CSZ. Os pós cerâmicos foram caracterizados por picnometria a hélio, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, termogravimetria, calorimetria diferencial exploratória, granulometria por espalhamento de laser e adsorção gasosa (BET). Por sua vez, a avaliação dos compactos sinterizados foi feita por técnicas de medidas de densidade, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, microscopia óptica, impressão Vickers e espectroscopia de impedância. A partir dos resultados obtidos, concluiu-se que a adição de alumina em zircônia estabilizada com 9 mol% de ítria na fase cúbica promove, nos pós cerâmicos, elevação da área superficial específica, desaglomeração e redução da cristalinidade dos óxidos, exigindo tratamentos térmicos mais energéticos para atingir elevada densidade. Em relação aos produtos sinterizados, verificou-se que a rota adotada confere homogeneidade microestrutural ao compósito, e que a adição de alumina restringe o crescimento dos grãos, eleva a dureza e tenacidade à fratura e contribui para o aumento da condutividade iônica total, apesar do decréscimo na condutividade dos grãos. Estes resultados mostraram que, para aplicação como eletrólito sólido, a adição de até 5 % de alumina, em massa, na matriz de zircônia estabilizada na fase cúbica eleva consideravelmente a tenacidade à fratura e a condutividade iônica do compósito, se comparada às cerâmicas de zircônia estabilizada com ítria na fase cúbica. / The global warmness and the necessity to obtain clean energy from alternative methods than petroleum raises the importance of developing cleaner and more efficient systems of energy generation, among then, the solid oxide fuel cell (SOFC). Cubic stabilized zirconia (CSZ) has been the most studied material as electrolyte in SOFC, due to its ionic conductivity and great stability at operation conditions. However, its low fracture toughness difficults its application as a thin layer, what could lead to an improvement of cell efficiency. In this sense, the alumina addition in CSZ forms a composite, which can shift its mechanical properties, without compromising its electrical properties. In this work, coprecipitation synthesis route and ceramic processing of zirconia-alumina composites were studied, in order to establish optimum conditions to attain high density, homogeneous microstructure, and better mechanical properties than CSZ, without compromising ionic conductivity. For this purpose, composites containing up to 40 wt % of alumina, in a 9 mol % yttria-stabilized zirconia (9Y-CSZ) matrix were evaluated. In order to optimize the synthesis of the composites, a preliminary study of powder obtaining and processing were carried out, at compositions containing 20 wt % of alumina, in 9Y-CSZ. The ceramic powders were characterized by helium picnometry, X-ray diffraction, scanning electronic microscopy, transmission electronic microscopy, thermogravimetry, differential scanning calorimetry, granulometry by laser diffraction and gas adsorption (BET). The characterization of sinterized compacts were performed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, optical microscopy, density measurements, Vickers indentation and impedance spectroscopy. The obtained results show that the alumina adition, in the 9Y-CSZ matrix powders, raises the specific surface area,promotes deagglomeration of powders and elevates the oxides crystallization temperature, requiring higher energetic thermal treatments to attain high densities. In relation to the sintered products, it was confirmed the excellent homogeneity and crystallinity of microstructure provided by the chosen route, the restriction of grain growth by alumina addition, raise of hardness and fracture toughness, and higher ionic conductivity, even tough a lower bulk conductivity. These results indicate that the addition of 5 wt % alumina in CSZ matrix allows the application of this material as solid oxide fuel cell electrolytes, due to its better fracture toughness and ionic conductivity, compared to yttria-stabilized cubic zirconia ceramics.

