Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work aimed to study the enzymatic hydrolysis of malt bagasse, using mechanical agitation, ultrasonic probe and supercritical CO2. Enzymatic hydrolysis was performed on granular starch. For this, was used a commercial amylolytic complex suitable for this type of hydrolysis, STARGENTM 002. For each technology were studied different variables. The first planning was carried out for the hydrolysis assisted by mechanical agitation and the variables studied were temperature (°C), enzyme concentration (%, m/m) and substrate concentration in the medium (m/m). TRS concentrations were found up to 75.5 g per kg of substrate and all variables had a significant effect on the response. This concentration of TRS was defined as mass yield of the process and this yield was corroborated by a kinetic, developed under the same conditions, with slight increase in temperature (70°C). From this initial planning, the temperature variables (70°C), enzyme concentration (8.2%) and substrate concentration (170 g.L-1) were fixed to carry out the hydrolysis assisted by direct and indirect ultrasound. The variables were investigated in the second planning were amplitude (%) and pulse factor (-) for 2 hours of reaction. With the application of direct sonication, it was possible to achieve 100% efficiency in the starch conversion process. The TRS for the best essay (5) was 370.86 g.kg-1. For indirect sonication TRS concentration at the best condition (run 6) was 162.96 g / kg of substrate. A kinetic assay for the best condition under direct sonication was carried out for 3 hours, confirming that the ultrasound increases the reaction rate resulting in better yields in less time compared to the other techniques. For reactions with supercritical CO2 was studied the influence of the moisture content, temperature and pressure, where the best result among all the reactions was using at pressure 175 bar, 40 °C for temperature and moisture content of 80%, resulting in 104.28 g of TRS per kg of dry pulp. Ultrasound showed better results than other technologies investigated in this study. / Este trabalho teve como objetivo estudar a hidrólise enzimática do bagaço de malte, utilizando agitação mecânica, sonda de ultrassom e CO2 supercrítico. A hidrólise enzimática foi realizada sobre o amido granular. Para tanto, foi utilizado um complexo amilolítico comercial próprio para este tipo de hidrólise, STARGENTM 002. Para cada tecnologia foram estudadas diferentes variáveis. O primeiro planejamento foi realizado para a hidrólise assistida por agitação mecânica e as variáveis estudadas foram temperatura (ºC), concentração de enzima (%, m/m) e concentração de substrato no meio (m/m). Foram encontradas concentrações de ART de até 75,5 g por kg de substrato e todas as variáveis apresentaram efeito significativo sobre a resposta. Essa concentração de ART, foi definida como rendimento mássico do processo e este valor foi corroborado com uma cinética, desenvolvida nas mesmas condições do melhor ensaio, com leve aumento apenas na temperatura (70ºC), e indicou valor concernente ao anterior além de provar que o tempo de 4 horas de hidrólise foi suficiente. A partir deste primeiro planejamento, as variáveis temperatura (70°C), concentração de enzima (8,2%) e concentração de substrato (170 g.L-1) foram fixadas para a realização da hidrólise assistida por ultrassom, de forma direta e indireta. As variáveis investigadas neste segundo planejamento foram amplitude (%) e fator de pulso (-) durante 2 horas de reação. Com aplicação de sonicação direta, foi possível alcançar 100% de eficiência no processo de conversão do amido. A resposta encontrada para o melhor ensaio (5) foi de 370,86 g.kg-1. Já com aplicação de sonicação indireta, a eficiência do processo caiu pela metade e o melhor resultado foi para o ensaio de número 6, com concentração de 162,96 g ART/ kg de substrato. Uma cinética para o melhor ensaio de sonicação direta foi desenvolvida durante 3 horas, atestando que o ultrassom aumenta a velocidade da reação resultando no melhor rendimento em menor tempo comparado às outras técnicas. Para as reações com CO2 supercrítico, foi estudada a influência da umidade, da temperatura e pressão, onde o melhor resultado obtido, entre todas as reações, foi com a utilização de pressão de 175 bar, temperatura de 40ºC e 80% de água adicionada ao bagaço, resultando em 104,28 g de ART por kg de bagaço seco. Esse valor corresponde a 11,53% de eficiência da reação de hidrólise do amido em açúcares redutores totais. De um modo geral, os processos obtiveram um bom desempenho na obtenção de açúcares fermentescíveis, destacando-se o ultrassom em relação as demais tecnologias testadas.