Superligas à base de níquel têm uma grande variedade de aplicações, por exemplo, turbinas a gás de aviões, câmaras de combustão, válvulas de motores, etc. As suas principais propriedades são alta resistência mecânica às temperaturas elevadas (> 500 graus Celsius), alta resistência à abrasão, alta resistência à fadiga e boa resistência à corrosão. Por isso, são considerados materiais difíceis de serem retificados (ou Difficult To Grind - DTG). Condições severas de retificação em superligas podem causar altas temperaturas de corte (podendo atingir 1000 graus Celsius) e altas tensões (pressão) na região de contato (podendo chegar a 3450 MPa), o que leva ao desenvolvimento rápido do desgaste do rebolo, dependendo das suas características e da severidade das condições de corte. A melhoria do processo de retificação pode ser atingida com a utilização de grãos superabrasivos mais duros, como o CBN. O CBN apresenta um alto desempenho na usinagem e sua aplicação tem como principais vantagens: a redução dos tempos de ciclo, melhor qualidade e aumento de produtividade. O desgaste da ferramenta de corte nos diversos processos de fabricação é de extrema importância no custo total da produção, portanto, na retificação de superligas, o desgaste do rebolo CBN deve ser mínimo devido ao seu alto custo. O presente trabalho avalia o desempenho de um rebolo de CBN vitrificado na retificação dos materiais Inconel 751, Silcrome 1 e 21-2N. Testes foram realizados variando-se apenas a velocidade de avanço para determinar a influência deste no desgaste do rebolo. Foi possível determinar assim, a relação entre o desgaste da ferramenta e a força tangencial em um grão, obtendo-se uma curva característica do rebolo. / Nickel-based superalloys have a great variety of applications, for example, aircraft gas turbines, combustion chambers, engines valves, etc. Their main properties are high strength at high temperatures (> 500 Celsius degrees), high resistance to the abrasion, high fatigue strength and good resistance to the corrosion. Therefore, they are considered difficult to grind (DTG) materials. Severe grinding conditions of superalloys can cause high cutting temperatures (able to reach 1000 Celsius degrees) and high tensions in the contact zone (able to reach 3450 MPa). This leads to the fast development of the wear of CBN wheels, depending on the tool characteristics and the severity of the cutting conditions. The improvement of the grinding process can be reached with the use of harder superabrasive grains, as the CBN. The CBN presents high performance in machining. The main advantages are: the reduction of the cycles times, better quality and increase of productivity. The wheel wear is extreme important in the total production cost, therefore, in the grinding of superalloys, the wear CBN wheels have to be minimum due to its high cost. The present work evaluates the performance of vitrified CBN wheels in the grinding process of Inconel 751, Silcrome 1 and 21-2N. Tests were carried out varying the feed-rate to establish its influence on the wheel wear. It was possible to determine the relation between tool wear and tangential force per grain, obtaining the wheel characteristic curve.

