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Superconductivity in magnesium diboride (MgB2) was discovered in 2001. The relatively high Tc (39 K), high critical current density, long coherence length (∼6 nm), low raw material cost, lower density and relative ease of fabrication make this material an exciting choice for practical applications. Furthermore, lower anisotropy and strongly linked current flow in untextured polycrystalline samples, unlike its HTS counterparts, has enabled the development of different processing routes to fabricate MgB2 in the form of wires, tapes, thin films and bulks. Conventionally, MgB2 is synthesized by in situ sintering, where elemental Mg and B powders are reacted to produce MgB2. Although the superconducting phase can be obtained with relative ease, the resulting sample is generally only around 50% dense, due to formation of large pores inside sintered bulks arising from the volatility of magnesium and 25% volume contraction in MgB2 phase formation. Although the use of high pressure is effective to promote sintering and subsequent densification, the need to use large pressure vessels represents a significant practical limitation for the development of a practical process and of the achievable dimensions in the final MgB2 sample. As a result, the fabrication of high density, bulk MgB2 remains a challenging processing problem. This study explores the “Infiltration and Growth” (IG) technique, an established processing route for fabrication of dense ceramics/ceramic matrix composites, as a potential solution. Boron powders of varying characteristics were infiltrated with Mg(l) to obtain bulk MgB2 samples. The samples were analysed using techniques such as XRD, SEM and hardness to analyse various phases formed during the process. These samples typically contained MgB2 with minor quantities of Mg. Physical properties of superconducting MgB2, such as Tc, Jc and Hc2, were established. Furthermore, the effective current carrying cross-section was estimated from resistivity measurements using Rowel’s analysis. Continuous Mg channels were major defects in IG processed samples and their presence was found to limit long range current flow. These channels are eliminated by incorporating Mg/AlB2/MgB2 powders in the precursor to facilitate in-flux of Mg, leading to a more uniform infiltration process, thereby enabling fabrication of near-net shaped MgB2 bulk superconductors. Such samples showed an almost identical value of trapped magnetic flux at the top and bottom surfaces, suggesting a high degree of uniformity in MgB2. A careful microstructural analysis of a series of samples indicated that MgB2 phase formation in IG process occurred in three distinct stages: (1) Intermediate boride formation (2) Bulk liquid Mg infiltration and (3) MgB2 layer formation. Due to volume expansion involved in stage 1, cracks formed in the β-Boron particles and propagated radially inwards during stage 3. The growing MgB2 particles sintered simultaneously with the formation of grain boundaries during the process. Much enhanced performance of MgB2 was achieved by virtue of C-doping. Increased Jc was attributed to generation of lattice strains and loss of crystallinity in MgB2 as a result of C-doping. Finally, trapped field measurements were performed on homogeneous C-doped MgB2 bulks. The trapped field obtained (4.13 T) in five stacked of bulks is the highest obtained in MgB2 bulks synthesized under ambient pressure conditions.

