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Aplicação e desenvolvimento de estratégias analíticas para determinação de minerais em fórmulas infantis a base de cereais empregando ICP OES e HR-CS ET AASSilva, Arlene Santos 14 April 2014 (has links)
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Arlene Silva - Dissertação de Mestrado.pdf: 1371818 bytes, checksum: 8ece52833590ece6ea60d0a4a6b20ee4 (MD5) / CAPES / A ingestão de nutrientes minerais é fundamental ao desenvolvimento
físico e mental das crianças e à manutenção da saúde dos indivíduos em todas
as faixas etárias. Motivo pelo qual as agências de regulação da saúde e
assistência humana, ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) e OMS
(Organização Mundial de Saúde) estabeleceram o IDR (ingestão diária
recomendada) de nutrientes, vitaminas e minerais. Nos primeiros seis meses de
vida, a incorporação destes nutrientes via aleitamento materno na dieta infantil é
suficiente segundo estes órgãos. A partir desta fase, sugere-se a
complementação da nutrição destes indivíduos com alimentos de origem animal
e vegetal. As fórmulas infantis, utilizadas para este fim, merecem especial
atenção no que tange ao teor dos nutrientes minerais. Assim, o presente trabalho
tem como objetivo avaliar o teor de minerais, bem como sua biodisponibilidade,
em fórmulas infantis à base de cereais e desenvolver um método de amostragem
direta sólidos para determinação de cromo nestas amostras. Para a
determinação dos nutrientes aplicou-se um método de digestão por via úmida
em bloco digestor, com dedo frio, utilizando ácido nítrico e peróxido de hidrogênio
como oxidantes. Com o objetivo de classificar as amostras quanto ao teor de
minerais realizou-se a análise multivariada dos dados. Para o estudo da
biodisponibilidade de nutrientes minerais nas amostras foi aplicado um método
de extração usando uma solução gástrica de HCl e pepsina. A quantificação dos
macro e microelementos nas amostras avaliadas por ambos os métodos, foi
realizada utilizando a espectrometria de emissão óptica com plasma
indutivamente acoplado (ICP OES). Os nutrientes foram avaliados a nível de mg
g-1 e as faixas de concentrações encontradas foram: Ca (0,05 ± 0,03 a 5,62 ±
0,13);K (0,26 ± 0,09 a 4,36 ± 0,28); Mg (0,041 ± 0,006 a 1,515 ± 0,510);Na (0,10
± 0,05 a 4,71 ± 0,098); P (0,79 ± 0,07 a 6,63 ± 0,54); Fe (0,184 ± 0,007 a 0,536
± 0,074); Mn (0,0206 ± 0,0007 a 0,0663 ± 0,0088); Se (0,0130 ± 0,0069 a 0,0168
± 0,0010); e Zn (0,026 ± 0,007 a 0,249 ± 0,231). A análise multivariada dos
resultados permitiu a classificar as amostras segundo a sua composição e avaliar
o teor nutricional das mesmas. Os resultados obtidos na extração de nutrientes
minerais com a solução gástrica apontaram para uma maior biodisponibilidade
dos elementos Ca, K e Mg para alimentos à base de aveia, percentuais de
extração 72, 86 e 81 %, respectivamente; 35 % de Fe na amostra a base de
multicereais; e 56 % de Zn e 46 % de P para amostra a base de milho. O
desenvolvimento do método para determinação de cromo em fórmulas infantis a
base de cereais foi realizado utilizando a espectrometria de absorção atômica
com fonte continua de alta resolução com atomização eletrotérmica (HR-CS ET
AAS) e amostragem direta de sólidos. Os limites de detecção e quantificação
encontrados para o método foram:3,74 e 12, 46 ng g-1, respectivamente. A
massa característica encontrada para o método foi 1,2 pg e RSD 10,76 %. O
método proposto possui boa precisão e exatidão, para o CRM de folha de tomate
NIST 1573a, na determinação de Cr em fórmulas infantis a base de cereais. As
concentrações de Cr variaram de 33,9 a 58,1 ng g-1 (n = 3). / The intake of nutrients is essential to physical and mental development of
children and the maintenance of the health of individuals in all age. Therefore,
the regulatory agencies of health and human assistance, ANVISA (National
Health Surveillance Agency) and WHO (World Health Organization) established
the IDR (recommended daily intake) of nutrients, vitamins and minerals. In the
first six months of life, these nutrients incorporation through breastfeeding in
children's diet is sufficient according to these organs. From this stage, it is
suggested to complement the nutrition of these individuals with animal and plant
foods. Infant formula, used for this purpose, need special attention with regard to
the content of nutrients. Thus, this study aims to evaluate the mineral content as
well as its bioavailability, infant formulas from cereals and develop a method of
solid direct sampling for determination of chromium in these samples. To
determine the nutrients applied a method of humid digestion in digester block,
cold finger, using nitric acid and hydrogen peroxide as oxidizing. In order to
classify the samples in mineral content was held on multivariate data analysis.
To study the bioavailability of nutrients in the samples was applied to a method
of extracting using a gastric solution of HCl and pepsin. The quantification of
macro- and microelements in samples measured in both methods was performed
by optical emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP OES).
Nutrients were evaluated in terms of mg g-1, and the concentration ranges found
were: Ca (0.05 ± 0.03 to 5.62 ± 0.13), K (0.26 ± 0.09 to 4, 36 ± 0.28); Mg (0.041
± 0.006 to 1.515 ± 0.510), Na (0.10 ± 0.05 to 4.71 ± 0.098); P (0.79 ± 0.07 to 6.63
± 0.54); Fe (0.184 ± 0.007 to 0.536 ± 0.074); Mn (0.0206 ± 0.0007 to 0.0663 ±
0.0088); Se (0.0130 ± 0.0069-.0168 ± 0.0010); and Zn (0.026 ± 0.007 to 0.249 ±
0.231). Multivariate analysis of the results allowed to classify the samples
according to their composition and evaluate the nutritional content of them. The
results obtained in the extraction of mineral nutrients to the gastric solution
showed an increased bioavailability of Ca, K and Mg oat based foods, percentage
extraction 72, 86 and 81%, respectively; 35% Fe in the sample multicereais base;
and 56% Zn and 46% P for the sample based on corn. The development of the
method for determination of chromium in infant formulas the cereal was
performed using atomic absorption spectrometry with continuous source of high
resolution with electrothermal atomization (HR-CS ET AAS) and direct solid. The
limits of detection and quantification for the method found were 3.74 and 12, 46
ng g-1, respectively. The characteristic mass found for method was 1.2 pg and
RSD 10.76%. The proposed method showed good precision and accuracy, for
tomato leaf CRM NIST 1573a, in determining Cr infant formulas cereal. The
chromium concentrations varied from 33.9 to 58.1 ng g-1 (n = 3).
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