Τα διπυρηνικά και πολυπυρηνικά σύμπλοκα που περιέχουν 3d μεταλλοϊόντα και λανθανίδια(ΙΙΙ) αποτελούν πόλο έλξης για τους ανόργανους χημικούς κυρίως λόγω των ενδιαφερουσών μαγνητικών τους ιδιοτήτων. Σε αυτή την Διπλωματική Εργασία περιγράφουμε τις αντιδράσεις του ένυδρου νιτρικού δυσπροσίου(ΙΙΙ) και του ένυδρου υπερχλωρικού κοβαλτίου(ΙΙ) με την 2- πυρίδυλο αλδοξίμη, (py)C(H)NOH (PaoH), και με την φαίνυλο 2-πυριδυλοκετονοξίμης, (py)C(Ph)NOH (PhpaoH). Το σύστημα της αντίδρασης με PaoH σε διαλύτη MeOH, χωρίς προσθήκη βάσης, οδήγησε στο σχηματισμό του μονοπυρηνικού συμπλόκου [Co(Paο)2(PaoH)](ClO4), ενώ η ίδια αντίδραση παρουσία βάσης έδωσε το τριπυρηνικό σύμπλοκο [Co2Dy(Pao)6(DMF)(H2O)](ClO4)3. Το σύστημα αντίδρασης με διαλύτη MeOH και παρουσία βάσης, αλλά με υποκαταστάτη PhpaoH, οδήγησε στο σχηματισμό του δυπυρηνικού συμπλόκου [CoDy(PhPao)3(NO3)]3. Οι σύμπλοκες ενώσεις χαρακτηρίστηκαν με IR φασματοσκοπία, ενώ οι δομές τους προσδιορίστηκαν με κρυσταλλογραφία ακτίνων-Χ επί μονοκρυστάλλου. / Dinuclear and polynuclear complexes of 3d metals with the 4f metals attract the intense interest of inorganic chemists, mainly because of their interesting magnetic properties. In this Diploma Work we describe the reactions of hydrated dysprosium(III) nitrate and hydrated cobalt(II) perchlorate with 2- pyridyl aldoxime, (py)C(H)NOH (PaoH), and phenyl 2- pyridylKetoxime, (py)C(Ph)NOH (PhpaoH). The reaction system with PaoH and MeOH as solvent without the addition of base, has led to the formation of the mononuclear complex [Co(Paο)2(PaoH)](ClO4), while the same reaction with the addition of base has led to the formation of the trinuclear complex [Co2Dy(Pao)6 (DMF)(H2O)](ClO4)3. The reaction system with MeOH as solvent in the presence of base, but with PhpaoH as a ligant, has led to the formation of the dinuclear complex [CoDy(Phpao)3(NO3)]3. The complexes were characterized by IR spectroscopy, while their structures were determined using single crystal X- ray crystallography.