Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-11-24T14:30:15Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Fernanda R. Diamantino.pdf: 1682765 bytes, checksum: 5b44dd3053c21de299d86606570ff03d (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-11-24T14:30:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Fernanda R. Diamantino.pdf: 1682765 bytes, checksum: 5b44dd3053c21de299d86606570ff03d (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-11-24T14:30:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Fernanda R. Diamantino.pdf: 1682765 bytes, checksum: 5b44dd3053c21de299d86606570ff03d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-24T14:30:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Fernanda R. Diamantino.pdf: 1682765 bytes, checksum: 5b44dd3053c21de299d86606570ff03d (MD5) Previous issue date: 2016-05-23 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / In this work zinc oxide (ZnO) was synthesized from the mixture of zinc and stearic acid using the mechanochemistry technique. The zinc oxide was characterized by X-ray diffraction - (DRX), differential scanning calorimetry (DSC) and thermal conductivity. The structural evolution of the sample as a function of milling time was observed by refining the diffractograms by Rietveld ´s method. The Williamson-hall´s method was used to obtain the sample microdeformation and size crystallite. The ZnO phase nucleation dynamic was studied and described using the Johnson-Mehl-Avrami´s method. The results revealed that it is possible to synthesize nanostructured zinc oxide with up to 180 minutes of milling. / Neste trabalho foi sintetizado óxido de zinco (ZnO) a partir da mistura de zinco e ácido esteárico utilizando a técnica mecanoquímica. Caracterizou-se o óxido de zinco por medidas de difração de raios X (DRX), calorimetria diferencial de varredura (DSC) e condutividade térmica do ZnO. A evolução das propriedades estruturais da amostra com o tempo foi observada refinando-se os difratogramas pelo método de Rietveld. O método de Williamson-Hall foi utilizado para obter a microdeformação da amostra e seu tamanho de cristalito. A dinâmica de nucleação da fase ZnO foi estudada e descrita com o método de Johnson-Mehl-Avrami. Os resultados revelaram que é possível sintetizar óxido de zinco nanoestruturado com até 180 minutos de moagem.

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de metodologias cromatográficas para a análise de Bisfosfonatos em medicamentos acabados, matérias-prima e em fluidos biológicos utilizando Cromatografia Iônica com detecção Indireta no UV e detecção por Condutividade com Supressão de Eluente. No capítulo 1, descreve-se a pesquisa bibliográfica das propriedades farmacológicas dos BP´s, suas principais rotas sintéticas e sobre os métodos analíticos apresentados na literatura científica. No capítulo 2, foi descrito o desenvolvimento de um método para a determinação dos BP´s etidronato, clodronato, pamidronato e alendronato em matéria-prima e para medicamentos de alendronato, utilizando Cromatografia Iônica e detecção indireta no Ultravioleta. A metodologia foi validada e aplicada na análise de medicamentos contendo alendronato em comprimidos de referência e em comprimidos genéricos. No capítulo 3, descreve-se estudos visando a determinação de etidronado em plasma humano, utilizando Cromatografia Iônica Multidimensional com detecção indireta no Ultravioleta. No capítulo 4, foi desenvolvida outra metodologia para a determinação do BP´s etidronato, clodronato, pamidronato e alendronato em matéria-prima e em medicamentos contendo alendronato, utilizando Cromatografia Iônica e detecção por Condutividade com supressão de eluente. A metodologia foi validada e aplicada na análise de medicamentos contendo alendronato em comprimidos similares e em comprimidos manipulados. No capítulo 5, uma metodologia utilizando Cromatografia Iônica e detecção por Condutividade com supressão de eluente foi desenvolvida e validada para determinar clodronato em urina humana. / This work presents the development of chromatografic methodologies for analysis of Bisphosphonates in drugs, raw material and biological fluids using Ion Chromatography with indirect UV detection and conductivity detection with eluent suppression. In chapter 1, an extensive bibliographical research was accomplished in relationship to the pharmacological properties of bisphosphonates, their more important synthetic routes and about the analytical methods presented in the scientific literature. In chapter 2, the development of a method was described for the determination of BP´s etidronate, clodronate, pamidronate and alendronate in raw material and for alendronate tablets, using Ionic Chromatography with indirect UV detection. The methodology was applied to the analysis of medicines containing alendronate in both forms, generic and reference. In chapter 3, studies conducted to determinate etidronate in human plasma, using Multidimensional ionic chromatography with indirect UV detection are decribed. In chapter 4, a methodology developed for the determination of etidronate, clodronate, pamidronate and alendronate in raw material and for alendronate tablets using ionic chromatography and detection for conductivity with eluente suppression is described. The methodology was applied in the analysis of medicines with alendronate generic and reference. In chapter 5, a methodology using ion chromatography and detection for conductivity with eluente suppression was developed and validated to determine clodronate in human urine.

