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Desenvolvimento e caracterização de microcápsulas de xilitol e mentol por coacervação complexa e sua aplicação em gomas de mascar / Development and characterization of menthol and xylitol microcapsules by complex coacervation and its application in chewing gum

Santos, Milla Gabriela dos 18 July 2014 (has links)
O processo de microencapsulação vem sendo bastante aplicado em alimentos e um dos objetivos que vem se destacando atualmente é o controle da liberação do agente ativo no tempo e local desejado. Portanto, o objetivo do trabalho foi microencapsular agentes refrescantes (xilitol e mentol) a aplicá-los em gomas de mascar, objetivando prolongar a duração da sensação de refrescância. Xilitol e mentol foram microencapsulados utilizando o método de coacervação complexa. As microcápsulas foram caracterizadas quanto ao tamanho médio, morfologia (microscopia ótica, confocal e eletrônica de varredura), cor instrumental, higroscopicidade, umidade, atividade de água (Aw), solubilidade em água, isotermas de sorção, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), comportamento térmico (por Caloria Diferencial de Varredura - DSC), eficiência de encapsulação e controle de liberação. As gomas de mascar foram produzidas no laboratório de pesquisa e desenvolvimento de uma indústria de alimentos. Oito formulações foram produzidas, sendo quatro com as microcápsulas e quatro com os ingredientes livres. As gomas foram analisadas em relação à umidade, Aw e cor instrumental; por meio da análise do perfil de textura (TPA) avaliou-se a dureza, elasticidade, mastigabilidade e a coesividade das gomas. Análise de tempo-intensidade (TI) das gomas de mascar foi realizada com 19 provadores treinados para avaliar a duração da sensação de refrescância fornecida por esses ingredientes. As microcápsulas obtidas apresentaram características adequadas para aplicação em alimentos, como tamanho médio de partículas de aproximadamente 100 µm e baixos valores de umidade, Aw, solubilidade e higroscopicidade. Por meio da microscopia confocal e da análise de FTIR confirmou-se que os núcleos foram completamente encapsulados pelo material de parede, demonstrando o sucesso da técnica empregada. A eficiência de encapsulação foi alta para o mentol, mas relativamente baixa para o xilitol. Por meio da análise de DSC constatou-se que o xilitol e o mentol passam do estado cristalino para o estado amorfo após o processo de microencapsulação, o que não interfere nas propriedades do mentol, mas no caso do xilitol sim, pois sua refrescância é atribuída ao seu calor de dissolução endotérmico. As gomas de mascar apresentaram baixos valores de Aw e umidade, o que favorece a estabilidade microbiológica. Em relação ao perfil de textura, observou-se que a presença do xilitol melhorou os parâmetros de textura das gomas, pois as gomas produzidas com este composto apresentaram os menores valores de dureza, mastigabilidade e elasticidade. A presença das microcápsulas não interferiu significativamente em nenhum dos parâmetros de textura analisados. A análise de TI confirmou que as microcápsulas foram hábeis para promover liberação gradual do mentol e do xilitol, pois a refrescância das gomas de mascar contendo as microcápsulas durou mais tempo que as gomas de mascar com os ingredientes livres. / The microencapsulation process has been widely applied in food and one of the aims that have been highlighted is to control the release of the active agent at the desired time and local. Therefore, the objective was to microencapsulate cooling agents (menthol and xylitol) to apply them in chewing gum, aiming to prolong the feeling of freshness. Xylitol and menthol were microencapsulated using complex coacervation method. The microcapsules were characterized by particle size, morphology (optical microscopy, confocal and scanning electron), instrumental color parameter, hygroscopicity, moisture, water activity (Aw), solubility, sorption isotherms, Fourier transform Infrared Spectroscopy (FTIR), thermal behavior (Differential Scanning Calorie -DSC), encapsulation efficiency and release control. The chewing gums were produced in the research and development laboratory of a food industry. Eight formulations were produced, four with microcapsules and four with free ingredients. The gums were analyzed for moisture, Aw and instrumental color parameter; by texture profile analysis (TPA) was evaluated hardness, springiness, chewiness and cohesiveness of the gum. Analysis of time-intensity (TI) of chewing gum was conducted with 19 trained panelists to evaluate the duration of the freshness sensation provided by such ingredients. The microcapsules obtained had characteristics suitable for application in foods such as average particle size of approximately 100 µm and low levels of humidity, Aw, solubility and hygroscopicity. By confocal microscopy and FTIR analysis it was confirmed that the cores were completely encapsulated by wall material, ensuring the success of the technique. The encapsulation efficiency was high in menthol microcapsules but relatively low for xylitol microcapsules. By the DSC analysis it was found that xylitol and menthol crystalline state transform to the amorphous state after the microencapsulation process, which does not affect the properties of menthol, but in the xylitol yes, because their freshness is attributed to its endothermic heat of dissolution. Chewing gums showed low values of Aw and moisture, which favors the microbiological stability. Through TPA, was observed that the presence of xylitol improved the texture parameters of the gums because the gums produced with this compound showed the lowest hardness, chewiness and elasticity. The presence of the microcapsules was not significantly influenced the texture parameters analyzed. Time-Intensity analysis confirmed that the microcapsules were able to promote gradual release of menthol and xylitol, because the freshness of chewing gum containing microcapsules lasted longer than the chewing gum free ingredients.
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Desenvolvimento e caracterização de microcápsulas de xilitol e mentol por coacervação complexa e sua aplicação em gomas de mascar / Development and characterization of menthol and xylitol microcapsules by complex coacervation and its application in chewing gum