CSZ. Os pós cerâmicos foram caracterizados por picnometria a hélio, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, termogravimetria, calorimetria diferencial exploratória, granulometria por espalhamento de laser e adsorção gasosa (BET). Por sua vez, a avaliação dos compactos sinterizados foi feita por técnicas de medidas de densidade, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, microscopia óptica, impressão Vickers e espectroscopia de impedância. A partir dos resultados obtidos, concluiu-se que a adição de alumina em zircônia estabilizada com 9 mol% de ítria na fase cúbica promove, nos pós cerâmicos, elevação da área superficial específica, desaglomeração e redução da cristalinidade dos óxidos, exigindo tratamentos térmicos mais energéticos para atingir elevada densidade. Em relação aos produtos sinterizados, verificou-se que a rota adotada confere homogeneidade microestrutural ao compósito, e que a adição de alumina restringe o crescimento dos grãos, eleva a dureza e tenacidade à fratura e contribui para o aumento da condutividade iônica total, apesar do decréscimo na condutividade dos grãos. Estes resultados mostraram que, para aplicação como eletrólito sólido, a adição de até 5 % de alumina, em massa, na matriz de zircônia estabilizada na fase cúbica eleva consideravelmente a tenacidade à fratura e a condutividade iônica do compósito, se comparada às cerâmicas de zircônia estabilizada com ítria na fase cúbica. / The global warmness and the necessity to obtain clean energy from alternative methods than petroleum raises the importance of developing cleaner and more efficient systems of energy generation, among then, the solid oxide fuel cell (SOFC). Cubic stabilized zirconia (CSZ) has been the most studied material as electrolyte in SOFC, due to its ionic conductivity and great stability at operation conditions. However, its low fracture toughness difficults its application as a thin layer, what could lead to an improvement of cell efficiency. In this sense, the alumina addition in CSZ forms a composite, which can shift its mechanical properties, without compromising its electrical properties. In this work, coprecipitation synthesis route and ceramic processing of zirconia-alumina composites were studied, in order to establish optimum conditions to attain high density, homogeneous microstructure, and better mechanical properties than CSZ, without compromising ionic conductivity. For this purpose, composites containing up to 40 wt % of alumina, in a 9 mol % yttria-stabilized zirconia (9Y-CSZ) matrix were evaluated. In order to optimize the synthesis of the composites, a preliminary study of powder obtaining and processing were carried out, at compositions containing 20 wt % of alumina, in 9Y-CSZ. The ceramic powders were characterized by helium picnometry, X-ray diffraction, scanning electronic microscopy, transmission electronic microscopy, thermogravimetry, differential scanning calorimetry, granulometry by laser diffraction and gas adsorption (BET). The characterization of sinterized compacts were performed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, optical microscopy, density measurements, Vickers indentation and impedance spectroscopy. The obtained results show that the alumina adition, in the 9Y-CSZ matrix powders, raises the specific surface area,promotes deagglomeration of powders and elevates the oxides crystallization temperature, requiring higher energetic thermal treatments to attain high densities. In relation to the sintered products, it was confirmed the excellent homogeneity and crystallinity of microstructure provided by the chosen route, the restriction of grain growth by alumina addition, raise of hardness and fracture toughness, and higher ionic conductivity, even tough a lower bulk conductivity. These results indicate that the addition of 5 wt % alumina in CSZ matrix allows the application of this material as solid oxide fuel cell electrolytes, due to its better fracture toughness and ionic conductivity, compared to yttria-stabilized cubic zirconia ceramics.

