L'indentation instrumentée est un outil pratique et puissant pour sonder les propriétés mécaniques des matériaux à petite échelle. Cependant, plusieurs erreurs (rugosité de surface, effet de taille d’indentation, la détermination de premier point de contact, etc.) affectent l'essai d’indentation instrumentée (e.g. non reproductibilité de la courbe d’indentation) et conduisent à des imprécisions dans la détermination des propriétés mécaniques des matériaux analysés. Une approche originale est développée dans cette thèse pour la caractérisation précise des propriétés mécaniques des matériaux. Cette approche fondée sur une analyse statistique des courbes d’indentation avec la prise en compte d’erreur dans la détermination du premier point de contact et des effets de la rugosité de surface. L’approche est basée sur une minimisation de la distance (défini comme l'erreur de la profondeur de contact initiale) entre l’ensemble des courbes expérimentales et celles simulées par le modèle de Bernhard de manière à générer une courbe maitresse « unique » représentative du faisceau de courbes expérimentales. La méthode proposée permet de calculer à partir de cette courbe maitresse la macro-dureté et le module d’Young du matériau en tenant compte des erreurs dues à la rugosité de surface et à l'effet de taille en indentation pour les faibles profondeurs de pénétration. La robustesse de la méthode est prouvée par son application à différents groupes d’échantillons, i.e. panels de matériaux à propriétés mécaniques diverses, différents traitements de surface (polissage, sablage) et différentes pointes d’indentation permettant de générer différents états de contraintes locaux. Une liaison quantitative entre la rugosité de surface et l'écart type de l'erreur de la profondeur de contact initiale est établie grâce à une analyse multi- échelle de la rugosité de la surface. La méthode proposée permet de caractériser les propriétés mécaniques des matériaux sans avoir recours à la préparation de surface pouvant potentiellement altérer ses propriétés (e.g. génération de contraintes résiduelles, contamination de surface…). / Instrumented indentation is a practical and powerful tool for probing the mechanical properties of materials at small scales. However, several errors (surface roughness, indentation size effect, determination of first contact point, etc…) affect the instrumented indentation testing (e.g. the low reproducibility of the indentation curves) and lead to inaccuracies in the determination of mechanical properties of materials analyzed. An original approach is developed in this thesis for the accurate characterization of the mechanical properties of materials. This approach is established by a statistical analysis of the indentation curves with taking account of error in determining the first contact point and effects of the surface roughness. This approach is basing on a minimization of the distance (defined as the initial contact depth error) between the experimental indentation curves and the ones simulated with Bernhard’s model in order to generate a “unique” representative curve which enables to represent all the experimental curves. The proposed method permits to calculate the macro-hardness and the Young’s modulus of materials from this representative curve with the consideration of the errors due to the surface roughness and the indentation size effect for shallow penetration. The robustness of the method is proved by its application to different groups of specimens, i.e. different materials with various mechanical properties, different surface preparation methods (polishing, sandblasting) and different indenter tips to generate different states of local stresses. A quantitative link between the surface roughness and the standard deviation of initial contact depth error is established by a multi-scale surface roughness analyzing. The proposed method enables to characterize the mechanical properties of materials without resorting to the surface preparation which may potentially alter its properties (e.g. generation of residual stresses, surface contamination ...).

Au cours de cette thèse ont été développées de nouvelles techniques de mesure des propriétés mécaniques par nanoindentation, adaptées à des conditions expérimentales difficiles : les très faibles enfoncements, les surfaces rugueuses, et la température. Une simulation numérique par éléments finis d’un échantillon de silice chauffé à 80°C, indenté par un diamant Berkovich dont la température initiale est de 25°C, dans de l’air à 60 °C, a mis en évidence la nécessité de chauffer l’indenteur. De plus, les essais expérimentaux à haute température effectués sur ce même échantillon ont permis de montrer que le signal de déplacement de l’indenteur est fortement perturbé par de faibles variations de température (<0,1°C), rendant le calcul des propriétés mécaniques imprécis avec la technique de mesure classiquement utilisée en nano-indentation. Une nouvelle technique, reposant sur la mesure de l'amplitude de la seconde harmonique du signal de déplacement, a été développée pendant cette thèse. Elle permet la détermination des propriétés mécaniques indépendamment de la mesure de l’enfoncement. Elle est donc adaptée pour des tests à haute température. Elle été expérimentée sur des matériaux homogènes (silice, PMMA), sur un matériau (monocristal de calcite) possédant une dureté plus élevée en surface (Indentation Size Effect), et sur des couches minces de PMMA déposées sur un substrat de silicium, à température ambiante. Les résultats ont montré que les propriétés mécaniques sont mesurées de façon plus précise aux faibles enfoncements. Les essais expérimentaux sur la calcite ont mis en évidence que l'Indentation Size Effect observé sur cet échantillon est mieux détecté avec la technique de la seconde harmonique. Elle permet aussi de calculer la pénétration de l'indenteur a posteriori. Une seconde technique de mesure des propriétés mécaniques, reposant sur le calcul de la dérivée de la hauteur de contact en fonction de la pénétration, a été développée. Elle permet une mesure des propriétés mécaniques des matériaux par nano-indentation plus précise que la méthode classique à température ambiante aux faibles pénétrations. Les mesures sont aussi améliorées sur les échantillons rugueux et pour les essais réalisés à haute température. / The aim of this thesis was the development of new measurement techniques based on nano-indentation, adapted for difficult experimental conditions: small penetration depths, rough surfaces, and high temperature. The thermal contact between a Berkovich indenter initially at 25 °C and a fused silica sample heated at 80 °C, in air at 60 °C, was numerically simulated by finite elements method. The results showed the necessity to heat the indenter in order to avoid effects due to the difference of temperature between the two solids. Furthermore, high temperature nanoindentation tests showed the displacement signal is greatly influenced by temperature variations (<0.1°C), resulting in imprecise mechanical properties calculation. A new experimental technique, based on the measurement of the amplitude of the second harmonic of displacement, was developed. With this method, the determination of the mechanical properties is independent of the indentation depth measurement. So, the second harmonic method is adapted to high temperature tests. It was tested on homogeneous materials (fused silica and PMMA), on a sample which is known to exhibit an Indentation Size Effect (calcite), and on thin PMMA layers deposited onto silicon wafers, at room temperature. With the second harmonic method, the mechanical properties are measured more precisely at small penetration depths. Experiments performed on the calcite sample showed that the Indentation Size Effect is more precisely measured with this new method. Furthermore, the indentation depth can be calculated “a posteriori” with second harmonic method. A second new measurement technique, based on the derivative of the contact depth with respect to the indentation depth, was developed. With this simple method, the mechanical properties are more precisely measured at room temperature at small indentation depths. Measurements are also improved on rough samples and at high temperature.