Orientador: José Roberto Ribeiro Bortoleto / Banca: José Humberto da Silva / Banca: Johnny Vilcari Romero Lopez / Resumo: O avanço das técnicas de deposição de filmes finos sobre as superfícies dos materiais tem permitido agregar valor e dar novas funcionalidades aos produtos. Atualmente, os filmes finos de óxido de estanho dopado com índio (ITO) têm encontrado grande aplicação no mercado. Entretanto, devido à pouca disponibilidade do índio na natureza e aos altos custos envolvidos na sua aquisição, elementos alternativos estão sendo estudados para sua substituição. Nesse contexto, destaca-se o óxido de zinco dopado com alumínio (AZO) como um promissor substituto, devido às características de elevada transmissividade, baixa resistividade e band gap da ordem de 3,37 eV, que permitem sua aplicação na síntese de filmes finos semicondutores. Com base no exposto, neste trabalho, foi projetado e desenvolvido o protótipo de uma fonte amplificadora de potência (FAP) de corrente alternada (AC) em baixa frequência, operando entre 15 a 40 kHz, responsável por iniciar e sustentar o campo elétrico utilizado para a geração do plasma. Esta FAP foi utilizada para a deposição de filmes finos de (AZO) por meio da técnica de magnetron sputtering. A análise das características morfológicas, ópticas e elétricas dos filmes de AZO produzidos neste estudo resultaram em uma transmitância superior a 80%, energia de band gap de 3,82 eV, e resistividade de 1,46.10-3 .cm, permitindo concluir que o filme produzido se comporta como um TCO (óxido transparente condutivo). A comparação desses resultados com trabalhos disponívei... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The development of thin films deposition techniques allows to increase value and give new features to the materials. Currently, indium doped zinc oxide (ITO) is widely used in the market. However, due to the low availability of the indium in the nature and the high costs involved on its acquisition, alternative elements are being studied for its replacement. Aluminum doped zinc oxide (AZO) stands out as a promising substitute, mainly because of its characteristics, such as high transmissivity, low resistivity and band gap value of 3.37 eV. That allow the application of AZO in the synthesis of thin films semiconductors. In this work, it was developed a prototype of a plasma power source amplifier (FAP) to operate in alternating current (AC) and low frequency (15 - 40 kHz), responsible for initiating and sustaining the electric field used for plasma generation. This FAP was used to deposit AZO thin films by the technique of magnetron sputtering. The analysis of the morphological, optical and electrical characteristics of the AZO films produced in this study resulted in more than 80% transmittance, band gap energy value of 3,82eV, and resistivity of 1,46.10-3 .cm. The thin films synthetized was classified as transparent conductive oxide (TCO). The comparison of these results with the characteristics of similar films avaiable in the bibliography, allows to conclude that the power amplifier source developed in this dissertation makes it possible to obtain thin films of AZO with c... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

In this work, we have investigated the structural and magnetic properties of ZnFe2O4 samples prepared via solid state reaction and co-precipitation obtained for using different annealing temperatures. Measurements of X-ray diffraction (XRD) were realized in order to verify both the single phase was obtained, as well as to determine the purity of the sample with respect to the amount of spurious phase existent. The magnetic characterization was carried out through magnetization measurements as function of applied magnetic field (65 < H < 65 kOe) and as function of temperature (2 < T < 400 K) using a magnetometer SQUID of the Quantum Design MPMS SQUID-EverCool. Besides, we analyze the dependence of the coercive field with the temperature in ZnFe2O4 nanoparticles. A theoretical model that considers the distribution of particles sizes was used to make the adjustment to our experimental data of coercivity as function of temperature / Neste trabalho nós investigamos as propriedades estruturais e magnéticas de amostras de ZnFe2O4 preparadas pelo método de reação do estado sólido e co-precipitação obtidas usando diferentes temperaturas de síntese. Medidas de difração de raios X (DRX) foram realizadas com o objetivo de verificar se a fase única foi obtida, assim como para determinar a pureza da amostra com relação à quantidade de fases espúrias existentes. A caracterização magnética foi feita através de medidas de magnetização em função do campo magnético aplicado (65 < H < 65 kOe) e em função da temperatura (2 < T < 400 K) usando um magentômetro SQUID da Quantum Design MPMS SQUID-EverCool. Além disso, nós analisamos a dependência do campo coercivo com a temperatura das nanopartículas de ZnFe2O4. Um modelo teórico que considera a distribuição de tamanhos de partículas foi utilizado para fazer o ajuste aos nossos dados experimentais de coercividade em função da temperatura