A introdução de cálcio e lítio como aditivos de sinterização na céria: 10% mol gadolínia foi investigada com o intuito de verificar sua influência na densificação e condutividade elétrica das cerâmicas sinterizadas. Pós contendo de 0 a 1,5% mol do metal foram preparados tanto por reação em estado sólido quanto pela co-precipitação dos oxalatos. As principais técnicas de caracterização utilizadas foram análise térmica, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e medida da condutividade elétrica por espectroscopia de impedância. Os resultados obtidos mostraram que cerâmicas densas podem ser obtidas utilizando ambos os aditivos. O aumento no teor do aditivo resulta em aumento na densificação. A forma de adição, por reação em estado sólido ou por coprecipitação exerce influência na condutividade elétrica. A adição de cálcio promove maior crescimento dos grãos que o lítio. A condutividade elétrica das amostras contendo o segundo aditivo é inferior à da céria-gadolínia pura. Ambos os aditivos exercem influência na condutividade intergranular. Adição de cálcio resulta também em diminuição da condutividade intragranular. Os aditivos favorecem a exudação do gadolínio. / In this work, the use of calcium and lithium as sintering aid to gadolinia-doped ceria was systematically investigated. The main purpose was to verify the influence of these additives on the densification and electrical conductivity of sintered ceramics. Powder compositions containing up to 1.5 mol% (metal basis) of calcium or lithium were prepared by both solid state reaction and oxalate coprecipitation methods. The main characterization techniques were thermal analyses, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and electrical conductivity by impedance spectroscopy. Both additives promoted densification of gadolinia-doped ceria. The densification increases with increasing the additive content. Different effects on microstructure and electrical conductivity result from the method of preparation, e.g., solid state reaction or coprecipitation. Calcium addition greatly enhances the grain growth compared to lithium addition. The electrical conductivity of specimens containing a second additive is lower than that of pure gadolinia-doped ceria. Both additives influence the intergranular conductivity and favor the exudation of gadolinium out of the solid solution.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-01-23Bitstream added on 2014-06-13T19:29:35Z : No. of bitstreams: 1 limajr_lf_me_bauru.pdf: 7258197 bytes, checksum: 7ee09909389a4e99da47b8de66b8a905 (MD5) / Tungstatos em geral têm despertado um grande interesse tecnológico devido às suas propriedades eletro-ópticas, como material para as mais variadas aplicações dentro de faixa específica do espectro fotoluminescente. Neste trabalho, pós de tungstatos de bário (BaW 'O IND. 4') foram preparados pela síntese química de co-precipitação na presença de hidróxido de amônio e processados nos sistemas de hidrotermal convencional e em hidrotermal assistido por irradiação de microondas. Após síntese por co-precipitação, as amostras foram separadas em três grupos, onde no primeiro o material foi deixado em repouxo ao resguardo da luz na temperatura de 28ºC por 48 horas, para verificar se há formação da fase tetragonal. No segundo e terceiro grupo o material foi encaminhado para processamento em hidrotermal convencional e hidrotermal assistido por microondas na temperatura de 140°C em diferentes tempos. Cada material obtido nos três processos foi lavado com água destilada e seco com acetona. Posteriormente aos tratamentos técnicos os pós foram caracterizados utilizando as técnicas de difração de raios X (DRX), espectroscopia Raman com transformadas de Fourier, espectroscopia na região do ultravioleta visível (UV-Vis), Fotoluminescência (FL) e microscopia eletrônica de varredura por canhão de emissão de campo de alta resolução (MEV-FEG). / Tungstates, in a general way, have attracted a great technological interest due to their electro-optical properties, as materials for the most diversified applications within the especific range of the photoluminecent spectra. In this work, powders of barium tungstates were prepared by coprecipitation in the presence of ammonium hydroxide. The materials were processed by conventional hydrothermal and also by microwave-assisted hydrothermal technique. After the synthesis by coprecipitation, the samples were aged in a light sensitive storage device at 28°C and 48°C, in order to investigate the formation of a tetragonal phase. In the second and third groups, the samples were heat-treated in the conventional and the microwave-assisted hydrothermal systems at 140°C for different times. Each sample of the three processes was washed with distilled water and drid with acetone. Subsequently to the heat treatments, the powders were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Fourier-transform Raman Spectrocopy, UV-Visible spectrocopy (UV-Vis), Photoluminescence (PL) and Field Emission Gun Scanning Electronic Microscopy (FEG).