Superligas à base de níquel têm uma grande variedade de aplicações, por exemplo, turbinas a gás de aviões, câmaras de combustão, válvulas de motores, etc. As suas principais propriedades são alta resistência mecânica às temperaturas elevadas (> 500 graus Celsius), alta resistência à abrasão, alta resistência à fadiga e boa resistência à corrosão. Por isso, são considerados materiais difíceis de serem retificados (ou Difficult To Grind - DTG). Condições severas de retificação em superligas podem causar altas temperaturas de corte (podendo atingir 1000 graus Celsius) e altas tensões (pressão) na região de contato (podendo chegar a 3450 MPa), o que leva ao desenvolvimento rápido do desgaste do rebolo, dependendo das suas características e da severidade das condições de corte. A melhoria do processo de retificação pode ser atingida com a utilização de grãos superabrasivos mais duros, como o CBN. O CBN apresenta um alto desempenho na usinagem e sua aplicação tem como principais vantagens: a redução dos tempos de ciclo, melhor qualidade e aumento de produtividade. O desgaste da ferramenta de corte nos diversos processos de fabricação é de extrema importância no custo total da produção, portanto, na retificação de superligas, o desgaste do rebolo CBN deve ser mínimo devido ao seu alto custo. O presente trabalho avalia o desempenho de um rebolo de CBN vitrificado na retificação dos materiais Inconel 751, Silcrome 1 e 21-2N. Testes foram realizados variando-se apenas a velocidade de avanço para determinar a influência deste no desgaste do rebolo. Foi possível determinar assim, a relação entre o desgaste da ferramenta e a força tangencial em um grão, obtendo-se uma curva característica do rebolo. / Nickel-based superalloys have a great variety of applications, for example, aircraft gas turbines, combustion chambers, engines valves, etc. Their main properties are high strength at high temperatures (> 500 Celsius degrees), high resistance to the abrasion, high fatigue strength and good resistance to the corrosion. Therefore, they are considered difficult to grind (DTG) materials. Severe grinding conditions of superalloys can cause high cutting temperatures (able to reach 1000 Celsius degrees) and high tensions in the contact zone (able to reach 3450 MPa). This leads to the fast development of the wear of CBN wheels, depending on the tool characteristics and the severity of the cutting conditions. The improvement of the grinding process can be reached with the use of harder superabrasive grains, as the CBN. The CBN presents high performance in machining. The main advantages are: the reduction of the cycles times, better quality and increase of productivity. The wheel wear is extreme important in the total production cost, therefore, in the grinding of superalloys, the wear CBN wheels have to be minimum due to its high cost. The present work evaluates the performance of vitrified CBN wheels in the grinding process of Inconel 751, Silcrome 1 and 21-2N. Tests were carried out varying the feed-rate to establish its influence on the wheel wear. It was possible to determine the relation between tool wear and tangential force per grain, obtaining the wheel characteristic curve.

Este trabalho tem por objetivo a caracterização comparativa do comportamento de degradação e/ou decomposição térmica da esponja sintética dupla face, base poliuretana (parte amarela e parte verde), e da palha de aço, a partir das técnicas termoanalíticas. As esponjas sintéticas para limpeza doméstica, em substituição à palha de aço, apesar da vantagem econômica, podem apresentar restrições de descartes para o meio ambiente ou expor o usuário a riscos de contaminação. Amostras de esponja sintética dupla face (verde e amarela) e de palha de aço foram caracterizadas por análise térmica (TG/DTG, DTA e DSC) empregando atmosfera dinâmica de ar e de N2. Essas amostras foram estudadas por métodos cinéticos por termogravimetria isotérmica e não isotérmica. Os parâmetros cinéticos obtidos permitiram estimar os tempos necessários para a decomposição de ambas as partes da amostra da esponja sintética e também da palha de aço sob atmosfera de ar. Os resultados evidenciaram claramente que a matriz polimétrica da esponja sintética para ser degradada completamente exige um tempo muito longo, acima de 20.000 anos. Por outro lado, os resultados indicaram comportamento similar entre as amostras de esponja sintética e de palha de aço considerando apenas o efeito temperatura e tipo de atmosfera. Contudo, no cotidiano sabe-se que a palha de aço se oxida muito facilmente sob atmosfera de ar na presença de umidade. / This work aims at a comparative characterization of degradation behavior and/or thermal decomposition of synthetic double-face sponge, polyurethane base (yellow part and green part), and steel wool, from thermoanalytical techniques. Synthetic sponges for household cleaning, replacing steel wool, despite the economic advantage, may have restrictions on discharges to the environment or expose the user to risks of contamination. Samples dual synthetic sponge face (green and yellow) and steel wool were characterized by thermal analysis (TG/DTG and DTA DSC) employing an atmosphere of air and N2. These samples were studied by kinetic methods isothermal and non-isothermal thermogravimetric analysis. The kinetic parameters obtained allowed the estimation necessary for decomposition of the sample both sides of the synthetic spomge and also of steel straw times under air atmosphere. The results clearly showed that polymetric matrix of synthetic sponge to be degraded completely requires a very long time, over 20,000 years. Moreover, the results showed similar behavior among synthetic sponge and steel wool sample considering only the effect of temperature and type of atmosphere. However, in daily life it is known that the steel wool oxidizes very easily under air atmosphere in the presence of moisture.