京都大学 / 新制・課程博士 / 博士(理学) / 甲第23722号 / 理博第4812号 / 新制||理||1689(附属図書館) / 京都大学大学院理学研究科化学専攻 / (主査)教授 小野 輝男, 教授 寺西 利治, 教授 島川 祐一 / 学位規則第4条第1項該当 / Doctor of Science / Kyoto University / DGAM

Le thème principal de cette thèse est la caractérisation des supraconducteurs à haute température critique (SHTc). Dans un premier temps, nous avons présenté des généralités des SHTc. L'utilisation possible dans l'avenir, des SHTc pour le transport de courant, nous a mené à étudier plus particulièrement les pertes en champ propre, donc parcouru par un courant sinusoïdal. Puis nous avons rappelé les calculs de pertes basés sur le modèle de l'état critique Bean pour différentes formes d'échantillon, comme une plaque, un cylindre, un tube cylindrique et un câble SHTc. Dans un deuxième temps, nous avons caractérisé des SHTc qui permet d'obtenir les caractéristiques E(J), U(I), Jc(B), et n(B) d'un tube cylindrique SHTc. La caractérisation a été effectuée à l'aide de la méthode électrique. Puis nous avons tenté la compensation du champ magnétique propre du tube par deux méthodes différentes. Ensuite nous avons mesuré la diffusion du champ magnétique dans une plaque SHTc et de la détermination du Jc de la plaque par la mesure de champ de pénétration complète. Dans un dernier temps, nous avons calculé analytiquement des pertes dans un tube SHTc en champ propre, à l'aide du modèle de l'état critique de Bean. Nous avons également montré qu'en champ propre, la pénétration du champ magnétique à l'intérieur du matériau SHTc, se passe en deux temps. Tout d'abord il y a pénétration incomplète du champ magnétique de l'extérieur vers l'intérieur du matériau, puis quand la pénétration est complète, le champ magnétique augmente uniformément dans tout le matériau. Ces résultats de calcul de pertes ont été comparés aux celles mesurées, cette comparaison montre une concordance manifeste. Pour la dernière expérience, nous avons mesuré et analysé des pertes dans une bobine SHTc alimentée en courant sinusoïdal de fréquence 50 Hz. Ces résultats nous ont montré que les pertes dans cette bobine sont principalement les pertes dans le matériau supraconducteur et non les pertes dans la matrice des supraconducteurs / The main of this thesis is the characterization of high critical temperature superconductors (HTS). First, we have presented the generality of the HTS. The possible use in the future, of the HTS for the transport current, involves to study more particularly the losses in self-field, or fed by a sinusoidal current. Then we have recalled the losses calculations based on the Bean model critical state for various forms of the sample, as a plate, a cylinder, a tube cylindrical hollow and an HTS cable. For the second time, we have characterized the HTS which allows make the characteristics E(J), U(I), Jc(B), and n(B) of an HTS tube cylindrical hollow. The characterization has been made by the electrical method. Then we have tried a self-field compensation of an HTS tube by two different methods. After we have measured the magnetic field diffusion in an HTS plate and we have determined its Jc by the magnetic field measurement in complete penetration. In the last time, we have calculated analytically the losses in self-field of the HTS tube, using the Bean model critical state. We have also showed that in self-field, the magnetic field penetration inside the HTS material happens in order. First of all, there is magnetic field incomplete penetration from outside to inside the material, then when the penetration is complete, the magnetic field increase uniformly throughout the material. These losses calculation results have been compared to measurement results, this comparison shows a clear coincidence. For the last experiment, we have measured and analysed the losses in an HTS coils fed by a sinusoidal current 50Hz frequency. These results have showed that the losses of this HTS coils are mainly losses in the superconducting material and not in the superconducting matrix.