A introdução de cálcio e lítio como aditivos de sinterização na céria: 10% mol gadolínia foi investigada com o intuito de verificar sua influência na densificação e condutividade elétrica das cerâmicas sinterizadas. Pós contendo de 0 a 1,5% mol do metal foram preparados tanto por reação em estado sólido quanto pela co-precipitação dos oxalatos. As principais técnicas de caracterização utilizadas foram análise térmica, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e medida da condutividade elétrica por espectroscopia de impedância. Os resultados obtidos mostraram que cerâmicas densas podem ser obtidas utilizando ambos os aditivos. O aumento no teor do aditivo resulta em aumento na densificação. A forma de adição, por reação em estado sólido ou por coprecipitação exerce influência na condutividade elétrica. A adição de cálcio promove maior crescimento dos grãos que o lítio. A condutividade elétrica das amostras contendo o segundo aditivo é inferior à da céria-gadolínia pura. Ambos os aditivos exercem influência na condutividade intergranular. Adição de cálcio resulta também em diminuição da condutividade intragranular. Os aditivos favorecem a exudação do gadolínio. / In this work, the use of calcium and lithium as sintering aid to gadolinia-doped ceria was systematically investigated. The main purpose was to verify the influence of these additives on the densification and electrical conductivity of sintered ceramics. Powder compositions containing up to 1.5 mol% (metal basis) of calcium or lithium were prepared by both solid state reaction and oxalate coprecipitation methods. The main characterization techniques were thermal analyses, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and electrical conductivity by impedance spectroscopy. Both additives promoted densification of gadolinia-doped ceria. The densification increases with increasing the additive content. Different effects on microstructure and electrical conductivity result from the method of preparation, e.g., solid state reaction or coprecipitation. Calcium addition greatly enhances the grain growth compared to lithium addition. The electrical conductivity of specimens containing a second additive is lower than that of pure gadolinia-doped ceria. Both additives influence the intergranular conductivity and favor the exudation of gadolinium out of the solid solution.

Este trabalho trata da obtenção e caracterização de cerâmicas do sistema supercondutor Bi:Pb:Sr:Ca:Cu:O. O pó cerâmico foi feito por dois processos, mistura de óxidos/carbonatos e co-precipitação de oxalatos, com o objetivo de se estabelecer o procedimento mais favorável ao aparecimento da fase de temperatura critica de 110K. A caracterização do pó precursor foi feita através das técnicas de Plasma Indutivamente Acoplado (ICP), Picnometria, Sedigrafia, Difração de Raios X e Microscopia Eletrônica de Varredura. Na etapa de sinterização do pó estudamos, paralelamente a sinterização convencional, uma técnica alternativa de aplicação de corrente elétrica simultaneamente à ação da temperatura com o objetivo de acelerar a reação de formação e promover, possivelmente, uma maior fração da fase de mais alta temperatura critica. Ao final do processamento as amostras foram caracterizadas estruturalmente, por difração de raios X, e quanto às propriedades elétrica (resistividade elétrica) e magnética (susceptibilidade magnética). Na análise comparativa das características elétricas e estruturais das pastilhas obtidas convencional e quimicamente não observamos diferenças significativas entre elas. No entanto as medidas de susceptibilidade magnética mostraram uma grande diversificação de fases com temperaturas criticas abaixo de 110K, para a pastilha obtida por co-precipitação de oxalatos. Também verificamos que a fase 2223 encontra-se, nessa amostra, em maior proporção do que na pastilha proveniente de pó convencional. O processo alternativo de sinterização promoveu algumas alterações no comportamento da resistividade elétrica do material / This work is about the obtaining and characterizing pellets of the Bi:Pb:Sr:Ca:Cu:O system. The powder was prepared by two processes: oxide/carbonate mixture and oxalate co-precipitation. These