No ciclo do combustível nuclear as etapas de reprocessamento e estocagem do combustível queimado, seja ela de modo provisório ou definitivo, demandam um alto custo além de problemas ambientais. Uma estratégia para minorar estes problemas é adoção de medidas que diminuam a quantidade de rejeitos. A utilização de veneno queimável integrado a base de gadolínia é uma medida que contribui para esse objetivo. A função do veneno queimável é controlar a população de nêutrons no início da vida do reator ou no início do ciclo de queima de cada recarga do combustível, podendo prolongar o tempo de recarga do combustível, além de se poder operar o reator com maiores taxas de queima, otimizando com isso o uso do combustível. O processo de fabricação de pastilhas de veneno queimável integrado UO2-Gd2O3, gera rejeito que, na medida do possível, deve ser reaproveitado. A incorporação do Gd2O3 no UO2 exige a utilização de um aditivo para que a densidade especificada das pastilhas de combustível seja obtida. O objetivo deste trabalho é o desenvolvimento do processo de obtenção do veneno queimável integrado UO2 - 7%Gd2O3 com o auxílio do aditivo de densificação, hidróxido de alumínio (Al(OH)3) e reutilizando-se os rejeitos do processo de fabricação, via mistura mecânica. O teor de 7 % de Gd2O3 está fundamentado para a concepção do tipo de reator PWR como, por exemplo, Angra 2. Os resultados mostram que o aditivo (Al(OH)3) é muito eficiente para promover a densificação das pastilhas com reciclo de até 10 %, e que a 5 concentração de 0,20 % de (Al(OH)3) é o valor indicado em escala industrial, principalmente quando se reutiliza o rejeito na forma de U3O8 obtido da calcinação de pastilhas sinterizadas. Isto é particularmente interessante, pois é após as etapas de sinterização e retificação das pastilhas, que se tem a geração do maior volume de rejeito. / In the nuclear fuel cycle, reprocessing and storage of \"burned\" fuels, either temporary or permanent, demand high investments and, in addition, can potentially generate environmental problems. A strategy to decrease these problems is to adopt measures to reduce the amount of waste generated. The usage of integrated burnable poison based on gadolinium is a measure that contributes to achieve this goal. The reason to use burnable poison is to control the neutron population in the reactor during the early life of the fresh reactor core or the beginning of each recharging fuel cycle, extending its cycle duration. Another advantage of using burnable poison is to be able to operate the reactor with higher burning rate, optimizing the usage of the fuel. The process of manufacturing UO2-Gd2O3 integrated burnable fuel poison generates waste that, as much as possible, needs to be recycled. Blending of Gd2O3 in UO2 powder requires the usage of a special additive to achieve the final fuel pellet specified density. The objective of this work is to develop the process of obtaining UO2 - 7% Gd2O3 integrated burnable poison using densification additives, aluminum hydroxide (Al(OH)3), and reprocessing manufacturing waste products by mechanical blending. The content of 7%- Gd2O3 is based on commercial PWR reactor fuels Type Angra 2. The results show that the usage of Al(OH)3 as an additive is a very effective choice that promotes the densification of fuel pellets with recycle up to 10%. Concentrations of 0,20 % of Al(OH)3 were found to be the indicated amount on an 7 industrial scale, specially when the recycled products come from U3O8 obtained by calcination of sintered pellets. This is particularly interesting because it is following the steps of sintering and rectifying of the pellets, which is generating the largest amounts of recycled material.