The recent discovery of high-temperature superconductivity in Fe-based materials triggered worldwide efforts to investigate their fundamental properties. Despite a lot of similarities to cuprates and MgB2, important differences like near isotropic behaviour in contrast to cuprates and the peculiar pairing symmetry of the order parameter (OP) have been reported. The OP symmetry of Fe-based superconductors (FBS) was theoretically predicted to be of so-called s± state prior to various experimental works. Still, most of the experimental results favour the s± scenario; however, definitive evidence has not yet been reported. Although no clear understanding of the superconducting mechanisms yet exists, potential applications such as high-field magnets and Josephson devices have been explored. Indeed, a lot of reports about FBS tapes, wires, and even SQUIDs have been published to this date. In this thesis, the feasibility of high-field magnet applications of FBS is addressed by studying their transport properties, involving doped BaFe2As2 (Ba-122) and LnFeAs(O,F) [Ln=Sm and Nd]. Particularly, it is important to study physical properties in a sample form (i.e. thin films) that is close to the conditions found in applications. However, the realisation of epitaxial FBS thin films is not an easy undertaking. Recent success in growing epitaxial FBS thin films opens a new avenue to delve into transport critical current measurements. The information obtained through this research will be useful for exploring high-field magnet applications. This thesis consists of 7 chapters: Chapter 1 describes the motivation of this study, the basic background of superconductivity, and a brief summary of the thin film growth of FBS. Chapter 2 describes experimental methods employed in this study. Chapter 3 reports on the fabrication of Co-doped Ba-122 thin films on various substrates. Particular emphasis lies on the discovery of fluoride substrates to be beneficial for epitaxy without compromising superconducting properties. It is worth mentioning, that a world record Tc of 28 K for Co-doped Ba-122 thin films is reported here. Chapter 4 describes high-field transport properties (up to dc 35 T) of epitaxial P-doped Ba-122 thin films prepared by MBE. Among the FBS, P-doped Ba-122 shows very high transport critical current densities, although the Tc is lower than for LnFeAs(O,F)[Ln=Sm and Nd]. Additionally, the film is microstructurally clean. These high Jc values are due to a high vortex line energy. Chapter 5 deals with transport properties of epitaxial SmFeAs(O,F) thin films. In the course of this work, a dc 45 T magnet has been used within collaboration with the National High Magnetic Field Laboratory at Tallahassee, FL, USA. SmFeAs(O,F) thin films have been prepared by molecular beam epitaxy (MBE). The investigated film shows a very high transport critical current density (Jc) of over 105 A/cm2 at 45T and 4.2K for both main crystallographic directions, which features favourable for high-field magnet applications. Additionally, by investigating the pinning properties, a dimensional crossover between the superconducting coherence length and the FeAs interlayer distance at 30-40K was observed. Chapter 6 reports on high-field transport properties of NdFeAs(O,F) thin films prepared by MBE. In this case, the transition from Abrikosov to Josephson vortices was observed around 20-30K. Additionally, the angular Jc data were scaled with the anisotropic GinzburgLandau approach. The obtained parameters at given temperature are observed to increase with decreasing temperature, which is different from Co-doped Ba-122. Chapter 7 summarises this work. / Die kürzliche Entdeckung von Hochtemperatur-Supraleitung in Fe-basierten Materialien löste weltweite Bemühungen aus, deren grundlegende Eigenschaften zu untersuchen. Neben vielen Gemeinsamkeiten mit den Kupraten und MgB2 sind wichtige Unterschiede