Este trabalho consiste na caracterização química, física e termoanalítica de algumas amostras de batons e dos componentes de suas formulações. O estudo termoanalítico foi desenvolvido a partir das técnicas TG/OTG sob atmosfera dinâmica de ar ou enriquecida com O2 e por DSC sob atmosfera dinâmica de N2, com razão de aquecimento de 10°C min-1 em ambos os casos. Os testes de estabilidade com exposição das amostras a 4, 25 e 43°C e à luz solar indireta permitiram avaliar as propriedades organolépticas, físicas e térmicas. Os resultados da análise de ponto de fusão obtidos pelo método convencional foram comparados àqueles encontrados por ensaios de DSC. A estabilidade térmica foi determinada pela exposição a 43°C em estufa convencional e a partir da técnica de TG no estudo da cinética de decomposição, utilizando-se os métodos dinâmico e isotérmico. Foi realizada a predição do prazo de validade de 2,4 anos para uma amostra específica de batom foi determinada por meio do estudo cinético pelo método isotérmico, aplicando-se a equação de Arrhenius. A performance de três diferentes antioxidantes quanto à estabilidade térmica de uma amostra de batom foi avaliada, verificando-se, melhor comportamento da mistura de tocoferáis aplicada a 1%. / This work consists of the chemical, physical and thermoanalytical characterization of some samples of lipsticks and the components of their formulation. The thermoanalytical study was developed by means of TG/DTG techniques under dynamic air atmosphere or air enriched with O2 and by DSC in dynamic nitrogen atmosphere, with heating rate of 10°C min-1 in both cases. The stability tests with the submitled samples at 4, 25, 43°C and sunlight allowed to evaluate the organoleptic, physical and thermal properties. The analytical results of melting point obtained from conventional methods were compared to the ones measured by DSC. The thermal stability was determined by exposition at 43°C in a conventional stove and by TG technique in the study of decomposition\'s kinetic, using dynamic and isothermal methods. A shelf-life prediction of 2.4 years for a specific sample of Iipstick was determined by means of a kinetic study, using an isothermal method and applying Arrhenius\' equation. The performance of three different antioxidants concerning the thermal stability of a Iipstick sample was evaluated, the tocopherol mix showed the better performance when applied at 1%.

La temperatura de curado, utilizada por la industria de fibrocemento como catalizador en la hidratación del cemento para lograr alta resistencia inicial en sus productos, genera la hipótesis de expansión causada por formación tardía de etringita. Para el planteamiento de dicha hipótesis, el siguiente estudio contempló dos grupos de muestras con el objetivo de estudiar aisladamente su comportamiento químico y físico: uno de los grupos conformado por pasta cementicia con 35% de sustitución de calcario, y el otro conformado por fibrocemento con incorporación de PVA y celulosa. Por calorimetría isotérmica se observó la cinética de reacción de dos pastas, una de ellas curada a 23 ºC y la otra a 85 ºC donde esta última experimentó un efecto catalizador en sus reacciones. Ensayos de DRX y DTG/TG mostraron la presencia de etringita a 23 °C durante todas las edades de hidratación exhibiendo una tendencia de aumento en la intensidad de los picos y en la cantidad, respectivamente, en función del tiempo; sin embargo, a 85 ºC la presencia de esta fase fue inconstante durante las primeras edades de hidratación, a partir de mes de hidratación mostró aumento en cada una de las siguientes medidas realizadas mensualmente; a 85 °C hubo una menor formación de portlandita en comparación con los resultados obtenidos a 23 °C. Utilizando el método Rietveld y análisis químico fueron determinadas las cantidades y las composiciones químicas, respectivamente, de las fases del cemento anhidro y del calcario para alimentar el programa GEMS y simular la hidratación de la pasta estudiada en laboratorio para un tiempo infinito bajo la influencia de la temperatura. Simulaciones de la hidratación de la pasta se aproximaron a los resultados reportados por la revisión bibliográfica permitiendo predecir la presencia de fases en función de la estabilidad termodinámica. Resultados de porosimetría por inyección de mercurio mostraron una mayor concentración de poros, asociados a defectos, en muestras curadas a 85°C con respecto a las de 23 °C. Finalmente, medidas de variación longitudinal para muestras de fibrocemento elaboradas en laboratorio y en fábrica presentaron dispersión en los resultados de expansión para cada uno de los escenarios sin poder correlacionar todos los datos con el aumento de masa exhibido por cada una de las