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Estudo estrutural e morfológico de nanocompósitos formados por polipirrol e óxidos metálicosSilva, Adriano de Souza 14 December 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-12-14 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / In this work were synthesized the Polypyrrole (PPy), PPy/ -Al2O3 and PPy/CeO2 nanocomposites
via conventional chemical synthesis using ammonium persulfate (APS).
The samples were characterized by X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy
(SEM), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and DC Conductivity Measurements.
The XRD profile of the polymer showed that it is a semicrystalline structure
with aproximately 17 ( 3)% of crystallinity. Through the Le Bail method was possible
to identify that the synthesized polymer had dimeric structure and that it is cell
unit is composed of only one dimeric molecule. The nanocomposites profiles showed
that the concentration of metal oxides used in the synthesis favored the metal phase,
but it was still possible to visualize the polymer contribution, showing that the structure
of the two phases coexist in the form of a nanocomposite. The morphology of the
samples was evaluated via SEM, evidencing cauliflower morphology of the polymer,
which consists of incomplete spheres that form a cluster of nanoparticles. The nanocomposites
showed core-shell morphology, and it can be observed that the polymer
covered the particles of the metallic oxides through a thin polymer layer. SEM images
also allowed the identification of phases and matrices in nanocomposites. The thermal
measurements via DSC allowed to verify the hidrophobic character of the inorganic
phase, promoting the repulsion of water molecules of internal hydration of the polymer.
This fact caused the initial decomposition temperature of the nanocomposites to
become smaller. Corroborating with these DSC data, it was observed that the electrical
conductivity of the polymer is lower than of the nanocomposites. This fact can be
interpreted in relation to the presence of hydratation water in PPy. The nanocomposites
presented 80% higher electrical conductivity when compared to the pure polymer.
Thus, the goals of this work to carry out a structural and morphological study of PPy,
PPy/ -Al2O3 and PPy/CeO2 nanocomposites and the correlation of these results with
the values of DC electrical conductivity / Neste trabalho foram sintetizados o Polipirrol (PPy), PPy/ -Al2O3 e PPy/CeO2 nanocompósitos
via síntese química convencional na presença de persulfato de amômio
(APS). As amostras foram caracterizadas por Difração de Raios X (DRX), Microscopia
Eletrônica de Varredura (MEV), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Medidas
de Condutividade Elétrica DC. O perfil de DRX do polímero mostrou que se trata
de uma estrutura semicristalina com aproximadamente 17 (±3)% de cristalinidade.
Através do método Le Bail foi possível identificar que o polímero sintetizado apresentou
estrutura de um dímero e que a cela unitária é composta por apenas uma molécula
dimérica. Já os perfis dos nanocompósitos mostraram que a concentração de óxidos
metálicos utilizados nas sínteses favoreceu a fase metálica, mas sendo ainda possível
visualizar a contribuição polimérica, mostrando que as estruturas das duas fases coexistem
na forma de nanocompósito. A morfologia das amostras foi avaliada via MEV,
evidenciando a morfologia cauliflower do PPy, a qual é constituída por esferas incompletas
que formam um aglomerado de nanopartículas. Já os nanocompósitos apresentaram
morfologia do tipo core-shell, podendo-se observar que o polímero recobriu as
partículas dos óxidos metálicos através de uma fina camada polimérica. As imagens
de MEV também permitiram a identificação das fases e matrizes nos nanocompósitos.
As medidas térmicas via DSC possibilitaram verificar o caráter hidrofóbico da fase
inorgânica, promovendo a repulsão das moléculas de água de hidratação interna do
polímero. Este fato fez com que a temperatura inicial de decomposição dos nanocompósitos
se tornasse menor. Corroborando com esses dados de DSC, foi observada que
a condutividade elétrica do polímero é menor que a dos nanocompósitos. Esse fato
pode ser interpretado com relação à presença da água de hidratação no PPy. Os nanocompósitos
apresentaram condutividade elétrica 80% superior quando comparada ao
polímero puro. Dessa forma, o objetivo deste trabalho foi realizar um estudo estrutural
e morfológico do PPy e dos nanocompósitos PPy/ -Al2O3 e PPy/CeO2 e a correlação
desses resultados com os valores de condutividade elétrica DC.
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