Les revêtements d'étain sont couramment utilisés en connectique automobile pour des utilisations peu sévères en température. Actuellement il n'existe pas de consensus sur la température limite d'utilisation des revêtements étamés. L'objectif de cette étude est d'étudier le vieillissement thermique des systèmes cuivre/étain utilisés en connectique, et d'évaluer leur durée de vie en fonctionnement, c'est-à-dire sous un courant moyen (produisant de l'effet Joule) et en régime vibratoire (fretting corrosion). L'interdiffusion cuivre/étain mène à la formation de phases intermétalliques de type Cu6Sn5 et Cu3Sn. La cinétique de croissance des intermétalliques est étudiée en fonction de la nature du revêtement d'étain, de la présence ou non d'une sous-couche de nickel (menant à la formation de l'intermétallique Ni3Sn4) et des types de substrats cuivreux différant par les éléments d'alliages. Le coefficient de croissance parabolique mesuré dans chaque système substrat/revêtement permet de comparer la rapidité de la croissance en fonction du système étudié. Les intermétalliques possèdent une dureté sensiblement plus élevée que celle de l'étain seul. Des essais d'échauffement par effet Joule et de fretting corrosion sont menés sur des éprouvettes vieillies et non vieillies. L'échauffement par effet Joule est directement lié à la surface de contact : la dureté du revêtement est donc un paramètre déterminant, qui conditionne l'élévation de température au point de contact. Mais l'aire de la surface de contact conductrice dépend également de l'oxydabilité du revêtement, car la présence d'oxyde peut la réduire. Le phénomène est accentué en régime vibratoire : la production d'oxyde est alors accélérée, et la formation de débris oxydés peut mener à l'apparition de microcoupures électriques. Différentes éprouvettes sont testées en fretting-corrosion, avec deux types d'expérience : des essais à débattement variables et des essais en durée de vie. Les essais en débattement variable permettent d'identifier la transition entre le glissement partiel (d'amplitudes faibles, pour lesquelles la durée de vie du contact est considérée comme infinie) et le glissement total (d'amplitudes plus élevées, pour lesquelles la durée de vie du contact est limitée). Les essais en durée de vie permettent de comparer la durabilité des éprouvettes testées. L'observation des traces de fretting permettent l'identification des modes de défaillance. La dégradation des contacts étamés est le fait d'une oxydation et d'une usure conjointes, menant à l'isolation électrique à cause de la présence de débris oxydés. La dégradation des contacts intermétalliques est le fait d'une fragilisation du revêtement, menant à son décollement : le mode de défaillance est alors la production de débris oxydés de cuivre, provoquant une isolation électrique au point de contact.

Ce mémoire présente la conception et l'utilisation d'un réacteur microstructuré en silicium pour la catalyse hétérogène et en particulier pour la réaction de déshydrogénation du méthylcyclohexane. Cette réaction permet d'une part de restituer de l'hydrogène stocké et d'autre part de réaliser des développements technologiques importants car elle est endothermique et difficile à mettre en œuvre. Ainsi un nouveau microréacteur obtenu par DRIE a été conçu et scellé avec un capot en pyrex. Il intègre des résistances chauffantes déposées par sérigraphie et une connectique métallique « haute température ». Il comprend soit un catalyseur issu de la microtechnologie, film de platine déposé par pulvérisation cathodique soit un catalyseur plus classique, platine supporté sur alumine. Pour ce dernier catalyseur, le microréacteur préalablement préoxydé est prétraité par plasma oxygène ou par voie liquide afin que le dépôt adhère aux parois. L'enduction peut être réalisée en microréacteur ouvert par trempage dans la suspension d'alumine ou en microréacteur fermé sous vide, ou par circulation de liquide. A la suite de tests catalytiques effectués en macroréacteurs, le catalyseur Pt/Al2O3 a été choisi pour être inséré dans le microréacteur. Les tests catalytiques réalisés avec un microréacteur couplé à un spectromètre de masse ont permis de montrer la présence d'hydrogène. En parallèle, le microréacteur a été utilisé en tant que filtre pour améliorer la sélectivité des capteurs de gaz.