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The use of chemicals, in excessive doses or inadequately, in the control of pests and diseases in agriculture, has promoted environmental damage, contamination of animals, intoxication of farmers, among others. Looking for less aggressive control alternatives, plant extracts have been successfully used and are a differentiated and a promising option for the integrated management in plant protection. These products are considered an alternative for the control of phytopathogens. They do not cause harm to the environment and to living beings. One of the techniques for extracting plant extracts is the extraction wiyh supercritical/pressurized fluids. This thechnology appears as a great option which is economically viable and ecologically correct. Therefore, the main objective of this work was to investigate the potential of extraction of extracts from flowers, leaves, stalks and roots of Lupinus albescens, using pressurized fluids as liquefied petroleum gas (LPG) or supercritical carbon dioxide (CO2). Furthermore, the objective was to evaluate the kinetic parameters, adjusting to a mathematical spline model. Characterization of extracts and evaluation of their potential in biological control, was performed. In the supercritical fluid extraction with CO2 (SFE-CO2) pressure ranged between 150 to 250 bar and temperature ranged between 40 and 60ºC. In the extraction with compressed LPG, these parameters were fixed between 15 and 35 bar and 25 and 45ºC, respectively. The yield of extraction, kinetic parameters, chemical profile and antifungal effect were evaluated. Maximum yield of extract obtained from different matrices was 1.28% in leaves with solvent LPG under 45°C and 15 bar. The chemical profiles were similar for all matrices and solvents investigated, highlighting stigmasterol. With respect to minimum inhibitory concentration, it rang ed from 29.248 to 192.965 μg mL-1. For antifungal tests, all extracts showed inhibitory powers for Fusarium oxysporum and Fusarium verticillioides. Plant extract obtained from roots showed superior inhibition power, as 70.12% (CO2) and 65.12% (LPG) for Fusarium oxysporum, and 67.76% CO2) anda 61.15% (LPG) for Fusarium verticillioides. From the results obtained in this work, it is possible confirm that the supercritical extraction or using pressurized fluid is a promising methodology for obtaining bioactive compounds from Lupinus albescens, which presented antifungal potential for both fungi investigated in this work. / A utilização de produtos químicos, em doses excessivas ou de forma inadequada, no controle de pragas e doenças na agricultura, tem promovido grandes danos ambientais, contaminação de animais, intoxicação de agricultores, entre outros. Buscando alternativas de controle menos agressivas, extratos vegetais têm sido utilizados com sucesso e ressurgem como uma opção diferenciada e promissora para o manejo integrado em proteção de plantas. Estes produtos são considerados uma alternativa de controle de fitopatógenos, demonstrando prósperos resultados, não causando malefícios ao meio ambiente e aos seres vivos. Uma das técnicas de obtenção dos extratos vegetais é a extração por fluidos supercríticos/pressurizados que também aparece como ótima opção de tecnologia economicamente viável e ecologicamente correta. Portanto, o objetivo principal deste trabalho foi investigar o potencial da extração das flores, folhas, caules e raízes de Lupinus albescens, a partir da técnica da extração por fluidos pressurizados ou em condições supercríticas utilizando gás liquefeito de petróleo (GLP) e dióxido de carbono (CO2) como solventes, bem como avaliar os parâmetros cinéticos, adequando ao ajuste matemático. Realizou-se também a caracterização dos extratos obtidos e avaliação do seu potencial no controle biológico. Na extração supercrítica foram utilizados dióxido de carbono no estado supercrítico (EFS-CO2) e gás liquefeito de petróleo pressurizado. Na EFS-CO2 os valores de pressão investigadas foram fixados entre 150 a 250 bar e os valores da temperatura entre 40 e 60ºC; já para a extração com GLP pressurizado, estes parâmetros foram fixados entre 15 e 35 bar e 25 e 45ºC, respectivamente, sendo avaliados o rendimento de extração, os parâmetros cinéticos, o perfil químico e efeito antifúngico. O rendimento máximo de extrato obtido nas diferentes matrizes foi de 1,28% na folha com o solvente GLP nas condições de 45°C e 15 bar. Os perfis químicos foram semelhantes para todas as matrizes e solventes investigados, destacando-se o composto estigmasterol, em relação à concentração inibitória mínima que variou de 29,248 à 192,965 μg/ml-1. Para os testes antifúngicos, todos os extratos apresentaram poderes inibitórios para Fusarium oxysporum e Fusarium verticillioides. O extrato vegetal obtido a partir da raiz apresentou poder de inibição superior, para Fusarium oxysporum de 70,12% (CO2) e 65,12% (GLP) de inibição, e para Fusarium verticillioides de 67,76% (CO2) e 61,15% (GLP). A partir dos resultados obtidos neste trabalho, os mesmos confirmam que a extração supercrítica ou utilizando fluido pressurizado é uma metodologia promissora na obtenção de compostos bioativos de Lupinus albescens, sendo que o extrato apresentou potencial antifúngico para ambos os fungos investigados neste trabalho.

Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Graziane Nimet.pdf: 1353692 bytes, checksum: 58189bc7e0667a1191782c8b8899d494 (MD5) Previous issue date: 2009-02-13 / The extraction of oil from greasy seeds is traditionally based in the use of organic solvents. Currently the most used method is the process of extraction by n-hexane. Aiming the obtainment of vegetable oil with higher quality using clean technologies with reduction of oil contamination through solvent and minimizing the damage to the environment is that the technology with fluid pressurized has become one alternative viable to extraction. In this context, the current work has the objective to compare the extraction of the oil in sunflower seeds using the carbon dioxide as solvent in supercritical conditions, the propane in subcritical conditions and the n-hexane. At the beginning, the sunflower seeds were characterized, then went by drying process, crush and sifting and, finally through the extraction process. The experiments were led in temperatures of 40, 50, and 60 °C and pressures of 19, 22 e 25 MPa to carbon dioxide, and temperatures of 30, 45 e 60 ºC and pressures of 8, 10, and 12 MPa to propane. It was considered the effect of the temperature and pressure in the reason of the weight the extracted sunflower oil per weight of solvent used to the different experimental conditions, using a factorial planning 22 with 3 repetitions in the central point. The samples of oil extracted were subordinated to quantification analysis of fatty acids, concentrated of vitamin E (α-tocopherol) and stability oxidative. The pie was analyzed as for its protein content. From the experimental data of the extractions kinetics were tasted the Mathematical models of second order and the Sovová. The results showed that extraction with propane subcritical presented higher rate of extraction when compared to carbon dioxide and to n-hexane, indicating that the propane is a solvent more appropriate to extraction of sunflower oil than the carbon dioxide. The sunflower oil obtained in different experimental conditions didn t present alterations as for the content of fatty acids, however, it was noticed difference in the concentration of vitamin E (α-tocopherol). The samples of oils extracted as in supercritical conditions with carbon dioxide as in subcritical conditions using propane presented better oxidative stability, indicated by the induction time of oxidation than the sample extracted with n-hexane. The pies presented protein contents close independent to the solvent used in the extraction of sunflower oil. The Mathematical modeling of second order and the Sovová model were adapted properly to the experimental data of both solvents. / A extração de óleos de sementes oleaginosas é tradicionalmente baseada no uso de solventes orgânicos. Atualmente o método mais utilizado é o processo de extração por n-hexano. Visando a obtenção de óleos vegetais com maior qualidade utilizando tecnologias limpas com redução de contaminação do óleo pelo solvente e minimizando os danos ao meio ambiente é que a tecnologia com fluidos pressurizados tem se tornado uma alternativa viável de extração. Neste contexto, o presente trabalho teve como objetivo comparar a extração do óleo de sementes de girassol utilizando como solventes o dióxido de carbono em condições supercríticas, o propano em condições subcríticas e o n-hexano. Inicialmente as sementes de girassol foram caracterizadas, então passaram por processo de secagem, moagem e peneiramento e finalmente pelo processo de extração. Os experimentos foram conduzidos em temperaturas de 40, 50 e 60 ºC e pressões de 19, 22 e 25 MPa para o dióxido de carbono, e temperaturas de 30, 45 e 60 ºC e pressões de 8, 10 e 12 MPa para propano. Avaliou-se o efeito da temperatura e pressão na razão de massa de óleo extraída por massa de solvente utilizado para as diferentes condições experimentais, usando um planejamento fatorial 22 com 3 repetições no ponto central. As amostras de óleo extraídas foram submetidas a análises de quantificação de ácidos graxos, concentração de vitamina E (α-tocoferol) e estabilidade oxidativa. A torta foi analisada quanto ao seu teor protéico. A partir dos dados experimentais das cinéticas de extrações foram testados os modelos matemáticos de segunda ordem e de Sovová. Os resultados mostraram que extrações com propano subcrítico apresentaram maior taxa de extração quando comparado ao dióxido de carbono e ao n-hexano, indicando que o propano é um solvente mais apropriado para extração do óleo de girassol do que o dióxido de carbono. O óleo de girassol obtido nas diferentes condições experimentais não apresentou alterações quanto ao teor de ácidos graxos, porém, observou-se diferença na concentração de vitamina E (α-tocoferol). As amostras de óleo extraído tanto em condições supercríticas com dióxido de carbono, quanto em condições subcríticas utilizando propano apresentaram melhor estabilidade oxidativa, indicada pelo tempo de indução da oxidação, do que a amostra extraída com n-hexano. As tortas apresentaram teores protéicos próximos independente do solvente empregado na extração do óleo de girassol. O modelo matemático de segunda ordem e o modelo de Sovová ajustaram-se adequadamente aos dados experimentais de ambos os solventes.