wie nahezu isotropes Verhalten (im Gegensatz zu den Kupraten) und eine auffällige Paarungssymmetrie des Ordnungsparameters (OP) berichtet worden. Die OP-Symmetrie der Fe-basierten Supraleiter (FBS) wurde theoretisch als s± berechnet, noch bevor experimentelle Versuche unternommen wurden. Derzeit favorisieren experimentelle Ergebnisse das s±-Szenario, dennoch gibt es noch keine definitiven Nachweise. Obwohl noch kein komplettes Verständnis des supraleitenden Mechanismus existiert, wurden schon potentielle Anwendungen wie Josephson-Elemente und Hochfeldmagnete erforscht. In der Tat erschienen zahlreiche Veröffentlichungen über supraleitende Kabel, Bänder und auch SQUIDs. Diese Arbeit befasst sich mit der Durchführbarkeit von Hochfeld-Anwendungen durch die Untersuchung der Transporteigenschaften von FBS, namentlich Ba-122 und LnFeAs(O,F)[Ln=Sm und Nd]. Es ist von großer Wichtigkeit, die physikalischen Eigenschaften in einer Probenform zu untersuchen, die der Form in Anwendungen nahekommt (z.B. Dünnschichten), um dieselben Rahmenbedingungen vorgeben zu können. Es ist jedoch nicht einfach, epitaktische FBS Dünnschichten zu realisieren. Kürzlich gewonnene Erkenntnisse in der Herstellung von epitaktischen FBS-Dünnschichten ermöglichen nun ein tieferes Eindringen in die Transporteigenschaften. Die in diesen Untersuchungen gewonnenen Informationen stellen somit wichtige Argumente in der Diskussion um Hochfeld Anwendungen dar. Diese Arbeit besteht aus sieben Kapiteln: Kapitel 1 beinhaltet die Motivation dieser Arbeit, die Grundlagen der Supraleitung und eine kurze Zusammenstellung der bisherigen Arbeiten zur Dünnschichtherstellung von FBS. Kapitel 2 beschreibt experimentelle Methoden, die im Zuge dieser Arbeit verwendet wurden. Kapitel 3 berichtet von der Herstellung Co-dotierter Ba-122 Dünnschichten (Co-Ba-122) auf verschiedenen Fluoridsubstraten. Dabei wurde Augenmerk darauf gelegt, neben einem verbesserten epitaktischen Wachstum der Dünnschichten die supraleitenden Eigenschaften nicht zu beeinträchtigen. Anzumerken ist, dass in diesem Rahmen Tc-Rekord-Werte von 28 K in Co-Ba-122 erzielt werden konnten. Kapitel 4 beschreibt die Hochfeld-Transporteigenschaften epitaktisch gewachsener P-dotierter Ba-122 Dünnschichten, die durch MBE hergestellt wurden. Unter den FBS zeigt P-dotiertes Ba-122 enorm hohe kritische Transport-Stromdichten, obwohl das Tc niedriger ist als bei LnFeAs(O,F)[Ln=Sm und Nd]. Der Grund dafür konnte in der hohen Flusslinienkern-Energie des P-dotierten Ba-122 ermittelt werden. Kapitel 5 behandelt Transporteigenschaften von epitaktisch gewachsenen SmFeAs(O,F)-Dünnschichten. In diesem Zusammenhang wurde ein dc-45 T-Hochfeldmagnet in Zusammenarbeit mit dem National High Magnetic Field Laboratory in Tallahassee, Florida, USA, genutzt. SmFeAs(O,F)-Dünnschichten wurden mit dem Molekularstrahl-Verfahren (MBE) hergestellt. Die Schichten zeigen sehr hohe kritische Transport-Stromdichten (Jc) von über 105 A/cm2 bei 45 T und 4.2 K für beide kristallographische Hauptrichtungen, parallel zur c-Achse und in der ab-Ebene. Diese Ergebnisse sehen sehr verheißungsvoll für eine Verwendung in Hochfeld-Anwendungen aus. Zusätzlich konnte durch die Untersuchung der Pinning-Eigenschaften ein Dimensionsübergang zwischen supraleitender Kohärenzlänge und FeAs-Ebenenabstand im Bereich 30-40 K beobachtet werden. Kapitel 6 berichtet über die Hochfeld-Transporteigenschaften von NdFeAs(O,F)-Dünnschichten, die mithilfe des MBE-Verfahrens hergestellt wurden. In diesem Falle konnte ein Ubergang von Abrikosov- zu Josephson-Flusslinien im Temperaturbereich 20-30 K beobachtet werden. Zusätzlich konnte die winkelabhängige kritische Stromdichte mit dem anisotropen Ginzburg-Landau-Ansatz skaliert werden. Die erhaltenen Parameter für verschiedene Temperaturen steigen mit fallender Temperatur. Dieses Verhalten ist gegensätzlich zu dem in Co-dotiertem Ba-122 gefundenen. Kapitel 7 gibt eine Zusammenfassung dieser Arbeit.