La connectique utilisée en automobile est soumise à des sollicitations vibratoires provoquant des micro-glissements répétitifs à l'origine d'importants endommagements électriques et mécaniques. Les travaux réalisés dans cette thèse ont permis de mieux comprendre les phénomènes mis en jeu lorsqu'un contact est soumis à des vibrations et ont contribué à l'évolution des connaissances et à la résolution de problèmes de connectique dans des cas spécifiques. En effet, le phénomène appelé fretting-corrosion engendre des défauts complexes dans la connectique automobile. Dans la connectique bas niveaux, il provoque une transmission erronée ou l'absence d'un signal entre les différents organes (ex : capteurs, calculateurs, etc.), tandis que dans la connectique de puissance, ce phénomène engendre des échauffements qui sont dus à l'effet Joule mais aussi à des apparitions intermittentes d'arcs électriques (> 6000 K) lors des vibrations. Ces échauffements excessifs engendrent un ramollissement des matériaux, constituant le housing (logement du connecteur). Cela peut impliquer une modification de la force de contact appliquée à ce dernier sans oublier l'accélération de l'usure mécanique entre deux parties en contact dynamique. De plus, une analyse des paramètres (courant, revêtements du substrat, épaisseurs des revêtements) qui influent sur ce phénomène a été entreprise lors de cette étude. / Electrical connections used in automobiles are subject to vibration forces causing repetitive micro-sliding which is at the origin of significant electrical and mechanical damage. The thesis research performed has allowed us to better understand the phenomena in play when a contact is subject to vibrations and has contributed to the development of knowledge and to the resolution of connection problems in specific cases. In fact, the phenomenon called fretting-corrosion leads to complex faults in automotive connections. In low power level connections, it causes erroneous transmission errors or the absence of signal between different components (e.g. sensors, computers, etc.) while in power connections, this phenomenon produces heating due to the Joule Effect but also the intermittent appearance of electrical arcs (> 6000 K) during vibrations. This excessive heating causes the materials constituting the connector housing to soften. This could lead to the modification of the applied contact force of the latter and in addition, the acceleration of mechanical wear between the two parts in dynamical contact. In addition, the analysis of parameters (current, coatings of the substrate, thicknesses of coatings) which influence this phenomenon, were performed during this research.

Dans les applications automobiles et dans d'autres domaines (énergie, aviation, etc), le nombre d'appareils électroniques a augmenté de façon significative au cours des dernières décennies. La sécurité des systèmes et des personnes repose sur la qualité de connecteurs électriques. Toutefois, soumis à des vibrations (moteur de la voiture, de l'environnement) des microdéplacements sont induits à l’interface. La problématique du contact électrique est principalement liée à l'altération de la conduction de faible courant (5mA) dans les interfaces soumises à des contraintes mécaniques de glissement répétitifs engendrant un phénomène bien connu de fretting par l’usure. La sollicitation de fretting usure apparait comme un processus de dégradation très pénalisant. Outre la détérioration des surfaces, ce processus conduit à une augmentation de la résistance électrique des contacts et à une possible perte du signal électrique. Ceci est particulièrement le cas pour les connecteurs bas niveau très sensibles aux fluctuations de la résistance électrique. Pour remédier à cela, les acteurs de la connectique développent de nouveaux dépôts pour limiter l’utilisation de dépôts nobles tels que l’or. Les objectifs de cette thèse sont d’établir une "table d’utilisation" des revêtements en fonction de sollicitations précises et de mettre en place une méthodologie dans le choix des dépôts en vue d’optimiser la durée de vie des connecteurs. L’étude aborde différents aspects tels que les influences des conditions de chargements mécaniques, des épaisseurs de dépôts, du type de dépôt (noble, non noble, dopé), de l’amplitude de débattement (micro-déplacement et grand déplacement) et la formalisation de l’endurance électrique (loi puissance et approche énergétique). / In automotive applications and in other areas (energy, aviation, etc.), the number of electronic devices has increased significantly in recent last decades. Systems and people securities are based on the quality of electrical connectors. However, submitted to vibrations (car engine, environment) micro-displacements are induced at the interface. The problem of electrical contact is mainly due to the impairment of low current conduction (5mA) in interfaces subjected to repetitive sliding displacement generating a well-known fretting wear phenomenon. Fretting wear solicitation appears as a process of very detrimental degradation. Besides surface deterioration, this process leads an increase of the electrical contact resistance and a possible loss of the electrical signal. This is particularly the case of the low level connectors which are very sensitive to electrical contact fluctuations. To remedy, connections actors develop new deposits to limit the use of noble ones such as gold. The objectives of this thesis are to establish a "table of use" coatings based on specific solicitations and define a methodology for the selection of deposits to optimize the lifetime connectors. The study covers different aspects such as the mechanical loading conditions influence, the thickness deposits influence, the type of deposit (noble, non-noble, doped), the displacement amplitude (microdisplacement and large displacement) and the electrical endurance formalization (energetic approach and power law).