Submitted by Wagner Henrique Rabelo (wagner144@bol.com.br) on 2018-07-26T20:18:44Z No. of bitstreams: 1 MESTRADO - WAGNER RABELO - VERSÃO FINAL.pdf: 3489307 bytes, checksum: 98e6a7b1b48eed69e255358e3a62fdd9 (MD5) / Approved for entry into archive by Lucilene Cordeiro da Silva Messias null (lubiblio@bauru.unesp.br) on 2018-07-30T12:45:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 rabelo_mh_me_bauru.pdf: 3537069 bytes, checksum: 6434660c8d96cc051a92066c85136ebc (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-30T12:45:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 rabelo_mh_me_bauru.pdf: 3537069 bytes, checksum: 6434660c8d96cc051a92066c85136ebc (MD5) Previous issue date: 2018-05-28 / O avanço das técnicas de deposição de filmes finos sobre as superfícies dos materiais tem permitido agregar valor e dar novas funcionalidades aos produtos. Atualmente, os filmes finos de óxido de estanho dopado com índio (ITO) têm encontrado grande aplicação no mercado. Entretanto, devido à pouca disponibilidade do índio na natureza e aos altos custos envolvidos na sua aquisição, elementos alternativos estão sendo estudados para sua substituição. Nesse contexto, destaca-se o óxido de zinco dopado com alumínio (AZO) como um promissor substituto, devido às características de elevada transmissividade, baixa resistividade e band gap da ordem de 3,37 eV, que permitem sua aplicação na síntese de filmes finos semicondutores. Com base no exposto, neste trabalho, foi projetado e desenvolvido o protótipo de uma fonte amplificadora de potência (FAP) de corrente alternada (AC) em baixa frequência, operando entre 15 a 40 kHz, responsável por iniciar e sustentar o campo elétrico utilizado para a geração do plasma. Esta FAP foi utilizada para a deposição de filmes finos de (AZO) por meio da técnica de magnetron sputtering. A análise das características morfológicas, ópticas e elétricas dos filmes de AZO produzidos neste estudo resultaram em uma transmitância superior a 80%, energia de band gap de 3,82 eV, e resistividade de 1,46.10-3 .cm, permitindo concluir que o filme produzido se comporta como um TCO (óxido transparente condutivo). A comparação desses resultados com trabalhos disponíveis na literatura, permite concluir que a fonte amplificadora de potência desenvolvida nesta dissertação possibilita a obtenção de filmes finos de AZO com condutividade e transparência superiores àqueles produzidos com fontes operando em radiofrequência, técnica atualmente disponível e amplamente utilizada no mercado. / The development of thin films deposition techniques allows to increase value and give new features to the materials. Currently, indium doped zinc oxide (ITO) is widely used in the market. However, due to the low availability of the indium in the nature and the high costs involved on its acquisition, alternative elements are being studied for its replacement. Aluminum doped zinc oxide (AZO) stands out as a promising substitute, mainly because of its characteristics, such as high transmissivity, low resistivity and band gap value of 3.37 eV. That allow the application of AZO in the synthesis of thin films semiconductors. In this work, it was developed a prototype of a plasma power source amplifier (FAP) to operate in alternating current (AC) and low frequency (15 - 40 kHz), responsible for initiating and sustaining the electric field used for plasma generation. This FAP was used to deposit AZO thin films by the technique of magnetron sputtering. The analysis of the morphological, optical and electrical characteristics of the AZO films produced in this study resulted in more than 80% transmittance, band gap energy value of 3,82eV, and resistivity of 1,46.10-3 .cm. The thin films synthetized was classified as transparent conductive oxide (TCO). The comparison of these results with the characteristics of similar films avaiable in the bibliography, allows to conclude that the power amplifier source developed in this dissertation makes it possible to obtain thin films of AZO with conductivity and transparency superior to those produced with RF magnetron sputtering, technique currently available and widely used in the market.