The recent discovery of high-temperature superconductivity in Fe-based materials triggered worldwide efforts to investigate their fundamental properties. Despite a lot of similarities to cuprates and MgB2, important differences like near isotropic behaviour in contrast to cuprates and the peculiar pairing symmetry of the order parameter (OP) have been reported. The OP symmetry of Fe-based superconductors (FBS) was theoretically predicted to be of so-called s± state prior to various experimental works. Still, most of the experimental results favour the s± scenario; however, definitive evidence has not yet been reported. Although no clear understanding of the superconducting mechanisms yet exists, potential applications such as high-field magnets and Josephson devices have been explored. Indeed, a lot of reports about FBS tapes, wires, and even SQUIDs have been published to this date. In this thesis, the feasibility of high-field magnet applications of FBS is addressed by studying their transport properties, involving doped BaFe2As2 (Ba-122) and LnFeAs(O,F) [Ln=Sm and Nd]. Particularly, it is important to study physical properties in a sample form (i.e. thin films) that is close to the conditions found in applications. However, the realisation of epitaxial FBS thin films is not an easy undertaking. Recent success in growing epitaxial FBS thin films opens a new avenue to delve into transport critical current measurements. The information obtained through this research will be useful for exploring high-field magnet applications. This thesis consists of 7 chapters: Chapter 1 describes the motivation of this study, the basic background of superconductivity, and a brief summary of the thin film growth of FBS. Chapter 2 describes experimental methods employed in this study. Chapter 3 reports on the fabrication of Co-doped Ba-122 thin films on various substrates. Particular emphasis lies on the discovery of fluoride substrates to be beneficial for epitaxy without compromising superconducting properties. It is worth mentioning, that a world record Tc of 28 K for Co-doped Ba-122 thin films is reported here. Chapter 4 describes high-field transport properties (up to dc 35 T) of epitaxial P-doped Ba-122 thin films prepared by MBE. Among the FBS, P-doped Ba-122 shows very high transport critical current densities, although the Tc is lower than for LnFeAs(O,F)[Ln=Sm and Nd]. Additionally, the film is microstructurally clean. These high Jc values are due to a high vortex line energy. Chapter 5 deals with transport properties of epitaxial SmFeAs(O,F) thin films. In the course of this work, a dc 45 T magnet has been used within collaboration with the National High Magnetic Field Laboratory at Tallahassee, FL, USA. SmFeAs(O,F) thin films have been prepared by molecular beam epitaxy (MBE). The investigated film shows a very high transport critical current density (Jc) of over 105 A/cm2 at 45T and 4.2K for both main crystallographic directions, which features favourable for high-field magnet applications. Additionally, by investigating the pinning properties, a dimensional crossover between the superconducting coherence length and the FeAs interlayer distance at 30-40K was observed. Chapter 6 reports on high-field transport properties of NdFeAs(O,F) thin films prepared by MBE. In this case, the transition from Abrikosov to Josephson vortices was observed around 20-30K. Additionally, the angular Jc data were scaled with the anisotropic GinzburgLandau approach. The obtained parameters at given temperature are observed to increase with decreasing temperature, which is different from Co-doped Ba-122. Chapter 7 summarises this work. / Die kürzliche Entdeckung von Hochtemperatur-Supraleitung in Fe-basierten Materialien löste weltweite Bemühungen aus, deren grundlegende Eigenschaften zu untersuchen. Neben vielen Gemeinsamkeiten mit den Kupraten und MgB2 sind wichtige Unterschiede wie nahezu isotropes Verhalten (im Gegensatz