Milla Gabriela dos Santos 18 July 2014 (has links)
O processo de microencapsulação vem sendo bastante aplicado em alimentos e um dos objetivos que vem se destacando atualmente é o controle da liberação do agente ativo no tempo e local desejado. Portanto, o objetivo do trabalho foi microencapsular agentes refrescantes (xilitol e mentol) a aplicá-los em gomas de mascar, objetivando prolongar a duração da sensação de refrescância. Xilitol e mentol foram microencapsulados utilizando o método de coacervação complexa. As microcápsulas foram caracterizadas quanto ao tamanho médio, morfologia (microscopia ótica, confocal e eletrônica de varredura), cor instrumental, higroscopicidade, umidade, atividade de água (Aw), solubilidade em água, isotermas de sorção, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), comportamento térmico (por Caloria Diferencial de Varredura - DSC), eficiência de encapsulação e controle de liberação. As gomas de mascar foram produzidas no laboratório de pesquisa e desenvolvimento de uma indústria de alimentos. Oito formulações foram produzidas, sendo quatro com as microcápsulas e quatro com os ingredientes livres. As gomas foram analisadas em relação à umidade, Aw e cor instrumental; por meio da análise do perfil de textura (TPA) avaliou-se a dureza, elasticidade, mastigabilidade e a coesividade das gomas. Análise de tempo-intensidade (TI) das gomas de mascar foi realizada com 19 provadores treinados para avaliar a duração da sensação de refrescância fornecida por esses ingredientes. As microcápsulas obtidas apresentaram características adequadas para aplicação em alimentos, como tamanho médio de partículas de aproximadamente 100 µm e baixos valores de umidade, Aw, solubilidade e higroscopicidade. Por meio da microscopia confocal e da análise de FTIR confirmou-se que os núcleos foram completamente encapsulados pelo material de parede, demonstrando o sucesso da técnica empregada. A eficiência de encapsulação foi alta para o mentol, mas relativamente baixa para o xilitol. Por meio da análise de DSC constatou-se que o xilitol e o mentol passam do estado cristalino para o estado amorfo após o processo de microencapsulação, o que não interfere nas propriedades do mentol, mas no caso do xilitol sim, pois sua refrescância é atribuída ao seu calor de dissolução endotérmico. As gomas de mascar apresentaram baixos valores de Aw e umidade, o que favorece a estabilidade microbiológica. Em relação ao perfil de textura, observou-se que a presença do xilitol melhorou os parâmetros de textura das gomas, pois as gomas produzidas com este composto apresentaram os menores valores de dureza, mastigabilidade e elasticidade. A presença das microcápsulas não interferiu significativamente em nenhum dos parâmetros de textura analisados. A análise de TI confirmou que as microcápsulas foram hábeis para promover liberação gradual do mentol e do xilitol, pois a refrescância das gomas de mascar contendo as microcápsulas durou mais tempo que as gomas de mascar com os ingredientes livres. / The microencapsulation process has been widely applied in food and one of the aims that have been highlighted is to control the release of the active agent at the desired time and local. Therefore, the objective was to microencapsulate cooling agents (menthol and xylitol) to apply them in chewing gum, aiming to prolong the feeling of freshness. Xylitol and menthol were microencapsulated using complex coacervation method. The microcapsules were characterized by particle size, morphology (optical microscopy, confocal and scanning electron), instrumental color parameter, hygroscopicity, moisture, water activity (Aw), solubility, sorption isotherms, Fourier transform Infrared Spectroscopy (FTIR), thermal behavior (Differential Scanning Calorie -DSC), encapsulation efficiency and release control. The chewing gums were produced in the research and development laboratory of a food industry. Eight formulations were produced, four with microcapsules and four with free ingredients. The gums were analyzed for moisture, Aw and instrumental color parameter; by texture profile analysis (TPA) was evaluated hardness, springiness, chewiness and cohesiveness of the gum. Analysis of time-intensity (TI) of chewing gum was conducted with 19 trained panelists to evaluate the duration of the freshness sensation provided by such ingredients. The microcapsules obtained had characteristics suitable for application in foods such as average particle size of approximately 100 µm and low levels of humidity, Aw, solubility and hygroscopicity. By confocal microscopy and FTIR analysis it was confirmed that the cores were completely encapsulated by wall material, ensuring the success of the technique. The encapsulation efficiency was high in menthol microcapsules but relatively low for xylitol microcapsules. By the DSC analysis it was found that xylitol and menthol crystalline state transform to the amorphous state after the microencapsulation process, which does not affect the properties of menthol, but in the xylitol yes, because their freshness is attributed to its endothermic heat of dissolution. Chewing gums showed low values of Aw and moisture, which favors the microbiological stability. Through TPA, was observed that the presence of xylitol improved the texture parameters of the gums because the gums produced with this compound showed the lowest hardness, chewiness and elasticity. The presence of the microcapsules was not significantly influenced the texture parameters analyzed. Time-Intensity analysis confirmed that the microcapsules were able to promote gradual release of menthol and xylitol, because the freshness of chewing gum containing microcapsules lasted longer than the chewing gum free ingredients.

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