Este trabalho foi dedicado à produção e caracterização de filmes nanoestruturados de ZnO, depositado pelo método CBD (Chemical Bath Deposition). Trata-se de um método atrativo por ser simples, de baixo custo, por permitir o uso de diferentes substratos cristalinos ou amorfos, e por ser muito efetivo no crescimento de nanoestruturas bem orientadas. Foram realizados estudos da influência do tipo de substrato, tempo de reação e a concentração do reagente Diaminopropano na morfologia dos filmes de ZnO depositados por CBD. As técnicas MEV e MET (Microscopia Eletrônica de Varredura e Transmissão) foram utilizadas para avaliar detalhes da morfologia das nanoestruturas obtidas, enquanto que a DRX (Difração de Raios X) foi usada para fornecer a estrutura cristalina dos filmes. PL (Fotoluminescência) foi empregada para estudo das propriedades ópticas dos filmes. A técnica XPS (Espectroscopia de Fotoelétrons excitados por Raios X) permitiu sondar o ambiente químico dos elementos presentes na superfície das amostras. Também, foram realizados experimentos de XAS (absorção de raios X) in situ, com o qual monitoramos a formação dos filmes de ZnO crescidos sobre o substrato de grafite. Finalmente, testes eletroquímicos com eletrodos construídos a partir da imobilização de enzimas na superfície dos filmes foram realizados, visando sua aplicação como biossensores de glicose e ureia. / This work was dedicated to the production and characterization of nanostructured ZnO films deposited by CBD (Chemical Bath Deposition) method. This is an attractive method because it is simple, low cost, allowing the use of different substrates, crystalline or amorphous, and to be very effective for the growth of well-oriented nanostructures. The investigation of the influence of the type of substrate, the reaction time and the concentration of the Diaminopropane on the morphology of ZnO films deposited by CBD were performed. The SEM and TEM (Scanning Electron Microscopy and Transmission) techniques were used to evaluate details of the morphology of the nanostructures obtained, while the XRD (X-Ray Diffraction) was used to provide the crystalline structure of the films. The photoluminescence was employed to analyze the optical properties of the films. The XPS (X-Ray photoelectron spectroscopy) allowed probing the chemical environment of the elements present on the sample surface. With the in situ XAS measurements we monitored the formation of ZnO films deposited on graphite substrate. Finally, electrochemical tests were performed on electrodes produced with the immobilization of enzymes on the surface of the ZnO films, foreseeing their use as glucose and urea biosensors.