two processes were used in order to establish the most favorable process to the 110 K phase formation. The characterization techniques were Inductively Coupled Plasma, Picnometry, Sedigraphy, X Ray Diffraction and SEM. The sinterization was made by conventional and an alternative techniques. The alternative one consists in applying electrical current simultaneously to the temperature action. The expectation was that this technique would accelerate the reactions and consequently, to promote higher volume fraction of the 110K phase. The pellets were structural, electrical and magnetically characterized by X Ray Diffraction, SEM, electrical resistivity and magnetic susceptibility. In the analysis of the electrical and structural characterization of the pellets made by both processing methods, we could not find any difference between them. But, the magnetization measurements indicated that there are numerous phases with critical temperature below 110 K, in addition a higher fraction of 2223 phase, in the pellet made by co-precipitation of oxalates. The alternative sintering process promoted a few alterations in the behavior of the electrical resistivity as a function of the applied temperature

Este trabalho trata da obtenção e caracterização de cerâmicas do sistema supercondutor Bi:Pb:Sr:Ca:Cu:O. O pó cerâmico foi feito por dois processos, mistura de óxidos/carbonatos e co-precipitação de oxalatos, com o objetivo de se estabelecer o procedimento mais favorável ao aparecimento da fase de temperatura critica de 110K. A caracterização do pó precursor foi feita através das técnicas de Plasma Indutivamente Acoplado (ICP), Picnometria, Sedigrafia, Difração de Raios X e Microscopia Eletrônica de Varredura. Na etapa de sinterização do pó estudamos, paralelamente a sinterização convencional, uma técnica alternativa de aplicação de corrente elétrica simultaneamente à ação da temperatura com o objetivo de acelerar a reação de formação e promover, possivelmente, uma maior fração da fase de mais alta temperatura critica. Ao final do processamento as amostras foram caracterizadas estruturalmente, por difração de raios X, e quanto às propriedades elétrica (resistividade elétrica) e magnética (susceptibilidade magnética). Na análise comparativa das características elétricas e estruturais das pastilhas obtidas convencional e quimicamente não observamos diferenças significativas entre elas. No entanto as medidas de susceptibilidade magnética mostraram uma grande diversificação de fases com temperaturas criticas abaixo de 110K, para a pastilha obtida por co-precipitação de oxalatos. Também verificamos que a fase 2223 encontra-se, nessa amostra, em maior proporção do que na pastilha proveniente de pó convencional. O processo alternativo de sinterização promoveu algumas alterações no comportamento da resistividade elétrica do material / This work is about the obtaining and characterizing pellets of the Bi:Pb:Sr:Ca:Cu:O system. The powder was prepared by two processes: oxide/carbonate mixture and oxalate co-precipitation. These two processes were used in order to establish the most favorable process to the 110 K phase formation. The characterization techniques were Inductively Coupled Plasma, Picnometry, Sedigraphy, X Ray Diffraction and SEM. The sinterization was made by conventional and an alternative techniques. The alternative one consists in applying electrical current simultaneously to the temperature action. The expectation was that this technique would accelerate the reactions and consequently, to promote higher volume fraction of the 110K phase. The pellets were structural, electrical and magnetically characterized by X Ray Diffraction, SEM, electrical resistivity and magnetic susceptibility. In the analysis of the electrical and structural characterization of the pellets made by both processing methods, we could not find any difference between them. But, the magnetization measurements indicated that there are numerous phases with critical temperature below 110 K, in addition a higher fraction of 2223 phase, in the pellet made by co-precipitation of oxalates. The alternative sintering process promoted a few alterations in the behavior of the electrical resistivity as a function of the applied temperature