muestras; no obstante, se resalta el riesgo de deterioro del fibrocemento por el aumento de defectos causado por la temperatura así como la creación de todas las condiciones necesarias que favorecen la formación tardía de etringita a partir del proceso de fabricación empleado para este producto. / The curing temperature using by the fibercement industry as a catalyst in the hydration of cement, hypothesizes expansion caused by delayed ettringite formation. To approach this hypothesis, this study looked at two groups of samples in order to study its chemical and physical behavior individually. One group was composed of cement paste with 35% substitution of limestone filler, and the other by fibercement with addition of PVA and cellulose. In the isothermal calorimetry test was observed the kinetics reaction of both pastes, one cured at 23 °C and the other at 85 °C, the latter showed a catalytic effect in his reactions. XRD and DTG/TG showed the presence of ettringite at 23 °C for all hydration ages exhibiting a trend of increase in the peak intensity and amount, respectively in function of time, however, at 85 °C the presence of this phase was unstable during early ages of hydration until completing one month hydration where showed an increase in each of the following measurements monthly performed. At 85 °C there was a lower formation of portlandite when it was compared with results obtained at 23 °C. Using the Rietveld quantitative method analysis and chemical analysis were determined amounts and chemical compositions, respectively, of the phases of cement anhydrous and limestone filler to feed the GEMS software and simulate the hydration of paste studied in the laboratory for an infinite time under the influence of temperature. Simulations of paste hydration approached the reported data in literature allowing predicting the presence of phases according to thermodynamic stability. Additionally, results of mercury intrusion porosimetry showed a higher concentration of pores associated with defects, in samples cured at 85 ° C compared to 23 °. Finally, were taken measures of length offset of fibercement samples produced in laboratory and factory which had incorporation of PVA fibers and cellulose; they presented dispersion in the results of expansion for each of the scenarios unable to correlate with the mass gain exhibited by each sample. However, the risk of deterioration of the fibercement is highlighted by the increase of defects caused by temperature and the creation of all necessary conditions to favor the late formation of ettringite from the manufacturing process used for this product.

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Polyana Silveia Hornung.pdf: 3542822 bytes, checksum: 8024b84822411cfd8c223c8836b7d0d8 (MD5) Previous issue date: 2014-08-06 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The starch in its native form does not always have the appropriate physicochemical properties for processing. The chemical and physical changes has been widely studied in order to promote change in these characteristics. The work aimed to study the effects of ultraviolet radiation-induced oxidation of cassava starch. Cassava starch samples were oxidized with sodium hypochlorite and hydrogen peroxide in combination with exposure to ultraviolet light for 1 hour action. The samples were analyzed by Thermogravimetry and Derivative Thermogravimetry (TG / DTG), Differential scanning calorimetry (DSC), Viscoamilograph Analysis (RVA), X Ray Diffraction Powder, Non-contact Atomic Force Microscopy method (NC-AFM) and Color characteristics were analyzed by Reflectance Spectrophotometry. The modified samples showed higher thermal stability compared to the sample of cassava starch unmodified. The results of DSC of the samples modified with H2O2 showed little influence on the enthalpy of gelatinisation, but the modification with sodium hypochlorite considerably decreased the enthalpy of gelatinisation. Similarly, there was a decrease of the peak viscosity and final viscosity and setback, demonstrating the high degree of modification which occurred by treatment with NaClO. The micro-images revealed a significant increase of depressions and projections for the samples treated with NaClO and significant changes were obtained in the mean diameter of the granules of treated samples with H2O2. The two oxidation processes altered the relative crystallinity of the starch samples. The Colorimetry confirmed the bleaching action of NaClO and the mild action of H2O2. Therefore, the two-way modification had effects on the properties of cassava starch. / Os amidos podem ser provenientes de diferentes fontes botânicas mas, em sua forma nativa possuem algumas propriedades que nem sempre