de mais alta temperatura, fenômeno este associado a dupla ocupação dos sítios intersticiais na rede CCC do nióbio. A presença do elemento substitucional Zr afeta a distribuição aleatória dos solutos em solução sólida, onde este elemento atua aprisionando os solutos intersticiais, não sendo observada estrutura de relaxação anelástica para concentrações de impurezas intersticiais menores que o dobro da concentração do elemento substitucional.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2028.pdf: 20320908 bytes, checksum: 19a1f70873f761e8b87449bb46977f88 (MD5) Previous issue date: 2008-10-08 / Universidade Federal de Sao Carlos / Lead titanate zirconate (PZT) and lanthanum-modified lead titanate zirconate (PLZT) ferroelectric ceramics have been great scientific and technologic interest, due to the possibility of your physics properties can be optimized and adequated for specific technologic applications. Scientifically, the anelastic characterization of the phase transitions have a fundamental importance to understand the phenomenology and behavior of the intrinsic properties. In this work, the phase transition exhibit by PZT and PLZT were studied, for Zr/Ti ratios of 40/60 and 65/35 for PZT, and Zr/Ti ratio 65/35 for PLZT, with lanthanum concentration between 5 mol-% and 9 mol-%, by mechanical spectroscopy technique. The nelastic spectra as a function of temperature and frequency were performed in acoustic elastometer equipment, operating in a temperature range of 300 K and 770 K, with frequencies in a kHz bandwidth, for heating rate of 1 K/min, under a pressure higher than 10−5 Torr. Dielectric chracterizations of PZT 40/60 and PZT 65/35 ceramics showed the normal ferroelectric behavior of ferroelectric-paraelectric phase transition. Dielectric analysis of PLZT ceramics showed the change of the normal ferroelectric behavior to relaxor-like and diffusive behaviors for the ferroelectric-paraelectric phase transition with the increase of the lanthanum amount. Anelastic spectra of PZT 40/60 showed the presence of two anomalies associated with relaxation mechanism of interaction between 900 domain walls with Zr and Ti vacancies, and the ferroelectric-paraelectric phase transition, respectively. For PZT 65/35 the anelastic results appoint the presence of one single anomaly associated to ferroectric-paraelectric phase transition. PLZT 5/65/35 and PLZT 8/65/35 showed in anelastic spectra two frequency-independent anomalies, associated to ferro-ferroelectric and ferroelectric-paraelectric phases transitions. In anelastic spectra of PLZT 9/65/35 was observed only one single anomaly associated to ferroelectric-paraelectric phase transition. The anelastic and dielectric spectra analysis showed the same behavior of temperature of ferroelectric-paraelectric phase transition with the change of lanthanum amount, where were observed the decrease of temperature of ferroelectric-paraelectric phase transition as a function of the increase of lanthanum amount. The effect of symmetry exchange in PZT ceramics not showed the change in electromechanical coupling type, being this linear coupling type between strain and polarization. The increase of lanthanum amount in PLZT ceramics showed a continuum change of electromechanical coupling type, starting with a linear coupling between strain and polarization (PZT 65/35) and changing to linear coupling in strain but quadratic in polarization (PLZT 8/65/35 and PLZT 9/65/35). / As cerâmicos ferroelétricas de titanato zirconato de chumbo (PZT) e de titanato zirconato de chumbo modificado com lantânio (PLZT) apresentam grande interesse científico e tecnológico devido a possibilidade de suas propriedades físicas poderem ser otimizadas e adequadas para aplicações tecnológicas específicas. Cientificamente, a caracterização anelástica de suas transições de fase é de fundamental importância, pois possibilita uma maior compreensão do comportamento e da fenomenologia de suas propriedades intrínsecas. Neste trabalho, foram estudadas as transições de fase exibidas pelas cerâmicas de PZT e PLZT, com razões Zr/Ti de 40/60 e 65/35 para as cerâmicas de PZT, e para a razão Zr/Ti = 65/35 para o PLZT, variando-se o teor de lantânio entre 5%-mol e 9%-mol, através da técnica de espectroscopia mecânica. Os espectros anelásticos em função da temperatura e freqüência foram obtidos utilizando-se do equipamento elastômetro acústico, operando num intervalo de temperatura entre 300 K e 770 K, com freqüências da ordem de quilohertz, e taxa de aquecimento de 1 K/min e pressão melhor que 10−5 Torr. As caracterizações dielétricas para as cerâmicas de PZT 40/60 e PZT 65/35 demonstraram o comportamento ferroelétrico normal para a transição de fase ferroelétricaparaelétrica. Para as cerâmicas de PLZT as análises dielétricas demonstraram que o aumento do teor de lantânio neste sistema cerâmico levou a uma mudança do comportamento ferroelétrico normal , para o relaxor e difuso da transição de fase ferroelétrica-araelétrica. Os espectros anelásticos da cerâmica de PZT 40/60 apresentaram duas anomalias que foram associadas ao mecanismo de relaxação devido a interação entre paredes de domínios de 900 com vacâncias de Zr e Ti, e com a transição de fase ferroelétrica-paraelétrica, respectivamente. Para o PZT 65/35 os resultados anelásticos apontaram a presença de uma única anomalia associada com sua transição de fase ferroelétrica-paraelétrica. As cerâmicas de PLZT 5/65/35 e PLZT 8/65/35 exibiram em seus espectros anelásticos a presença de duas anomalias independentes da freqüência de análise, sendo associadas as transições de fase ferro-ferroelétrica e ferroelétrica- paraelétrica. O PLZT 9/65/35 apresentou em seu espectro anelástico a anomalia que foi associada a transição de fase ferroelétrica-paraelétrica. As análises tanto dos espectros anelásticos quanto dos dielétricos reproduzem o comportamento da dependência da temperatura da transição de fase ferroelétrica-paraelétrica com a variação do teor de lantânio, onde observou-se a diminuição do valor da temperatura de transição em função do aumento do teor de lantânio. O efeito da mudança de simetria nas cerâmicas de PZT não evidenciou qualquer alteração no tipo de acoplamento eletromecânico deste sistema, sendo este acoplamento do tipo linear entre a deformação e a polarização. O aumento do teor de lantânio nas cerâmicas de PLZT levou a uma mudança contínua no tipo de acoplamento deste sistema, iniciando-se no acoplamento linear entre deformação e polarização (PZT 65/35) e alterando-se para um acoplamento linear com a deformação e quadrático com a polarização (PLZT 8/65/35 e PLZT 9/65/35).