No ciclo do combustível nuclear as etapas de reprocessamento e estocagem do combustível queimado, seja ela de modo provisório ou definitivo, demandam um alto custo além de problemas ambientais. Uma estratégia para minorar estes problemas é adoção de medidas que diminuam a quantidade de rejeitos. A utilização de veneno queimável integrado a base de gadolínia é uma medida que contribui para esse objetivo. A função do veneno queimável é controlar a população de nêutrons no início da vida do reator ou no início do ciclo de queima de cada recarga do combustível, podendo prolongar o tempo de recarga do combustível, além de se poder operar o reator com maiores taxas de queima, otimizando com isso o uso do combustível. O processo de fabricação de pastilhas de veneno queimável integrado UO2-Gd2O3, gera rejeito que, na medida do possível, deve ser reaproveitado. A incorporação do Gd2O3 no UO2 exige a utilização de um aditivo para que a densidade especificada das pastilhas de combustível seja obtida. O objetivo deste trabalho é o desenvolvimento do processo de obtenção do veneno queimável integrado UO2 - 7%Gd2O3 com o auxílio do aditivo de densificação, hidróxido de alumínio (Al(OH)3) e reutilizando-se os rejeitos do processo de fabricação, via mistura mecânica. O teor de 7 % de Gd2O3 está fundamentado para a concepção do tipo de reator PWR como, por exemplo, Angra 2. Os resultados mostram que o aditivo (Al(OH)3) é muito eficiente para promover a densificação das pastilhas com reciclo de até 10 %, e que a 5 concentração de 0,20 % de (Al(OH)3) é o valor indicado em escala industrial, principalmente quando se reutiliza o rejeito na forma de U3O8 obtido da calcinação de pastilhas sinterizadas. Isto é particularmente interessante, pois é após as etapas de sinterização e retificação das pastilhas, que se tem a geração do maior volume de rejeito. / In the nuclear fuel cycle, reprocessing and storage of \"burned\" fuels, either temporary or permanent, demand high investments and, in addition, can potentially generate environmental problems. A strategy to decrease these problems is to adopt measures to reduce the amount of waste generated. The usage of integrated burnable poison based on gadolinium is a measure that contributes to achieve this goal. The reason to use burnable poison is to control the neutron population in the reactor during the early life of the fresh reactor core or the beginning of each recharging fuel cycle, extending its cycle duration. Another advantage of using burnable poison is to be able to operate the reactor with higher burning rate, optimizing the usage of the fuel. The process of manufacturing UO2-Gd2O3 integrated burnable fuel poison generates waste that, as much as possible, needs to be recycled. Blending of Gd2O3 in UO2 powder requires the usage of a special additive to achieve the final fuel pellet specified density. The objective of this work is to develop the process of obtaining UO2 - 7% Gd2O3 integrated burnable poison using densification additives, aluminum hydroxide (Al(OH)3), and reprocessing manufacturing waste products by mechanical blending. The content of 7%- Gd2O3 is based on commercial PWR reactor fuels Type Angra 2. The results show that the usage of Al(OH)3 as an additive is a very effective choice that promotes the densification of fuel pellets with recycle up to 10%. Concentrations of 0,20 % of Al(OH)3 were found to be the indicated amount on an 7 industrial scale, specially when the recycled products come from U3O8 obtained by calcination of sintered pellets. This is particularly interesting because it is following the steps of sintering and rectifying of the pellets, which is generating the largest amounts of recycled material.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Florestal, Programa de Pós-Graduação em Ciências Florestais, 2015. / Este trabalho objetivou avaliar possíveis alterações com relação às propriedades físicas e mecânicas de compensados e painéis de lâminas paralelas (LVL – laminated venner lumber) produzidos com a madeira de paricá, que foram tratados termomecanicamente. Compensados de duas espessuras diferentes foram testados, e nos de 12 mm de espessura, foram analisadas duas temperaturas (120°C e 150°C), dois tempos sob pressão (7 e 12 minutos) e dois tempos sem pressão (15 e 30 minutos) num total de oito tratamentos. Nos compensados de 20 mm de espessura, foram analisadas duas temperaturas (120°C e 150°C), num total de dois tratamentos. Nos LVLs, foram analisados dois níveis de pressão (25% e 50% da resistência à compressão perpendicular do paricá), num total de dois tratamentos. Propriedades físicas e mecânicas dos painéis tratados foram comparadas com as propriedades de painéis não-tratados (testemunha). Os resultados indicaram que em todos os materiais a densificação não proporcionou melhorias na estabilidade dimensional, em comparação com a testemunha. As propriedades mecânicas dos compensados melhoraram, enquanto que as dos LVLs não foram significativamente afetadas. A temperatura foi o fator mais importante para as alterações nas propriedades físicas e mecânicas dos compensados. / The work aimed at evaluating the densification effects on physical and mechanical properties of plywood and LVL boards produced with veneers of Schizolobium amazonicum wood. Two temperatures (120°C and 150°C), two times under pressure (7 and 12 minutes) and two times with no pressure (15 and 30 minutes) were evaluated on the 12 mm-thick plywood, corresponding to a total of 8 treatments. Two temperatures (120°C and 150°C) were evaluated on the 20 mm-thick plywood, corresponding to a total of 2 treatments. Two pressure levels (25% and 50% of parica perpendicular compression strength) were evaluated on the LVL panels, corresponding to a total of 2 treatments. Physical and mechanical properties of the treated panels were analysed, and the results were compared with the properties of untreated panels. The results indicated that treatment did not improved the dimensional stability of any treated material, in comparison with the non-treated panels. The mechanical properties on both types of plywoods had been improved, while LVL mechanical properties had not been significantly affected by the thermomechanic treatment. The temperature of treatment was the most important factor in the alterations of the physical and mechanical properties of plywood.