são adequadas às necessidades industriais.Assim, muitas alterações podem ser realizadas de diferentes maneiras, cujas propriedades físico-químicas podem tornar-se adequadas para o seu uso. As modificações químicas e físicas vem sendo muito estudadas a fim de promover a alteração destas características. O presente trabalho teve como objetivo estudar os efeitos da radiação ultravioleta na oxidação induzida de amido de mandioca. Amostras de amido de mandioca foram oxidadas com hipoclorito de sódio e peróxido de hidrogênio em ação combinada à exposição à luz ultravioleta por 1 hora. As amostras foram analisadas por Termogravimetria e Termogravimetria Derivada (TG/DTG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Análise Viscoamilográfica (RVA), Difração de raios X pelo método do pó, Microscopia de Força Atômica pelo método não contato (NC-AFM) e as características de Cor foram analisadas por Espectrofotometria de Refletância. As amostras modificadas demonstraram maior estabilidade térmica em relação à amostra de amido de mandioca não modificada. Os resultados de DSC das amostras modificadas por H2O2 demostraram pouca influência sobre a entalpia de gelatinização, mas a para a modificação por hipoclorito de sódio diminuiu significativamente a. Da mesma forma, ocorreu a diminuição dos valores de viscosidade de pico e viscosidade final e setback, demonstrando o alto grau de modificação ocorrida pelo tratamento por NaClO. As micro-imagens revelaram um aumento significativo das depressões e saliências para as amostras tratadas por NaClO e alterações expressivas foram obtidas no diâmetro médio dos grânulos das amostras tradadas por H2O2. Os dois processos oxidativos alteram a cristalinidade relativa das amostras de amido. A colorimetria confirmou a ação de branqueamento do NaClO e a ação branda do H2O2. Portanto, as duas vias de modificação exerceram efeitos sobre as propriedades do amido de mandioca.

O comportamento térmico, a obtenção e caracterização de formas cristalinas do anti-histamínico loratadina foram investigado. A escolha do anti-histamínico loratadina como objeto de estudo resulta do seu interesse farmacológico. A loratadina é a Denominação Comum Internacional (DCI) dada ao etil 4-(8-cloro-5,6-dihidro-11H-benzo[5,6]cicloheptano[1,2-b]piridino-11-ilideno)-1-piperidinocarboxilato, que é um potente antialérgico e anti-histamínicos tricíclico, não-sedativo de ação prolongada. Formas cristalinas foram preparadas e estudadas com vista à identificação de formas polimórficas. Os solventes utilizados na preparação das soluções foram: álcool etílico, acetonitrila, álcool isopropílico, acetona, álcool metílico, éter isopropílico, éter metil terc-butílico, tolueno, clorofórmio. A cristalização foi realizada por evaporação do solvente em diferentes temperaturas. A calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria e termogravimetria derivada (TG/DTG), análise térmica diferencial (DTA), difração de raios X (DRX) e a ressonância magnética nuclear (RMN) foram às técnicas utilizadas na caracterização das formas polimórficas. A maioria das amostras obtidas pelas técnicas de cristalização consistiam de misturas de formas cristalinas, contendo, por vezes, formas metaestáveis e formas amorfas. Identificaram-se duas formas cristalinas como polimorfos da loratadina, cujas curvas DSC mostrou interconversão entre ambas. / The preparation, characterization and thermal behavior of the crystalline forms of the antihistamine loratadine has been developed. The selection of loratadine as an object of study results from its pharmacological interest. Loratadine is the International Common Denomination (ICD) given to ethyl 4-(8-chloro-5,6-dihydro-11H-benzo [5,6] cyclohepta[1,2-b]pyridin-11-ylidene)-1-piperidinecarboxylate, a potent anti-allergic and anti-histamincs, tricyclic, non-sedating long acting. Crystalline forms were prepared and studied for the identification of polymorphic forms. The solvents used in preparing the solutions were: ethanol, acetonitrile, isopropyl alcohol, acetone, methyl alcohol, isopropyl ether, methyl tert-butyl ether, toluene, chloroform. The crystallization was performed by evaporating the solvent at different temperatures. The differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry and derivative thermogravimetry (TG/DTG), differential thermal analysis (DTA), X-ray diffraction (XRD) and nuclear magnetic resonance (NMR) techniques were used to characterize the polymorphic forms. Most of the samples obtained by the crystallization were mixtures of crystalline forms, containing sometimes forms metastable and amorphous forms. It was identified as two crystalline polymorphic forms of loratadine, whose DSC curves demonstrated that they are interconvertable.

