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Novos materiais híbridos a base de ZnAl2O4 dopados com európio.SANTOS, Patrícia Tatiana Araújo dos. 25 September 2018 (has links)
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PATRÍCIA TATIANA ARAÚJO DOS SANTOS - TESE (PPGEP) 2011.pdf: 1900230 bytes, checksum: 89561c399b083520a1b499f7b2a0e152 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-09-25T15:07:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2011 / Capes / Nanopartículas de ZnAl1,9Eu0,1O4 foram modificadas a superfície usando agentes amino-silanos, e funcionalizadas a partir de monômeros do tipo metilmetacrilato, etilenodiamina e quitosana como moléculas biocompatíveis. As nanopartículas do ZnAl1,9Eu0,1O4 foram obtidas por reação de combustão, e silanizadas com os agentes silanos 3 – aminopropiltrimetoxisilano e 3 – aminopropiltrietoxisilano, com o intuito de tornar o caráter do espinélio hidrofóbico e em seguida funcionalizadas. As amostras resultantes foram caracterizadas por Difração de raios X, Espectroscopia de Infra Vermelho com Transformada de Fourrier, Microscopia Eletrônica de Transmissão, Espectroscopia de Excitação e Emissão e Rendimento quântico. Os resultados revelaram a formação da fase cúbica ZnAl1,9Eu0,1O4 e traços de EuAlO3. Para as amostras funcionalizadas com quitosana observa-se a formação da fase espinélio e da fase quitosana. Mediante os espectros de FTIR observou-se bandas abaixo de 1000 cm-1 atribuídas às vibrações dos sítios tetraédricos e octaédricos. As amostras funcionalizadas com quitosana apresentaram melhor complexação (interação óxido /polímero) e presença de estiramento NH atribuído ao grupo NH2 da quitosana. A banda de C=O observada
para o espinélio ZnAl1,9Eu0,1O4 com quitosana evidenciou a funcionalização das nanopartículas. As nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 apresentaram morfologia constituída de aglomerados com formato de agulhas, constituídos de partículas com formato aproximadamente hexagonal, e tamanho menores que 100 nm. Após funcionalização as nanopartículas ZnAl1,9Eu0,1O4 apresentaram morfologia não homogênea, composta por um filme e partículas impregnadas de formato aproximadamente esférica, contendo fases amorfas e cristalinas, com partículas menores que 100 nm. As amostras silanizadas, funcionalizadas com os monômeros e a amostra funcionalizada com quitosana na proporção 5:1, apresentaram as linhas espectrais do íon Eu3+ correspondentes as transições 5D0 → 7F0, 5D0 → 7F1, 5D0 → 7F2, 5D0 → 7F3 e 5D0 → 7F4. O maior rendimento quântico foi observado para a amostra funcionalizada com a mistura dos monômeros utilizando o 3- aminopropiltrimetoxisilano. / Nanoparticles ZnAl1,9Eu0,1O4 were surface modified using amino-silane agents, and from functionalized monomers like methylmethacrylate, ethylenediamine and chitosan as biocompatible molecules. Nanoparticles of ZnAl1,9Eu0,1O4 were obtained by combustion reaction, and silanized with silane agents and 3- aminopropyltrimethoxysilane and 3 -aminopropyltriethoxysilane, in order to make the hydrophobic character of the spinel and then functionalized. The resulting samples were characterized by X-ray Diffraction, Infrared Spectroscopy Fourier Transform, Transmission Electron Microscopy, Excitation and Emission Spectroscopy and quantum yield. The results revealed the formation of cubic phase ZnAl1,9Eu0,1O4 and traces of EuAlO3. For samples functionalized with chitosan, we observed the formation of spinel phase and phase chitosan. Through the FTIR spectra observed bands below 1000 cm-1 assigned to the vibrations of tetrahedral and octahedral sites. The samples functionalized with chitosan showed better complexation (interaction oxide / polymer) and the presence of NH stretch assigned to NH2 group of chitosan. C = O band observed for the spinel ZnAl1,9Eu0,1O4 with chitosan showed the functionalization of nanoparticles. Nanoparticles ZnAl1,9Eu0,1O4 showed morphology composed of needle-shaped clusters consisting of particles with roughly hexagonal shape, and size smaller than 100 nm. Nanoparticles ZnAl1,9Eu0,1O4 after functionalization showed inhomogeneous morphology, consisting of a film and impregnated particles of roughly spherical shape containing amorphous and crystalline phases, with particles smaller than 100 nm. The silanized samples, functionalized with monomers functionalized with chitosan and the sample in 5:1 ratio showed the spectral lines corresponding Eu3+ ion transitions 5D0 → 7F0, 7F1 → 5D0, 5D0 → 7F2, 5D0 → 7F3 and 5D0 → 7F4. The higher quantum yield observed for the sample was functionalized with a mixture of monomers using the 3-aminopropyltrimethoxysilane.
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