Os efeitos decorrentes da adição de NiO na densificação, na microestrutura e na condutividade elétrica da zircônia totalmente estabilizada com ítria foram sistematicamente estudados. Zircônia-8% mol de ítria (8YSZ) comercial e acetato, trihidróxi-carbonato, nitrato e óxido de níquel foram utilizados como materiais de partida. Os teores de Ni variaram entre 0,5% e 5% em mol e as composições foram preparadas por mistura dos materiais precursores a partir das concentrações estequiométricas. Estudos de densificação realizados por meio de medidas de densidade geométrica e dilatometria revelaram que a retração total até 1400ºC varia de ~16 até ~20% dependendo do precursor de níquel. No segundo estágio de sinterização a retração linear aumentou com o aumento no teor do aditivo (precursor: trihidróxi-carbonato de níquel). No estágio inicial de sinterização a energia de ativação para a difusão via contornos de grão varia de acordo com o precursor de níquel utilizado sendo menor para o óxido e maior para o trihidróxi-carbonato. No estágio secundário de sinterização prevalece a sinterização volumétrica. Neste estágio, as temperaturas de máxima retração são independentes do precursor de níquel, exceto para o acetato. O tamanho médio de cristalito variou com o tipo de precursor empregado sendo menor para o trihidróxi-carbonato e maior para o óxido de níquel. O limite de solubilidade do NiO determinado por difração de raios X é 1,48% em mol a 1350ºC. Para teores acima do limite de solubilidade o aditivo permanece aleatoriamente distribuído como uma fase secundária na forma de NiO. O principal efeito do aditivo na microestrutura é aumentar o tamanho médio de grãos. Os resultados de medidas elétricas revelaram que a adição de NiO não produz alterações significativas na condutividade intragranular da 8YSZ para diversos tempos de sinterização, exceto quando o precursor é o óxido de níquel, para o qual a condutividade elétrica aumenta com o tempo de sinterização evidenciando a dificuldade na formação de solução sólida, quando o material precursor possui tamanho de cristalito superior ao da matriz. Entretanto, a condutividade intragranular nas amostras preparadas com o trihidróxi-carbonato de nickel é pouco inferior à das demais amostras. Nas amostras sinterizadas por 15 h a 1350ºC um terceiro semicírculo foi associado com a formação de fase tetragonal na 8YSZ, devido à aceleração pelo níquel na cinética da transformação de fase cúbica para tetragonal. A condutividade intergranular varia com o tempo de sinterização devido à diminuição na fração de interfaces (contornos de grão) que ocorre com o aumento no tamanho médio de grãos. A condutividade intergranular microscópica da 8YSZ não varia significativamente com a adição de NiO. / The effects produced by NiO addition to yttria fully-stabilized zirconia were systematically investigated. Commercial zirconia-8 mol% yttria, nickel acetate, nitrate, trihydroxicarbonate and nickel oxide were used as starting materials. The NiO content varied from 0.5 to 5 mol%, and the compositions were prepared by mechanically mixing the starting materials in the stoichiometric proportions. Densification studies carried out by density and dilatometry measurements revealed that the maximum shrinkage (~16-~20%) depends on the type of nickel precursor. In the second sintering stage the linear shrinkage increased with increasing NiO content (precursor: nickel trihydroxi-carbonate). In the first sintering stage, the activation energy for grain boundary diffusion changed according to the additive precursor, being lower for the oxide and higher for the trihydroxi-carbonate. In the second stage, when the major part of porosity is eliminated, the maximum shrinkage rate temperatures were found to be independent on the precursor except when nickel acetate is used. The solubility limit at 1350ºC is 1.48% as determined by X-ray diffraction. Above the solubility limit the excess NiO is retained as a second randomly distributed phase. The main effect of the additive in the ceramic microstructure is to increase the average grain size. The electrical measurements showed that the additive did not produce any significant effect in the grain conductivity irrespective of the sintering time, except when the precursor material was nickel oxide. In this case, the grain conductivity increased with increasing sintering time. This effect is attributed to the crystallite size of the nickel oxide precursor, which is higher than that of 8YSZ, slowing down the formation of solid solution. However, the grain conductivity of samples prepared with nickel trihydroxi-carbonate precursor is slightly lower than those of other samples. The samples sintered for 15 h exhibited an additional semicircle in the impedance diagram, which is assigned to the tetragonal phase of zirconia-yttria, resulting from thermal decomposition of the cubic structure. Hence, NiO additive accelerates the kinetics of cubic-to-tetragonal phase transformation in 8YSZ. The grain boundary conductivity depends on the sintering time due to reduction of the fraction of interfaces as a consequence of grain growth. The microscopic grain boundary conductivity of 8YSZ does not vary with NiO addition.