zu den Kupraten) und eine auffällige Paarungssymmetrie des Ordnungsparameters (OP) berichtet worden. Die OP-Symmetrie der Fe-basierten Supraleiter (FBS) wurde theoretisch als s± berechnet, noch bevor experimentelle Versuche unternommen wurden. Derzeit favorisieren experimentelle Ergebnisse das s±-Szenario, dennoch gibt es noch keine definitiven Nachweise. Obwohl noch kein komplettes Verständnis des supraleitenden Mechanismus existiert, wurden schon potentielle Anwendungen wie Josephson-Elemente und Hochfeldmagnete erforscht. In der Tat erschienen zahlreiche Veröffentlichungen über supraleitende Kabel, Bänder und auch SQUIDs. Diese Arbeit befasst sich mit der Durchführbarkeit von Hochfeld-Anwendungen durch die Untersuchung der Transporteigenschaften von FBS, namentlich Ba-122 und LnFeAs(O,F)[Ln=Sm und Nd]. Es ist von großer Wichtigkeit, die physikalischen Eigenschaften in einer Probenform zu untersuchen, die der Form in Anwendungen nahekommt (z.B. Dünnschichten), um dieselben Rahmenbedingungen vorgeben zu können. Es ist jedoch nicht einfach, epitaktische FBS Dünnschichten zu realisieren. Kürzlich gewonnene Erkenntnisse in der Herstellung von epitaktischen FBS-Dünnschichten ermöglichen nun ein tieferes Eindringen in die Transporteigenschaften. Die in diesen Untersuchungen gewonnenen Informationen stellen somit wichtige Argumente in der Diskussion um Hochfeld Anwendungen dar. Diese Arbeit besteht aus sieben Kapiteln: Kapitel 1 beinhaltet die Motivation dieser Arbeit, die Grundlagen der Supraleitung und eine kurze Zusammenstellung der bisherigen Arbeiten zur Dünnschichtherstellung von FBS. Kapitel 2 beschreibt experimentelle Methoden, die im Zuge dieser Arbeit verwendet wurden. Kapitel 3 berichtet von der Herstellung Co-dotierter Ba-122 Dünnschichten (Co-Ba-122) auf verschiedenen Fluoridsubstraten. Dabei wurde Augenmerk darauf gelegt, neben einem verbesserten epitaktischen Wachstum der Dünnschichten die supraleitenden Eigenschaften nicht zu beeinträchtigen. Anzumerken ist, dass in diesem Rahmen Tc-Rekord-Werte von 28 K in Co-Ba-122 erzielt werden konnten. Kapitel 4 beschreibt die Hochfeld-Transporteigenschaften epitaktisch gewachsener P-dotierter Ba-122 Dünnschichten, die durch MBE hergestellt wurden. Unter den FBS zeigt P-dotiertes Ba-122 enorm hohe kritische Transport-Stromdichten, obwohl das Tc niedriger ist als bei LnFeAs(O,F)[Ln=Sm und Nd]. Der Grund dafür konnte in der hohen Flusslinienkern-Energie des P-dotierten Ba-122 ermittelt werden. Kapitel 5 behandelt Transporteigenschaften von epitaktisch gewachsenen SmFeAs(O,F)-Dünnschichten. In diesem Zusammenhang wurde ein dc-45 T-Hochfeldmagnet in Zusammenarbeit mit dem National High Magnetic Field Laboratory in Tallahassee, Florida, USA, genutzt. SmFeAs(O,F)-Dünnschichten wurden mit dem Molekularstrahl-Verfahren (MBE) hergestellt. Die Schichten zeigen sehr hohe kritische Transport-Stromdichten (Jc) von über 105 A/cm2 bei 45 T und 4.2 K für beide kristallographische Hauptrichtungen, parallel zur c-Achse und in der ab-Ebene. Diese Ergebnisse sehen sehr verheißungsvoll für eine Verwendung in Hochfeld-Anwendungen aus. Zusätzlich konnte durch die Untersuchung der Pinning-Eigenschaften ein Dimensionsübergang zwischen supraleitender Kohärenzlänge und FeAs-Ebenenabstand im Bereich 30-40 K beobachtet werden. Kapitel 6 berichtet über die Hochfeld-Transporteigenschaften von NdFeAs(O,F)-Dünnschichten, die mithilfe des MBE-Verfahrens hergestellt wurden. In diesem Falle konnte ein Ubergang von Abrikosov- zu Josephson-Flusslinien im Temperaturbereich 20-30 K beobachtet werden. Zusätzlich konnte die winkelabhängige kritische Stromdichte mit dem anisotropen Ginzburg-Landau-Ansatz skaliert werden. Die erhaltenen Parameter für verschiedene Temperaturen steigen mit fallender Temperatur. Dieses Verhalten ist gegensätzlich zu dem in Co-dotiertem Ba-122 gefundenen. Kapitel 7 gibt eine Zusammenfassung dieser Arbeit.

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