Les alliages nanocrystallines et les nanocomposites à base de magnesium sont des matériaux prometteurs pour le stockage d'hydrogène dans l'état solide, pour offrir une plus grande sécurité et efficaté de stockage que le H2 aux états gazeux ou liquide. Dans ce travail, la synthèse et l'élaboration de ces matériaux par les techniques de broyage à haute énergie (HEBM - High-energy Ball milling) et de déformation plastique sévère (SPD - Severe Plastic Deformation) ont été étudiés. Nanocomposites à base de MgH2 et de Mg2FeH6 ont été préparés par broyage réactif sous atmosphère d'hydrogène (une technique de HEBM) sous plusieurs conditions, pour obtenir une meilleure compréhension des effets des différents paramètres d'élaboration sur la synthèse des hydrures. De plus, l'utilisation des techniques de SPD de torsion sous haute pression (HPT - High-pressure Torsion) et extrusion en canal angulaire (ECAP - Equal Channel Angular Pressing) ont été explorés pour composer des routes d'élaboration de mélanges réactifs à base de Mg pour le stockage de H2. Les matériaux preparés par les différentes méthodes ont été caracterisés par des techniques d'analyse structurale comme, parmi d'autres, difraction de rayons-X, microscopie optique, microscopie electronique en transmission et à balayage. Le comportement pendant la désorption a été étudié par calorimetrie différentielle de balayage, et des échantillons séléctionnés on été soumis à cycles d'absorption et désorption de H2 pour mesures cinétiques. La corrélation des résultats pour les plusieurs systèmes à base de Mg a permis l'obténtion d'un meilleur contrôle de la synthèse des nanocomposites et une meilleure connaissance du potentiel d'utilisation des techniques de SPD pour composer des routes d'élaboration en envisageant les applications pour le stockage d'hydrogène.

De récents travaux consacrés à l’étude des propriétés des matériaux aux petites échelles ont souligné des différences exceptionnelles dans le comportement mécanique des nano-objets par rapport aux matériaux massifs. Dans le cas du silicium, une transition fragile-ductile à température ambiante a été observée lorsque la taille des échantillons est réduite. Cependant, les défauts et les mécanismes à l’origine de ce changement de comportement n’ont pas été clairement identifiés. Ce travail repose sur l’étude post mortem de nanopiliers déformés, en utilisant différentes techniques de microscopie électronique. Les nanopiliers étudiés ont été préparés par gravure plasma et déformés en compression à température ambiante. Les résultats obtenus durant cette thèse, confirment la différence de comportement des nano-objets par rapport au matériau massif. Par ailleurs, une grande variété de défauts produits lors de la compression a été observée. L’orientation cristallographique de l’axe de sollicitation semble avoir un impact important sur les mécanismes à l’origine du comportement ductile observé. La comparaison entre images HRTEM expérimentales et simulées témoigne de la propagation simultanée de dislocations partielles et parfaites dans les plans {111}. De plus, des événements plastiques ont également été observés dans des plans {115}. Divers mécanismes de déformation possibles impliqués lors de la compression des piliers sont décrits à partir des observations microscopiques. Un modèle tenant compte de l’influence sur la mobilité des dislocations des interactions entre systèmes de glissement est proposé afin d’expliquer la transition fragile-ductile observé aux petites échelles / Several recent works devoted to the study of the properties of materials at small scales have revealed exceptional differences in the mechanical behavior of nano-objects as compared to bulk material. In the case of silicon, a brittle-ductile transition at room temperature has been observed when the sample size decreases. However, the extended defects and mechanisms behind this behavioral change have not been clearly identified. This work is based on the post mortem study of deformed nanopillars, using different electron microscopy techniques. The studied nano-pillars of 100 nm in diameter were prepared by plasma etching (RIE) and deformed in compression at room temperature. The results obtained during this thesis confirm the difference in the behavior of nano-objects compared to bulk material. Moreover, a large variety of defects produced during plastic deformation has been observed. The crystallographic orientation of the deformation axis seems to have a significant impact on the mechanisms behind the observed ductile behavior. The comparison between experimental and simulated HRTEM images notably evidences the simultaneous propagation of partial and perfect dislocations in {111} planes. In addition, unexpected plastic events have also been observed in {115} planes. Various possible deformation mechanisms involved during the nano-compression of the pillars are described, based on the microscopic observations. Finally, a model considering the influence of interactions between various activated systems on the mobility of dislocations is proposed to explain the brittle-ductile transition observed at small scales in silicon