Este trabalho foi dedicado à produção e caracterização de filmes nanoestruturados de ZnO, depositado pelo método CBD (Chemical Bath Deposition). Trata-se de um método atrativo por ser simples, de baixo custo, por permitir o uso de diferentes substratos cristalinos ou amorfos, e por ser muito efetivo no crescimento de nanoestruturas bem orientadas. Foram realizados estudos da influência do tipo de substrato, tempo de reação e a concentração do reagente Diaminopropano na morfologia dos filmes de ZnO depositados por CBD. As técnicas MEV e MET (Microscopia Eletrônica de Varredura e Transmissão) foram utilizadas para avaliar detalhes da morfologia das nanoestruturas obtidas, enquanto que a DRX (Difração de Raios X) foi usada para fornecer a estrutura cristalina dos filmes. PL (Fotoluminescência) foi empregada para estudo das propriedades ópticas dos filmes. A técnica XPS (Espectroscopia de Fotoelétrons excitados por Raios X) permitiu sondar o ambiente químico dos elementos presentes na superfície das amostras. Também, foram realizados experimentos de XAS (absorção de raios X) in situ, com o qual monitoramos a formação dos filmes de ZnO crescidos sobre o substrato de grafite. Finalmente, testes eletroquímicos com eletrodos construídos a partir da imobilização de enzimas na superfície dos filmes foram realizados, visando sua aplicação como biossensores de glicose e ureia. / This work was dedicated to the production and characterization of nanostructured ZnO films deposited by CBD (Chemical Bath Deposition) method. This is an attractive method because it is simple, low cost, allowing the use of different substrates, crystalline or amorphous, and to be very effective for the growth of well-oriented nanostructures. The investigation of the influence of the type of substrate, the reaction time and the concentration of the Diaminopropane on the morphology of ZnO films deposited by CBD were performed. The SEM and TEM (Scanning Electron Microscopy and Transmission) techniques were used to evaluate details of the morphology of the nanostructures obtained, while the XRD (X-Ray Diffraction) was used to provide the crystalline structure of the films. The photoluminescence was employed to analyze the optical properties of the films. The XPS (X-Ray photoelectron spectroscopy) allowed probing the chemical environment of the elements present on the sample surface. With the in situ XAS measurements we monitored the formation of ZnO films deposited on graphite substrate. Finally, electrochemical tests were performed on electrodes produced with the immobilization of enzymes on the surface of the ZnO films, foreseeing their use as glucose and urea biosensors.

Este trabalho foi dedicado à produção e caracterização de filmes nanoestruturados de ZnO, depositado pelo método CBD (Chemical Bath Deposition). Trata-se de um método atrativo por ser simples, de baixo custo, por permitir o uso de diferentes substratos cristalinos ou amorfos, e por ser muito efetivo no crescimento de nanoestruturas bem orientadas. Foram realizados estudos da influência do tipo de substrato, tempo de reação e a concentração do reagente Diaminopropano na morfologia dos filmes de ZnO depositados por CBD. As técnicas MEV e MET (Microscopia Eletrônica de Varredura e Transmissão) foram utilizadas para avaliar detalhes da morfologia das nanoestruturas obtidas, enquanto que a DRX (Difração de Raios X) foi usada para fornecer a estrutura cristalina dos filmes. PL (Fotoluminescência) foi empregada para estudo das propriedades ópticas dos filmes. A técnica XPS (Espectroscopia de Fotoelétrons excitados por Raios X) permitiu sondar o ambiente químico dos elementos presentes na superfície das amostras. Também, foram realizados experimentos de XAS (absorção de raios X) in situ, com o qual monitoramos a formação dos filmes de ZnO crescidos sobre o substrato de grafite. Finalmente, testes eletroquímicos com eletrodos construídos a partir da imobilização de enzimas na superfície dos filmes foram realizados, visando sua aplicação como biossensores de glicose e ureia. / This work was dedicated to the production and characterization of nanostructured ZnO films deposited by CBD (Chemical Bath Deposition) method. This is an attractive method because it is simple, low cost, allowing the use of different substrates, crystalline or amorphous, and to be very effective for the growth of well-oriented nanostructures. The investigation of the influence of the type of substrate, the reaction time and the concentration of the Diaminopropane on the morphology of ZnO films deposited by CBD were performed. The SEM and TEM (Scanning Electron Microscopy and Transmission) techniques were used to evaluate details of the morphology of the nanostructures obtained, while the XRD (X-Ray Diffraction) was used to provide the crystalline structure of the films. The photoluminescence was employed to analyze the optical properties of the films. The XPS (X-Ray photoelectron spectroscopy) allowed probing the chemical environment of the elements present on the sample surface. With the in situ XAS measurements we monitored the formation of ZnO films deposited on graphite substrate. Finally, electrochemical tests were performed on electrodes produced with the immobilization of enzymes on the surface of the ZnO films, foreseeing their use as glucose and urea biosensors.