In this work we studied the dependence of two organic precursors, sucrose and glycerin, in the process to obtain CoFe2O4 nanoparticles by co-precipitation method. The samples were studied by different techniques of structural and magnetic characterization. X-ray diffraction Measurements associated with the Rietveld refinement analysis confirm that all samples obtained with and without the addition of organic precursors have a single phase identified in a cubic crystalline system belonging to the space group . The average crystallite size calculated by Scherrer's equation using the full width at half maximum (FWHM) for the samples synthesized without and with concentration of 0.020 mol.L-1 of glycerin and sucrose showed values approximately equal to 14(2), 8(1) and 5(1) nm, respectively. The Williamson-Hall curves show that both organic precursors used in this work influence on the homogeneity of the samples. Transmission electron microscopy analysis indicates that the inclusion of sucrose during the process of synthesis of these materials reduces the average size of the crystallite, it induces a narrowing in the size distribution and change in the particles shape. The X-ray absorption measurements performed in the Co and Fe K-edge of samples synthesized with sucrose and glycerin show a low variation in the density of unoccupied state in the p sublevel however reveal an increase in the interatomic distances between the absorber and the scattering atoms. Magnetization measurements as a function of temperature show a decrease in the blocking temperature (TB) even as a superparamagnetic behavior at room temperature for sample with 0.020 mol.L-1 of sucrose. / Neste trabalho foi realizado um estudo sobre a influência do uso de dois precursores orgânicos, sacarose e glicerina, no processo de obtenção de nanopartículas de ferrita de cobalto (CoFe2O4) pelo método de co-precipitação. As amostras foram estudadas através de diferentes técnicas de caracterização estrutural e magnética. As medidas de difração de raios X associadas às análises de refinamento Rietveld confirmaram que todas as amostras obtidas com e sem a adição de precursores orgânicos têm única fase identificadas em um sistema cristalino cúbico pertencente ao grupo de espaço . O tamanho médio de cristalito estimado pela equação de Scherrer, usando a largura a meia altura dos picos de difração, mostra que para as amostras sintetizadas sem e com concentração de 0,020 mol.L-1 de glicerina e de sacarose revelaram valores aproximadamente iguais a 14(2), 8(1) e 5(1) nm, respectivamente. As análises das curvas de Williamson-Hall mostram que ambos os precursores orgânicos utilizados neste trabalho influenciam na homogeneidade das amostras. As análises de microscopia eletrônica de transmissão indicam que a incorporação de sacarose durante o processo de síntese desses materiais reduz o tamanho médio do cristalito, assim como, induz um estreitamento na distribuição de tamanho, além de alterar a morfologia das amostras. Medidas de absorção de raios X realizadas nas bordas K do Co e Fe nas amostras sintetizadas com sacarose e glicerina apresentam uma baixa variação da densidade de estado desocupados no subnível p, no entanto revela um aumento na distância interatômica entre o átomo absorvedor e o espalhador. Medidas de magnetização como uma função da temperatura mostram uma diminuição na temperatura de bloqueio na amostra obtida com adição de sacarose, assim como, um comportamento superparamagnético à temperatura ambiente na amostra obtida com 0,020 mol.L-1 de sacarose.