Este trabalho tem por objetivo a caracterização comparativa do comportamento de degradação e/ou decomposição térmica da esponja sintética dupla face, base poliuretana (parte amarela e parte verde), e da palha de aço, a partir das técnicas termoanalíticas. As esponjas sintéticas para limpeza doméstica, em substituição à palha de aço, apesar da vantagem econômica, podem apresentar restrições de descartes para o meio ambiente ou expor o usuário a riscos de contaminação. Amostras de esponja sintética dupla face (verde e amarela) e de palha de aço foram caracterizadas por análise térmica (TG/DTG, DTA e DSC) empregando atmosfera dinâmica de ar e de N2. Essas amostras foram estudadas por métodos cinéticos por termogravimetria isotérmica e não isotérmica. Os parâmetros cinéticos obtidos permitiram estimar os tempos necessários para a decomposição de ambas as partes da amostra da esponja sintética e também da palha de aço sob atmosfera de ar. Os resultados evidenciaram claramente que a matriz polimétrica da esponja sintética para ser degradada completamente exige um tempo muito longo, acima de 20.000 anos. Por outro lado, os resultados indicaram comportamento similar entre as amostras de esponja sintética e de palha de aço considerando apenas o efeito temperatura e tipo de atmosfera. Contudo, no cotidiano sabe-se que a palha de aço se oxida muito facilmente sob atmosfera de ar na presença de umidade. / This work aims at a comparative characterization of degradation behavior and/or thermal decomposition of synthetic double-face sponge, polyurethane base (yellow part and green part), and steel wool, from thermoanalytical techniques. Synthetic sponges for household cleaning, replacing steel wool, despite the economic advantage, may have restrictions on discharges to the environment or expose the user to risks of contamination. Samples dual synthetic sponge face (green and yellow) and steel wool were characterized by thermal analysis (TG/DTG and DTA DSC) employing an atmosphere of air and N2. These samples were studied by kinetic methods isothermal and non-isothermal thermogravimetric analysis. The kinetic parameters obtained allowed the estimation necessary for decomposition of the sample both sides of the synthetic spomge and also of steel straw times under air atmosphere. The results clearly showed that polymetric matrix of synthetic sponge to be degraded completely requires a very long time, over 20,000 years. Moreover, the results showed similar behavior among synthetic sponge and steel wool sample considering only the effect of temperature and type of atmosphere. However, in daily life it is known that the steel wool oxidizes very easily under air atmosphere in the presence of moisture.