Eletrólitos sólidos de céria com adição de íons de terras raras trivalentes apresentam elevada condutividade iônica quando comparados com a zircônia estabilizada com ítria, que é um eletrólito sólido padrão. Por isso, esses condutores de íons oxigênio à base de céria têm potencial de aplicação em células a combustível de óxido sólido que operam em temperaturas intermediárias (500-700ºC). Uma das abordagens mais investigadas para otimização da condutividade elétrica e de outras propriedades destes materiais é a incorporação de um segundo aditivo. Neste trabalho, composições de céria-20% mol gadolínia com SrO, TiO2 e SrTiO3 como co-aditivos, em teores de 1; 2,5 e 5% em mol foram preparadas por reação em estado sólido. O principal objetivo foi verificar o efeito dos aditivos na densificação, na microestrutura e na condutividade elétrica da céria-gadolínia. Os compactos sinterizados foram caracterizados por medidas de densidade aparente, difração de raios X e espectroscopia Raman para determinação das fases cristalinas, microscopia eletrônica de varredura para observar as diferentes microestruturas das composições, e medida da condutividade elétrica por espectroscopia de impedância. Os resultados mostraram que os aditivos exercem influência em todas as propriedades investigadas, mas de forma diferente dependendo do tipo e do teor. De forma geral, SrO exerce efeito benéfico na condutividade elétrica intergranular, mas prejudica a densificação. O TiO2 promove um aumento na densificação da céria-gadolínia, mas aumenta também o bloqueio aos portadores de carga nos contornos de grão, além de resultar na formação da fase pirocloro Gd2Ti2O7, quando adicionado em teores acima do limite de solubilidade. O SrTiO3 não produz alterações na densificação da céria-gadolínia. / Ceria containing trivalent rare-earths is a solid electrolyte with higher ionic conductivity than the standard yttria fully-stabilized zirconia ionic conductor. This property turns these ceria-based ionic conductors promising materials for application in solid oxide fuel cells operating at intermediate temperatures (500-700ºC). One of the most utilized approaches to optimize the electrical conductivity and other properties of these materials is the introduction of a second additive. In this work, ceria-20 mol% gadolinia with additions of 1, 2.5 and 5 mol% of SrO, TiO2 and SrTiO3 as co-additives were prepared by solid state reaction. The main purpose was to investigate the effects of the co-additives on densification, microstructure and electrical conductivity of the solid electrolyte. Sintered pellets were characterized by apparent density, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy and electrical conductivity by impedance spectroscopy. The additives were found to exert different influences in all studied properties. The way they influence the solid electrolyte properties depends on the type and content of the additive. SrO addition to doped ceria improves the intergranular conductivity, but decreases the apparent density of the pellets. Increase of densification was obtained with TiO2 addition. This additive promotes increase of the blocking of charge carriers at the grain boundaries due to solute exsolution and formation of the pyrochlore Gd2Ti2O7 phase at grain boundaries for contents in excess of the solubility limit. No influence on densification was found for SrTiO3 additions.