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / In this work were obtained of Cu1-xMxO (M = Fe, Ni, Al e Zn, for 0 ≤ x ≤ 0,1 samples, using the co-precipitation method. These samples were studied using different techniques of characterization structural and magnetic. X-ray diffraction (XRD) results added to the Rietveld refinement analysis of the x-ray powder diffraction data shows that all samples present monoclinic the same structure of CuO with space group C2/c. The magnetization measurements as function of temperature (MvsT) show a fast suppress of TN for Fe-doped CuO samples, in contrast with (Ni, Zn and Al)-doped CuO. Synchrotron radiation XRD data at low temperature performed with show that the Cu0,9Fe0,1O and Cu0,9Ni0,1O samples present slow changes in the cell parameters, which it can be associated with the magnetic transition. Although the X-ray absorption (XAS) measurements performed in Cu K-edge show a variation in the density of unoccupied state in the p sublevel, appreciable changes in the local structure of these ions ban not be confirmed. On the other hand, measurements at the doping K and L2,3-edges confirm the existence of Ni2+ ions and oxygen vacancies and/or defect in your structure, already measurements performed in Cu0,9Fe0,1O sample shown the presence of Fe+2/Fe+3 mixed valence. / Neste trabalho foram obtidas amostras de Cu1-xMxO (M = Fe, Ni, Al e Zn) usando o método químico de co-precipitação. Estas amostras foram estudadas por diferentes técnicas de caracterização estrutural e magnética. Resultados de difração de raios X (DRX) associados às análises de refinamento Rietveld confirmam que todas as amostras de CuO dopadas com Fe, Ni, Al e Zn apresentaram estrutura cristalina similar a estrutura monoclínica do CuO puro, pertencente ao grupo espacial C2/c. As medidas de magnetização em função da temperatura (MvsT) mostram uma rápida supressão da temperatura de Néel (TN) de 210 K para 65 K, na amostras de CuO dopadas com 10% de Fe, em contraste com os sistema dopado com Ni, Zn e Al. Resultados de DRX em baixa temperatura usando radiação síncrotron indicam suaves alterações no parâmetro de rede das amostras de Cu0,9Fe0,1O e Cu0,9Ni0,1O, os quais podem estar associados com a transição magnética. Embora as medidas de absorção de raios X realizadas na borda K do Cu, antes e depois da TN, mostrarem uma variação na densidade de estado desocupado no subnível p, não se verificaram mudanças apreciáveis na estrutura local destes íons. Por outro lado, as medidas de absorção na borda K e L2,3 do dopante confirmam a existência de íons de Ni com estado de oxidação +2 e vacância de oxigênio e/ou defeitos na estrutura monoclínica do CuO dopado com Ni. Já nas medidas realizadas na amostra de Cu0,9Fe0,1O mostra a presença de valência mista de Fe+2/Fe+3 neste composto.

Este estudo teve como objetivo principal desenvolver uma técnica para síntese de um nanocompósito de Y-TZP/MWCNT-COOH (Zircônia estabilizada por 3 mol% de ítria reforçada por nanotubos de carbono funcionalizado em -COOH) com propriedades mecânicas e ópticas que permitam a sua futura utilização como infraestrutura de próteses fixas dentárias e pilares protéticos para implantes. Assim, foram avaliados a microestrutura, resistência à flexão, tenacidade à fratura, limite de fadiga e propriedades ópticas do nanocompósito e comparada àquelas medidas para Y-TZP convencional (controle). O material Y-TZP/MWCNT-COOH foi desenvolvido pelo processo de co-precipitação de hidróxidos mistos associado ao tratamento hidrotérmico/solvotérmico e prensagem uniaxial em formato de blocos para sistemas CAD/CAM. O pó de MWCNT-COOH foi caracterizado por meio de MEV-FEG, TEM, TGA, DRX e FRX previamente a sua utilização para desenvolvimento do nanocompósito. Espécimes foram obtidos a partir do material Y-TZP/MWCNT-COOH para caracterização por meio de DRX, MEV-FEG e TEM, e comparação de suas propriedades estruturais (densidade e contração), ópticas, resistência à flexão, tenacidade à fratura e limite de fadiga com a Y-TZP convencional. O MWCNT-COOH apresentou-se em feixes de nanotubos de carbono recobertos por sílica tendo comprimento médio de 5,10 ± 1,34 ?m, com 90% dos comprimentos medidos (D90) estando abaixo de 6,9 ?m. Foi verificado a não possibilidade da utilização de líquidos orgânicos em nenhum passo da fabricação dos compósito Y-TZP/MWCNT-COOH por levar ao escurecimento do compósito, inviabilizando sua futura aplicação clínica. O tratamento hidrotérmico sem uso de líquidos orgânicos mostrou-se eficaz em proporcionar o revestimento do nanotubo de carbono por partículas de óxido de zircônio e ítrio. Entretanto, ocasionou a formação de aglomerados e partículas de Y-TZP com tamanho maiores que 5 ?m. Uma densidade relativa de 97,4% foi alcançada para o compósito experimental de