Este trabalho consiste na caracterização química, física e termoanalítica de algumas amostras de batons e dos componentes de suas formulações. O estudo termoanalítico foi desenvolvido a partir das técnicas TG/OTG sob atmosfera dinâmica de ar ou enriquecida com O2 e por DSC sob atmosfera dinâmica de N2, com razão de aquecimento de 10°C min-1 em ambos os casos. Os testes de estabilidade com exposição das amostras a 4, 25 e 43°C e à luz solar indireta permitiram avaliar as propriedades organolépticas, físicas e térmicas. Os resultados da análise de ponto de fusão obtidos pelo método convencional foram comparados àqueles encontrados por ensaios de DSC. A estabilidade térmica foi determinada pela exposição a 43°C em estufa convencional e a partir da técnica de TG no estudo da cinética de decomposição, utilizando-se os métodos dinâmico e isotérmico. Foi realizada a predição do prazo de validade de 2,4 anos para uma amostra específica de batom foi determinada por meio do estudo cinético pelo método isotérmico, aplicando-se a equação de Arrhenius. A performance de três diferentes antioxidantes quanto à estabilidade térmica de uma amostra de batom foi avaliada, verificando-se, melhor comportamento da mistura de tocoferáis aplicada a 1%. / This work consists of the chemical, physical and thermoanalytical characterization of some samples of lipsticks and the components of their formulation. The thermoanalytical study was developed by means of TG/DTG techniques under dynamic air atmosphere or air enriched with O2 and by DSC in dynamic nitrogen atmosphere, with heating rate of 10°C min-1 in both cases. The stability tests with the submitled samples at 4, 25, 43°C and sunlight allowed to evaluate the organoleptic, physical and thermal properties. The analytical results of melting point obtained from conventional methods were compared to the ones measured by DSC. The thermal stability was determined by exposition at 43°C in a conventional stove and by TG technique in the study of decomposition\'s kinetic, using dynamic and isothermal methods. A shelf-life prediction of 2.4 years for a specific sample of Iipstick was determined by means of a kinetic study, using an isothermal method and applying Arrhenius\' equation. The performance of three different antioxidants concerning the thermal stability of a Iipstick sample was evaluated, the tocopherol mix showed the better performance when applied at 1%.

O comportamento térmico, a obtenção e caracterização de formas cristalinas do anti-histamínico loratadina foram investigado. A escolha do anti-histamínico loratadina como objeto de estudo resulta do seu interesse farmacológico. A loratadina é a Denominação Comum Internacional (DCI) dada ao etil 4-(8-cloro-5,6-dihidro-11H-benzo[5,6]cicloheptano[1,2-b]piridino-11-ilideno)-1-piperidinocarboxilato, que é um potente antialérgico e anti-histamínicos tricíclico, não-sedativo de ação prolongada. Formas cristalinas foram preparadas e estudadas com vista à identificação de formas polimórficas. Os solventes utilizados na preparação das soluções foram: álcool etílico, acetonitrila, álcool isopropílico, acetona, álcool metílico, éter isopropílico, éter metil terc-butílico, tolueno, clorofórmio. A cristalização foi realizada por evaporação do solvente em diferentes temperaturas. A calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria e termogravimetria derivada (TG/DTG), análise térmica diferencial (DTA), difração de raios X (DRX) e a ressonância magnética nuclear (RMN) foram às técnicas utilizadas na caracterização das formas polimórficas. A maioria das amostras obtidas pelas técnicas de cristalização consistiam de misturas de formas cristalinas, contendo, por vezes, formas metaestáveis e formas amorfas. Identificaram-se duas formas cristalinas como polimorfos da loratadina, cujas curvas DSC mostrou interconversão entre ambas. / The preparation, characterization and thermal behavior of the crystalline forms of the antihistamine loratadine has been developed. The selection of loratadine as an object of study results from its pharmacological interest. Loratadine is the International Common Denomination (ICD) given to ethyl 4-(8-chloro-5,6-dihydro-11H-benzo [5,6] cyclohepta[1,2-b]pyridin-11-ylidene)-1-piperidinecarboxylate, a potent anti-allergic and anti-histamincs, tricyclic, non-sedating long acting. Crystalline forms were prepared and studied for the identification of polymorphic forms. The solvents used in preparing the solutions were: ethanol, acetonitrile, isopropyl alcohol, acetone, methyl alcohol, isopropyl ether, methyl tert-butyl ether, toluene, chloroform. The crystallization was performed by evaporating the solvent at different temperatures. The differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry and derivative thermogravimetry (TG/DTG), differential thermal analysis (DTA), X-ray diffraction (XRD) and nuclear magnetic resonance (NMR) techniques were used to characterize the polymorphic forms. Most of the samples obtained by the crystallization were mixtures of crystalline forms, containing sometimes forms metastable and amorphous forms. It was identified as two crystalline polymorphic forms of loratadine, whose DSC curves demonstrated that they are interconvertable.