Os efeitos decorrentes da adição de NiO na densificação, na microestrutura e na condutividade elétrica da zircônia totalmente estabilizada com ítria foram sistematicamente estudados. Zircônia-8% mol de ítria (8YSZ) comercial e acetato, trihidróxi-carbonato, nitrato e óxido de níquel foram utilizados como materiais de partida. Os teores de Ni variaram entre 0,5% e 5% em mol e as composições foram preparadas por mistura dos materiais precursores a partir das concentrações estequiométricas. Estudos de densificação realizados por meio de medidas de densidade geométrica e dilatometria revelaram que a retração total até 1400ºC varia de ~16 até ~20% dependendo do precursor de níquel. No segundo estágio de sinterização a retração linear aumentou com o aumento no teor do aditivo (precursor: trihidróxi-carbonato de níquel). No estágio inicial de sinterização a energia de ativação para a difusão via contornos de grão varia de acordo com o precursor de níquel utilizado sendo menor para o óxido e maior para o trihidróxi-carbonato. No estágio secundário de sinterização prevalece a sinterização volumétrica. Neste estágio, as temperaturas de máxima retração são independentes do precursor de níquel, exceto para o acetato. O tamanho médio de cristalito variou com o tipo de precursor empregado sendo menor para o trihidróxi-carbonato e maior para o óxido de níquel. O limite de solubilidade do NiO determinado por difração de raios X é 1,48% em mol a 1350ºC. Para teores acima do limite de solubilidade o aditivo permanece aleatoriamente distribuído como uma fase secundária na forma de NiO. O principal efeito do aditivo na microestrutura é aumentar o tamanho médio de grãos. Os resultados de medidas elétricas revelaram que a adição de NiO não produz alterações significativas na condutividade intragranular da 8YSZ para diversos tempos de sinterização, exceto quando o precursor é o óxido de níquel, para o qual a condutividade elétrica aumenta com o tempo de sinterização evidenciando a dificuldade na formação de solução sólida, quando o material precursor possui tamanho de cristalito superior ao da matriz. Entretanto, a condutividade intragranular nas amostras preparadas com o trihidróxi-carbonato de nickel é pouco inferior à das demais amostras. Nas amostras sinterizadas por 15 h a 1350ºC um terceiro semicírculo foi associado com a formação de fase tetragonal na 8YSZ, devido à aceleração pelo níquel na cinética da transformação de fase cúbica para tetragonal. A condutividade intergranular varia com o tempo de sinterização devido à diminuição na fração de interfaces (contornos de grão) que ocorre com o aumento no tamanho médio de grãos. A condutividade intergranular microscópica da 8YSZ não varia significativamente com a adição de NiO. / The effects produced by NiO addition to yttria fully-stabilized zirconia were systematically investigated. Commercial zirconia-8 mol% yttria, nickel acetate, nitrate, trihydroxicarbonate and nickel oxide were used as starting materials. The NiO content varied from 0.5 to 5 mol%, and the compositions were prepared by mechanically mixing the starting materials in the stoichiometric proportions. Densification studies carried out by density and dilatometry measurements revealed that the maximum shrinkage (~16-~20%) depends on the type of nickel precursor. In the second sintering stage the linear shrinkage increased with increasing NiO content (precursor: nickel trihydroxi-carbonate). In the first sintering stage, the activation energy for grain boundary diffusion changed according to the additive precursor, being lower for the oxide and higher for the trihydroxi-carbonate. In the second stage, when the major part of porosity is eliminated, the maximum shrinkage rate temperatures were found to be independent on the precursor except when nickel acetate is used. The solubility limit at 1350ºC is 1.48% as determined by X-ray diffraction. Above the solubility limit the excess NiO is retained as a second randomly distributed phase. The main effect of the additive in the ceramic microstructure is to increase the average grain size. The electrical measurements showed that the additive did not produce any significant effect in the grain conductivity irrespective of the sintering time, except when the precursor material was nickel oxide. In this case, the grain conductivity increased with increasing sintering time. This effect is attributed to the crystallite size of the nickel oxide precursor, which is higher than that of 8YSZ, slowing down the formation of solid solution. However, the grain conductivity of samples prepared with nickel trihydroxi-carbonate precursor is slightly lower than those of other samples. The samples sintered for 15 h exhibited an additional semicircle in the impedance diagram, which is assigned to the tetragonal phase of zirconia-yttria, resulting from thermal decomposition of the cubic structure. Hence, NiO additive accelerates the kinetics of cubic-to-tetragonal phase transformation in 8YSZ. The grain boundary conductivity depends on the sintering time due to reduction of the fraction of interfaces as a consequence of grain growth. The microscopic grain boundary conductivity of 8YSZ does not vary with NiO addition.