A introdução de cálcio e lítio como aditivos de sinterização na céria: 10% mol gadolínia foi investigada com o intuito de verificar sua influência na densificação e condutividade elétrica das cerâmicas sinterizadas. Pós contendo de 0 a 1,5% mol do metal foram preparados tanto por reação em estado sólido quanto pela co-precipitação dos oxalatos. As principais técnicas de caracterização utilizadas foram análise térmica, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e medida da condutividade elétrica por espectroscopia de impedância. Os resultados obtidos mostraram que cerâmicas densas podem ser obtidas utilizando ambos os aditivos. O aumento no teor do aditivo resulta em aumento na densificação. A forma de adição, por reação em estado sólido ou por coprecipitação exerce influência na condutividade elétrica. A adição de cálcio promove maior crescimento dos grãos que o lítio. A condutividade elétrica das amostras contendo o segundo aditivo é inferior à da céria-gadolínia pura. Ambos os aditivos exercem influência na condutividade intergranular. Adição de cálcio resulta também em diminuição da condutividade intragranular. Os aditivos favorecem a exudação do gadolínio. / In this work, the use of calcium and lithium as sintering aid to gadolinia-doped ceria was systematically investigated. The main purpose was to verify the influence of these additives on the densification and electrical conductivity of sintered ceramics. Powder compositions containing up to 1.5 mol% (metal basis) of calcium or lithium were prepared by both solid state reaction and oxalate coprecipitation methods. The main characterization techniques were thermal analyses, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and electrical conductivity by impedance spectroscopy. Both additives promoted densification of gadolinia-doped ceria. The densification increases with increasing the additive content. Different effects on microstructure and electrical conductivity result from the method of preparation, e.g., solid state reaction or coprecipitation. Calcium addition greatly enhances the grain growth compared to lithium addition. The electrical conductivity of specimens containing a second additive is lower than that of pure gadolinia-doped ceria. Both additives influence the intergranular conductivity and favor the exudation of gadolinium out of the solid solution.

Este trabalho trata da caracterização de propriedades termodinâmicas e de transporte de nanofluidos baseados em nanopartículas de alumina em água para diferentes concentrações. Suspensões estáveis foram elaboradas por meio de um agitador ultrassônico. As seguintes propriedades foram analisadas: i) condutividade térmica com o método da sonda-linear; ii) viscosidade dinâmica através do reômetro do tipo cone e placa e iii) ângulo de contato com base em registros fotográficos de gotas em uma superfície plana e o tratamento de imagem através de um programa elaborado em LabVIEW. Procedimentos foram utilizados visando validar os métodos experimentais adotados, entre eles a comparação com resultados para fluidos puros. Além do estudo experimental, foi realizada uma análise crítica da literatura sobre condutividade térmica e viscosidade dinâmica de nanofluidos. Com base nesta análise, os resultados experimentais foram comparados a dados empíricos da literatura e métodos de previsão de propriedades desenvolvidos para nanofluidos e para suspensões de particulado sólido em líquido. De uma maneira geral, os resultados levantados neste estudo para condutividade térmica e viscosidade dinâmica de nanofluidos foram significativamente superiores a maioria dos dados experimentais da literatura e aos resultados proporcionados pelos métodos de previsão. Entretanto, para nanofluidos com composições distintas de nanopartículas de alumina em água, comportamentos similares ao do presente estudo também são observados na literatura. No caso do ângulo de contato, verificou-se seu decréscimo com o incremento da concentração de nanopartículas. Tal resultado coincide com a bibliografia consultada, segundo a qual a molhabilidade do nanofluido se eleva com o incremento da concentração de nanopartículas. / The present study concerns the characterization of thermodynamic and transport properties of nanofluids based on alumina nanoparticles in deionized water. Stable suspensions were obtained using an ultrasonic homogenizer (Sonicator). The following properties were measured: i) thermal conductivity