Le principe de l'Internet des objets (IdO) est d'interconnecter non seulement les capteurs, les appareils mobiles et les ordinateurs, mais aussi les particuliers, les maisons, les bâtiments intelligents et les villes, ainsi que les réseaux électriques, les automobiles et les avions, pour n'en citer que quelques-uns. Toutefois, la réalisation de la connectivité étendue de l'IdO tout en assurant la sécurité et la confidentialité des utilisateurs reste un défi. Les systèmes IdO présentent de nombreuses caractéristiques non conventionnelles, telles que l'évolutivité, l'hétérogénéité, la mobilité et les ressources limitées, qui rendent les solutions de sécurité Internet existantes inadaptées aux systèmes basés sur IdO. En outre, l'IdO préconise des réseaux peer-to-peer où les utilisateurs, en tant que propriétaires, ont l'intention d'établir des politiques de sécurité pour contrôler leurs dispositifs ou services au lieu de s'en remettre à des tiers centralisés. En nous concentrant sur les défis scientifiques liés aux caractéristiques non conventionnelles de l'IdO et à la sécurité centrée sur l'utilisateur, nous proposons une infrastructure sécurisée de l'IdO activée par la technologie de la chaîne de blocs et pilotée par des réseaux peer-to-peer sans confiance. Notre infrastructure sécurisée IoT permet non seulement l'identification des individus et des collectifs, mais aussi l'identification fiable des objets IoT par leurs propriétaires en se référant à la chaîne de blocage des réseaux peer-to-peer sans confiance. La chaîne de blocs fournit à notre infrastructure sécurisée de l'IdO une base de données fiable, immuable et publique qui enregistre les identités individuelles et collectives, ce qui facilite la conception du protocole d'authentification simplifié de l'IdO sans dépendre des fournisseurs d'identité tiers. En outre, notre infrastructure sécurisée pour l'IdO adopte un paradigme d'IdO socialisé qui permet à toutes les entités de l'IdO (à savoir les individus, les collectifs, les choses) d'établir des relations et rend l'IdO extensible et omniprésent les réseaux où les propriétaires peuvent profiter des relations pour définir des politiques d'accès pour leurs appareils ou services. En outre, afin de protéger les opérations de notre infrastructure sécurisée de l'IdO contre les menaces de sécurité, nous introduisons également un mécanisme autonome de détection des menaces en complément de notre cadre de contrôle d'accès, qui peut surveiller en permanence le comportement anormal des opérations des dispositifs ou services. / The premise of the Internet of Things (IoT) is to interconnect not only sensors, mobile devices, and computers but also individuals, homes, smart buildings, and cities, as well as electrical grids, automobiles, and airplanes, to mention a few. However, realizing the extensive connectivity of IoT while ensuring user security and privacy still remains a challenge. There are many unconventional characteristics in IoT systems such as scalability, heterogeneity, mobility, and limited resources, which render existing Internet security solutions inadequate to IoT-based systems. Besides, the IoT advocates for peer-to-peer networks where users as owners intend to set security policies to control their devices or services instead of relying on some centralized third parties. By focusing on scientific challenges related to the IoT unconventional characteristics and user-centric security, we propose an IoT secure infrastructure enabled by the blockchain technology and driven by trustless peer-to-peer networks. Our IoT secure infrastructure allows not only the identification of individuals and collectives but also the trusted identification of IoT things through their owners by referring to the blockchain in trustless peer-to-peer networks. The blockchain provides our IoT secure infrastructure with a trustless, immutable and public ledger that records individuals and collectives identities, which facilitates the design of the simplified authentication protocol for IoT without relying on third-party identity providers. Besides, our IoT secure infrastructure adopts socialized IoT paradigm which allows all IoT entities (namely, individuals, collectives, things) to establish relationships and makes the IoT extensible and ubiquitous networks where owners can take advantage of relationships to set access policies for their devices or services. Furthermore, in order to protect operations of our IoT secure infrastructure against security threats, we also introduce an autonomic threat detection mechanism as the complementary of our access control framework, which can continuously monitor anomaly behavior of device or service operations.