As imposições de mercado, domínio e transferência de tecnologias específicas sempre foram barreiras impostas por países desenvolvidos, especialmente, as aplicações exclusivas na obtenção de materiais avançados para uso restrito do setor espacial e militar. Esses obstáculos têm suscitado desafios e despertado o interesse nacional em desenvolver novos materiais, pesquisar métodos e processos para servir outros desenvolvimentos. Dentre esses, os compósitos que atendem o Programa Nacional de Atividades Espaciais, especificamente, os que proporcionam o desenvolvimento de novos processos de fabricação de compósitos carbono/carbono, são considerados de maior interesse. O presente estudo versa sobre a aplicação do processo de densificação rápida CLVI (Chemical Liquid Vapor Infiltration) para a fabricação dos Compósitos Reforçados com Fibra de Carbono (CRFC). Por ser material nobre de aplicação aeroespacial, obtido pelo processo de densificação rápida (CLVI), patenteado em 1984, há poucas publicações e informações na literatura mostrando sua viabilidade. Como inovação foram utilizados precursores não tradicionais de carbono para a fabricação dos CRFC, tais como: o etanol e o óleo de soja, para formar a matriz de pirocarbono. A adoção de precursores de origem vegetal garantem uma drástica redução dos impactos ambientais causados pela produção de carbono/carbono e utiliza de recursos renováveis disponíveis na agricultura nacional. Os pirocarbonos produzidos com o óleo de soja, etanol e hexano foram processados nas temperaturas de 900C, 1000C, 1100C e 1200C. As amostras de carbono obtidas foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, microscopia óptica, difração de raio-X e espectroscopia Raman. Os resultados mostraram as vantagens e desvantagens na aplicação do processo CLVI e os detalhes da caracterização correta das microestruturas produzidas, especificamente para os CRFC produzidos.

Usando o modelo de ajustamento apresentado por Schaffrin (2001), este trabalho apresenta uma metodologia para ajustamento de redes geodésicas GPS de densificação e extensão, a qual substitui com vantagem o tratamento clássico que utiliza um ajustamento livre seguido por uma \"transformação de Helmert\". A característica deste método é introduzir um procedimento estatisticamente ótimo, baseado no princípio dos mínimos quadrados, que permita ajustar a nova rede, vinculando-a a pontos fiduciais, e conectando-a a pontos de ligação com redes vizinhas de mesmo nível, considerados \"hierarquicamente superiores\" no processo. A técnica da \"propriedade reprodutora\" permite que esses pontos sejam ponderados em função das variâncias decorrentes de suas determinações, mas tenham suas coordenadas preservadas. Para a implementação dessa metodologia, foi desenvolvido um programa, em linguagem FORTRAN, que realiza o ajustamento vetorial da rede, utilizando o modelo paramétrico do método dos mínimos quadrados. O procedimento adotado consiste em fazer com que as variâncias dos pontos de injunção sejam introduzidas na nova rede, e que as coordenadas desses pontos, modificadas pelo ajustamento, sejam recuperadas. O programa apresenta também uma seqüência de testes que possibilitam a detecção, investigação e adaptação de possíveis erros encontrados. / By using the adjustment model presented by Schaffrin (2001), this work presents a methodology for the adjustment of GPS geodetic networks of densification and extension, which substitutes with advantage the classic treatment that uses a free net adjustment followed by a \"Helmert transformation\". The feature of this method is to introduce a statistically optimal procedure, based on least squares principle, that allows adjust the new network, linking it to fiducial points and connecting it to tiepoints with same level neighbor networks, all of them considered \"hierarchically superior\" in the process. The \"reproducing property\" technique allows that these points were weighed up as a function of the variances obtained in the preliminary determination, but they have their coordinates preserved. For this methodology implementation, a software in FORTRAN language was developed for the network vectorial adjustment, by using the linear parametric model of least-squares method. The adopted procedure allows the constraint point variances to propagate in the new network, but afterwards the coordinates of these points, changed in the adjustment, are retrieved. The software presents a sequence of tests to detect, to investigate and to analyze possible encountered errors, too.