using the linear probe method, ii) dynamic viscosity through a cone-plate rheometer iii) contact angle, based on photographic of nanofluid drops on a flat surface and image processing through a program based on LabVIEW. The methods and experimental procedures were validated by performing measurements properties of pure fluids with well known characteristics. Besides the experimental study, it was performed a comprehensive literature review on thermal conductivity and dynamic viscosity of nanofluids. Experimental results were compared against the data from the literature and the respective predictive methods developed for suspensions of nanofluids and micro solid particles in liquid. Generally speaking, the nanofluid thermal conductivity and dynamic viscosity measured in the present study were higher than the empirical values from the literature and the values given by predictive methods. However, it should be highlighted that although for different compositions of nanofluids behaviors similar to the one observed in this study are also reported in the literature. In case of contact angle, it was found that its value decreases with increasing the nanoparticle volumetric concentration. Such results is coincident with literature reports according to which the nanofluid wettability, given in terms of the contact angle, increases with increasing the nanoparticle concentration.

Neste trabalho determinou-se os valores de condutividade elétrica em diversos compostos iônicos do tipo ABF6 (A= Li, Na, K, Ag; B= P, Sb, Ti), utilizando-se a técnica de corrente contínua. Todos estes compostos possuem valores de condutividade elétrica maiores que os halogenetos alcalinos, mas nenhum deles podem ser classificados como condutores superiônicos. O maior valor obtido pertence ao sal LiPF6 que tem con¬dutividade elétrica de 1,03 x 107 Ohm-1 cm-1 na temperatura de 150&#176C valor este várias ordens de grandeza maior que KCl na mesma temperatura (3,26 x 10-12 Ohm-1cm1). Um breve apanhado sobre os condutores superiônicos e fornecido, juntamente com possíveis aplicações destes compostos em baterias de estado sólido. / The D.C. electrical conductivity technique has been used to determine the electrical conductivity values of several ionic compounds of the ABF6 family (A=Li, Na, K, Ag; B = P, Sb, Ti). Al1 these compounds have electrical conductivity values higher than those of alkali halides, however none of then can be classified as superionic conductors. Of the several ionic compounds studied, it was found that LiPF6 has the greatest electrical conductivity value at 150&#176C (1,03 x 107 Ohm-1 cm-1). This values is several ordes of magnitude higher than those of KCl at the same temperature (3,26 x 10-12 Ohm-1cm1). A short review of superionic conductors is introduced and some possible uses of these compounds in solid state batteries are discusses.

Neste trabalho reportamos numerosas medidas de correntes devido á condutividade induzida por raios-x, durante e após a irradiação em amostras de filme de PVF2. Uma série de paramêtros de medidas foram variados, tais como: o campo elétrico, a taxa de radiação, o tipo de eletrodo, as condições atmosféricas das medidas e a espessura das atmosferas. Foram também feitas medidas de correntes de cargas e descarga de Absorção Dielétrica em ar úmido, em ar seco, em argônio e no vácuo. Curvas de correntes termo-estimuladas em amostras irradiadas e não-irradiadas permitiram verificar a presença de armadilhas no material, e também obter parâmetros dessas armadilhas. Finalmente desenvolveu-se modelo teórico e calculou-se curvas características para as correntes induzidas que concordaram com as curvas experimentais. O ajuste das curvas permitiu a determinação de valores numéricos para parâmetros de material. / We measured the radiation induced conductivity (RIC), prompt and delayed, in PVDF films under varied conditions, such as: electric fields, dose rate, electrode material, atmospheric environment and sample thickness. Polarization and depolarization absorption currents were also measured in dry and wet air, in argon and vacuum. Thermostimulated current measurements were carried out in irradiate samples showing that excited charges maybe captured by traps. Analysis of these currents led to the evaluation of the trap parameters. A model was developed in order interpret the transient RIC, assuming trapping, detrapping, recombination centers and also taking into account the extraction time.

Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Anderson dos Santos Mesquita.pdf: 7340501 bytes, checksum: ff5f2b956484062f42f8187d057664f3 (MD5) Previous issue date: 2014-06-13 / IPEN - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares / This work is intended to obtain and characterize the polym er-based poly(ethylene terephthalate) (PET) loaded with carbon black and compare their physical and chemical properties with other polymers loaded with carbon black, more particularly polypropylene and polysty rene, traditionally used in antistatic packaging. PET compounds were obtained containing 10, 0; 11,0; 12,0 and 15,0% of carbon black with a particle size 325 mesh. We determined the thermo mechanical properties, electrical and morphological of the compounds obtained. The result showed that the compound based on PET filled with 15% carbon black may be used in the handling, transportation and storage of electronic components because their mechanical properties, thermal and resistivity are satisfactory for this purpose. / Este trabalho teve como objetivo obter e caracterizar compostos à base de poli(tereftalato de etileno) (PET) carregado com negro de fumo e comparar suas propriedades físico-químicas com os demais polímeros carregados com negro de fumo, mais especificamente o polipropileno (PP) e o poliestireno (PS), tradicionalmente utilizados em embalagens antiestáticas. Foram obtidos compostos de PET contendo 10,0; 11,0; 12,0 e 15,0% de negro de fumo com granulometria de 325 mesh. Foram determinadas as propriedades termomecânicas, elétricas e morfológicas dos compostos obtidos. Os resultados mostraram que o composto à base de PET carregado com 15% de negro de fumo (NF) pode ser utilizado no manuseio, transporte e armazenagem de componentes eletrônicos visto que suas propriedades mecânicas, térmicas e de resistividade são satisfatórias para este fim.

Este trabalho apresenta os resultados da preparação e caracterização de eletrólitos poliméricos a partir de DNA-CTMA e DNA-DODA com adição de 7, 9, 10 e 11% (m/m) de LiClO4 e/ou LiI/I2. O objetivo é usar estes eletrólitos poliméricos em pequenas células solares sensibilizadas com corante (DSSC). O DNA com a massa molecular de 5,41x108 ± 1179,6 g/mol foi usado para a síntese de complexos de DNA-CTMA e DNA-DODA através da reação de substituição de DNA com os agentes surfactantes: CTMA e DODA. As amostras na forma de filmes foram caracterizadas por espectroscopia de impedância, difração de raios-X, UV-Vis, FT-IR e análises térmicas (DSC e TGA). Os espectros de FT-IR confirmaram a obtenção dos complexos de DNA-CTMA e DNA-DODA. A espectroscopia no UV/Vis revelou a presença de absorção em 260 nm atribuída às transições eletrônicas π- π* das bases nitrogenadas do DNA. As análises térmicas dos complexos de DNA-CTMA e DNA-DODA mostraram a estabilidade térmica de 226°C e 232°C e a transição vítrea de -67°C e -40,0°C, respectivamente. A difração de raios-X das amostras permitiu a determinação da porcentagem de cristalinidade sendo entre 43,74 e 63,20% para DNA-CTMA e entre 49,4 e 76,25% para DNA-DODA. Os filmes foram submetidos às medidas de condutividade iônica revelando os melhores resultados de 8,21x10-4 S/cm a 25°C para as amostras de DNA-CTMA com 10% (m/m) de LiClO4 e 2,87x10-4 S/cm para o DNA-DODA com 10% (m/m) de LiClO4. Os eletrólitos de DNA-CTMA com 9 e 10 % (m/m) de LiI/I2 e DNA-DODA com 9 e 10% (m/m) de LiI/I2 foram aplicados em pequenas células solares mostrando a eficiência de 0,14, 0,31, 0,177 e 0,66% respectivamente, valores considerados promissores para futuros estudos. / The present work describes the preparation and characterization of polymeric electrolytes of DNA-CTMA and DNA-DODA