Y-TZP contendo MWCNT-COOH, tendo uma razão de contraste de 0.9929 ± 0.0012 e um valor de diferença de cor da Y-TZP convencional de 6,1 ± 3,1 ( ?E). As propriedades mecânicas da Y-TZP/MWCNT-COOH, dureza Vickers (10,14 ± 1,27 GPa; p=0,25) e tenacidade à fratura (4,98 ± 0,30 MPa.m1/2; p=0,39), não apresentaram diferença significativa da Y-TZP convencional (dureza: 8,87 ± 0,89; tenacidade à fratura: 4,98 ± 0,30 MPa.m1/2). Entretanto, para a resistência à flexão (p=0,003) e limite de fadiga cíclica (LFC) foram obtidos valores inferiores para o material experimental Y-TZP/MWCNT-COOH (resistência à flexão: 299,4 ± 30,5 MPa; LFC: 179,4 ± 22,5 MPa) quando comparado à Y-TZP controle (resistência à flexão: 623,7 ± 108,8 MPa; LFC: 439,0 ± 56,4 MPa). Com base nos resultados apresentados, é possível concluir que a síntese de um nanocompósito de Y-TZP/MWCNT-COOH com propriedades ópticas adequadas para aplicação na odontologia restauradora foi possível por meio dos métodos descritos, entretanto algumas adequações nos métodos de síntese e processamento para criação do nanocompósito devem ser realizadas para se evitar a acentuada diminuição de importantes propriedades mecânicas do material. / This study aim was to develop a technique for synthetize nanocomposite of Y-TZP/MWCNT-COOH (3 mol% Yttria-Stabilized Tetragonal Zirconia reinforced with COOH functionalized carbon nanotubes) with mechanical and optical properties that allow their future use as fixed dental prosthesis infrastructure and implant abutments. Thus, the following properties of the nanocomposite were investigated and compared to those measured for conventional Y-TZP (control): microstructure, flexural strength, fracture toughness, fatigue limit and optical properties. Y-TZP/MWCNT-COOH material was developed by the co-precipitation of mixed hydroxides associated with the hydrothermal/solvothermal treatment and uniaxial pressing to form blocks for CAD/CAM systems. The MWCNT-COOH powder was characterized by SEM-FEG, TEM, TGA, XRD and XRF prior to its use for the development of nanocomposite. Specimens were obtained from the Y-TZP/MWCNT-COOH material and characterized by XRD, SEM-FEG and TEM. After characterization, the material had their structural properties (density and contraction), optical, flexural strength, fracture toughness and fatigue limit compared to a conventional Y-TZP. The MWCNT-COOH material was observed to be a bundle formation of carbon nanotube covered with silica with an average length of 5.10 ± 1.34 ?m, with 90% of the measured lengths (D90) being below 6.9 ?m. It has been found to be not possible to use organic liquids on any step of the Y-TZP/MWCNT-COOH manufacturing process due to darkening of the composite, making it unfeasible to future clinical application. The hydrothermal treatment without the use of organic liquids was effective in providing the carbon nanotube coating by zirconium and yttrium oxide particles. However, this treatment led to the formation of agglomerates and particles of Y-TZP with larger than 5 ?m. A relative density of 97.4% was achieved for the Y-TZP/MWCNT-COOH composite, having a contrast ratio of 0.9929 ± 0.0012, and a color difference value from the conventional Y-TZP of 6.1 ± 3.1 (?E). The mechanical properties of Y-TZP/MWCNT-COOH, Vickers hardness (10.14 ± 1.27 GPa; p = 0.25) and fracture toughness (4.98 ± 0.30 MPa.m1/2; p = 0.39), showed no significant difference from the conventional Y-TZP (hardness: 8.87 ± 0.89; fracture toughness: 4.98 ± 0.30 MPa.m1/2). However, flexural strength (p = 0.003) and cyclic fatigue limit (CFL) showed lower values for the experimental material Y-TZP/MWCNT-COOH (flexural strength: 299.4 ± 30.5 MPa; CFL: 179.4 ± 22.5 MPa) compared to Y-TZP control (flexural strength: 623.7 ± 108.8 MPa; CFL: 439.0 ± 56.4 MPa). Based on the results presented, it could be conclude that the synthesis of a nanocomposite of Y-TZP/MWCNT-COOH with optical properties suitable for application in restorative dentistry was made possible by the described methods, however some adjustments in synthesis and processing methods for the nanocomposite creation should be taken; to avoid the sharp decrease of important mechanical properties of the material.