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AnaMariaSouza.pdf: 2164792 bytes, checksum: 84eae737acfeba032c0e3f99c598ccde (MD5) Previous issue date: 2011-07-04 / Alumina ceramic is one of the most widely used in industry due to its properties. However, some properties, such as low fracture toughness, limit its range of structural applications. In order to improve this property has been studied several ways to control the microstructure of these ceramics, seeking a refined and homogeneous microstructure. The firing curve control to manipulate the microstructure during sintering is a way that has been studied and has advantages such as simplicity and economy. This work studied the two-step sintering of alumina ultrafine powders using steps at a low temperature sintering and the two-steps sintering proposed by Chen and Wang. With the help of statistical analysis was determined the variables that most influence in sintering processes studied. After sintering, the samples were characterized by apparent density and grain size. It was observed that the use of two-step sintering is effective in controlling the final microstructure of alumina, altering both the densification and grain growth. / A alumina é uma das cerâmicas mais utilizadas na indústria, devido a suas propriedades. Entretanto, algumas propriedades, tal como a baixa tenacidade à fratura, limita sua gama de aplicações estruturais. Com o intuito melhorar essa propriedade vem sendo estudadas várias maneiras de se controlar a microestrutura dessas cerâmicas, buscando uma microestrutura homogênea e refinada. O controle da curva de queima para manipular a microestrutura durante a sinterização é uma maneira que vem sendo estudada e apresenta vantagens como simplicidade e economia. Neste trabalho foi estudada a sinterização em duas etapas de pós ultrafinos de alumina utilizando tanto patamares a baixa temperatura quanto a sinterização em duas etapas proposta por Chen e Wang. Com o auxílio da análise estatística de Planejamento de Experimentos determinou-se as variáveis que exercem maior influência nesses processos de sinterização, sempre visando atingir microestruturas com altas densidades e mínino crescimento de grãos. Após sinterização, as amostras foram caracterizadas por medidas de densidade aparente e de tamanho de grão. Observou-se que a utilização da sinterização em duas-etapas é eficiente em controlar a microestrutura final da alumina, alterando tanto a densificação quanto o crescimento de grão.

Usando o modelo de ajustamento apresentado por Schaffrin (2001), este trabalho apresenta uma metodologia para ajustamento de redes geodésicas GPS de densificação e extensão, a qual substitui com vantagem o tratamento clássico que utiliza um ajustamento livre seguido por uma \"transformação de Helmert\". A característica deste método é introduzir um procedimento estatisticamente ótimo, baseado no princípio dos mínimos quadrados, que permita ajustar a nova rede, vinculando-a a pontos fiduciais, e conectando-a a pontos de ligação com redes vizinhas de mesmo nível, considerados \"hierarquicamente superiores\" no processo. A técnica da \"propriedade reprodutora\" permite que esses pontos sejam ponderados em função das variâncias decorrentes de suas determinações, mas tenham suas coordenadas preservadas. Para a implementação dessa metodologia, foi desenvolvido um programa, em linguagem FORTRAN, que realiza o ajustamento vetorial da rede, utilizando o modelo paramétrico do método dos mínimos quadrados. O procedimento adotado consiste em fazer com que as variâncias dos pontos de injunção sejam introduzidas na nova rede, e que as coordenadas desses pontos, modificadas pelo ajustamento, sejam recuperadas. O programa apresenta também uma seqüência de testes que possibilitam a detecção, investigação e adaptação de possíveis erros encontrados. / By using the adjustment model presented by Schaffrin (2001), this work presents a methodology for the adjustment of GPS geodetic networks of densification and extension, which substitutes with advantage the classic treatment that uses a free net adjustment followed by a \"Helmert transformation\". The feature of this method is to introduce a statistically optimal procedure, based on least squares principle, that allows adjust the new network, linking it to fiducial points and connecting it to tiepoints with same level neighbor networks, all of them considered \"hierarchically superior\" in the process. The \"reproducing property\" technique allows that these points were weighed up as a function of the variances obtained in the preliminary determination, but they have their coordinates preserved. For this methodology implementation, a software in FORTRAN language was developed for the network vectorial adjustment, by using the linear parametric model of least-squares method. The adopted procedure allows the constraint point variances to propagate in the new network, but afterwards the coordinates of these points, changed in the adjustment, are retrieved. The software presents a sequence of tests to detect, to investigate and to analyze possible encountered errors, too.