with addition of 7, 9, 10 and 11% (m/m) LiClO4 and/or LiI/I2. The objective is use of these polymer electrolytes in dye sensitized solar cells (DSSC). The DNA with molecular weight of 5,41x108 ± 1179,6 g/mol was used to synthesize DNA-CTMA and DNA-DODA complexes by substitution reaction. The obtained samples in the film form were then characterized by impedance spectroscopy, X-ray diffraction, UV-Vis, FT-IR and thermal analyses (DSC and TGA). The FT-IR spectra confirmed both, DNA-CTMA and DNA-DODA complexes obtaining. The UV-Vis spectroscopy of the samples evidenced an absorption band at 260 nm attributed to electronic transitions π-π * of DNA nitrogenous bases. The TGA and DSC analyses shoved a thermal stability of the DNA-CTMA and DNA-DODA samples of 226°C and 232°C and, glass transition of -67°C and -40°C, respectively. The X-ray diffraction allowed determining the crystallinity of 43.74 to 63.20% for the samples of DNA-CTMA and 49.4 to 76.25% for the DNA-DODA. The films were subjected to ionic conductivity measurements showing the best results of 8.21x10-4 S/cm at 25°C for the DNA-CTMA with 10% (w/w) of LiClO4 and of 2.87x10-4 S/cm for DNA-DODA with 10% (w/w) of LiClO4. Finally the electrolytes of DNA-CTMA with 9 and 10% (m/m) of LiI/I2 and of DNA-DODA 9 and 10% (m/m) of LiI/I2 were applied in small solar cells exhibiting the efficiency of 0,14, 0,31, 0,177 and 0,66%, respectively. The obtained results are promising for future investigations.

A utilização de solo natural misturado com bentonita empregado em camadas impermeáveis para retenção de contaminante é bastante comum em aterros sanitários. Neste trabalho, serão apresentados os resultados de ensaios com misturas de solo-bentonita nos teores de 3%, 5% e 7%, utilizando-se um solo arenoso proveniente da região de Pindorama (SP). Os ensaios de condutividade hidráulica para o solo-bentonita foram realizados em permeâmetros de parede flexível. Os resultados obtidos indicam que para os teores de 5% e 7% de bentonita a condutividade hidráulica apresenta-se com valores adequados para a construção de barreiras impermeáveis. A resistência ao cisalhamento do solo compactado puro e das misturas compactadas foi avaliada através de ensaios triaxiais do tipo consolidado não drenado (CU) e ensaios de compressão simples. A coesão efetiva e o ângulo de atrito efetivo do solo aumentou e diminuiu, respectivamente, com a adição de bentonita. Os ensaios de resistência à compressão simples para as misturas com 5% de bentonita atingiram valores aceitáveis para o emprego em camadas impermeabilizantes. / It is becoming very common the use of soil-bentonite mixtures for building sanitary landfill liners with the purpose of retaining pollutants. This work shows the results of hydraulic conductivity and shear strength tests performed with soil-bentonite mixtures with 3%, 5% and 7% bentonite content. The natural soil was gathered in the Pindorama area, which is located in the northeast of Sao Paulo state. The hydraulic conductivity tests were performed in a flexible wall permeameter. Test results show that mixtures with 5% and 7% bentonite content are suitable, in terms of hydraulic conductivity, for construction of sanitary landfill liners. The shear strength parameters of natural soil and mixtures have been assessed performing undrained triaxial compression tests and unconfined compression tests. The effective cohesion and the effective friction angle increased and decreased with the increase of the bentonite content, respectively. The unconfined compression test results have shown that mixtures with 5% bentonite content are suitable, in terms of shear strength, for construction of sanitary landfill liners.

A concentração de sais na água é um dos principais aspectos a ser observado para se definir uma estratégia de manejo da irrigação, podendo levar a prejuízos pela salinização do solo, com conseqüente redução do rendimento das culturas. Visto que culturas tolerantes à salinidade apresentam maiores teores foliares de certos nutrientes, então a adubação em culturas sensíveis poderia ser conduzida de modo a elevar os teores destes nutrientes nas folhas, promovendo aumento da tolerância da cultura aos sais. Este trabalho teve o objetivo de estudar os efeitos de três doses de N e K na tolerância da cultura do tomateiro à salinidade, bem como avaliar a performance de medidores de íons específicos (MIE) na determinação de nutrientes na solução do solo e na seiva da planta. Mudas de tomateiro, híbrido Facundo, foram transplantadas em 23/10/2001 em vasos contendo 60 kg de solo franco-argilo-arenoso, no espaçamento de 1,0 x 0,5 m, em um ambiente protegido com cobertura de polietileno. Os tratamentos foram compostos pela combinação de três níveis de N (7,5; 15,0 e 22,5 g planta-1) e três níveis de K (8, 16 e 24 gK2O planta-1) aplicados via fertirrigação por gotejamento, no esquema fatorial 3x3 com cinco repetições, sendo que à água de irrigação foram adicionados os sais cloreto de sódio e cloreto de cálcio para obtenção de condutividade elétrica da água de 9,5 dS m-1. Foram realizadas coletas da solução do solo e da seiva do pecíolo para determinações dos nutrientes pelos MIE, cujos valores foram comparados com as determinações pelos métodos-padrões. Não foram observados efeitos significativos dos tratamentos sobre o desenvolvimento e a produtividade das plantas, bem como sobre a qualidade dos frutos. As concentrações de nutrientes na solução do solo determinadas com os MIE apresentaram boa correlação com as determinações pelos métodos-padrões, e as concentrações de nutrientes na seiva do pecíolo foram bem correlacionadas aos teores na matéria seca das folhas. A condutividade elétrica e a concentração iônica na solução do solo não puderam ser estimadas a partir dos valores medidos no extrato de saturação ou na solução 1:2 apenas pela correção de umidade, com exceção do K e Na, cujas estimativas foram satisfatórias para baixas concentrações destes elementos na solução do solo. / The concentration of salts in the water is one of the main aspects to be observed to define a strategy of irrigation management, which could take to damages due to the soil salinization, with consequent reduction of crops yield. Once tolerant crops to salinity present larger tenors of some nutrients in the leaves, then the fertilizing in sensitive crops could be conducted in order to increase the tenors of these nutrients in the leaves to increase the crop tolerance to salts. This work had the objective of studying the effects of three doses of N and K in the tomato tolerance to salinity, as well as to evaluate the performance of cardy-ion meters (CIM) in the determination of nutrients in the soil solution and in the sap of the plant. Tomato seedlings, hybrid Facundo, were transplanted in 10/23/2001 in vases containing 60 kg of a sandy-clay-loam soil, spaced 1.0 x 0.5 m, in a greenhouse covered with polyethylene film. The treatments were composed by the combination of three levels of N (7.5; 15.0 and 22.5 g plant-1) and three levels of K (8, 16 and 24 gK2O plant-1) applied by drip fertigation, in the 3x3 factorial scheme with five replications. Salts (sodium chloride and calcium chloride) were added to the irrigation water for obtaining an electric conductivity of 9.5 dS m-1. Soil solution and petiole sap were collected for determinations of the nutrients with the CIM, whose values were compared with the determinations by the standard methods. Significant effects of the treatments were not observed for the development and yield of the plants, as well as for the fruits quality. The concentrations of nutrients in the soil solution determined with CIM showed good correlations with the determinations by the standard methods, and the concentrations of nutrients in the petiole sap were well correlated to the tenors in the dry matter of the leaves. The electric conductivity and the ionic concentration in the soil solution could not be estimated from the measured values in the saturation extract or in the solution 1:2 only by the correction of the water content, except for K and Na, whose estimates were satisfactory for low concentrations of these elements in the soil solution.