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Magister Scientiae Dentium - MSc(Dent) / To determine the total volumetric change and the relative speed of shrinkage of bulk fill flowable composites during polymerization. The volumetric change that occur during the polymerization of dental composite restorations are considered to be one of the most significant contributing factors when considering the failure in composite restorations. Volumetric shrinkage of more than 2% is considered to be enough to result in the occurrence of secondary caries resulting in fracture of restorations and failure in the adhesive layer of a resin restoration. The total volumetric change of dental resins can be attributed to three main factors: Firstly, the polymerization reaction that results in the formation of a polymer chain. Secondly, the increase of the exothermic thermal effects produced by the polymerization reaction and thirdly, light irradiance energy that is transferred to the dental resin.

Syfte: Att undersöka och jämföra effekten av olika LED-lampor genom mätning av konversionsgrad, härdningsdjup och mikro-hårdhet på en universal nano-komposit. Detta utifrån frågeställningarna: - Stämmer härdningslampornas verkliga irradians överens med den som uppges i produktdatabladen?- Kan härdningsprocessen effektiviseras genom att ljushärda med högre irradians och kortare härdningstid?Material & Metod: Materialegenskaperna - konversionsgrad, härdningsdjup och mikro-hårdhet mättes för kompositen Filtek Supreme XTE (3M ESPE) med fem LED-härdningslampor och olika härdningstider (kort, medellång, lång tid). LED-lamporna som användes i studien var L.E.Demetron II (Kerr), Mini LED (Satelec), D-Light Pro (GC), Epilar Deepcure-S (3M ESPE) och Flashmax P3 (CMS Dental). LED-lampornas spektralfördelning erhölls med en CCD-spektrometer (Avantes Inc.) kopplad till en integrerande sfär (Gooch & Housego) med en fiberoptisk kabel (Avantes Inc.). Data analyserades med ensidig och tvåsidig variansanalys (ANOVA-test) följt av Tukey-test. Resultat: En kort härdningstid och en härdning med låg irradians gav en lägre konversionsgrad, härdningsdjup och mikro-hårdhet jämfört med härdning med längre tid och hög irradians.Slutsats: Härdningslampornas verkliga irradians överensstämmer med irradiansen som uppges i produktdatabladen. En tillräcklig polymerisering uppnås med alla härdningslampor vid samtliga härdningstider. Härdningsprocessen kan effektiviseras och/eller förbättras genom att tillföra mer energi på kortare tid. Att förlänga härdningstiden utöver tillverkarens rekommendationer har en positiv effekt på materialegenskaperna – ökad konversionsgrad, härdningsdjup och mikro-hårdhet. / Aim: To investigate and compare the effect of different LED curing devices by measuring degree of conversion, curing depth and micro-hardness of a universal nanocomposite, based on the questions:- Does the actual irradiance of the curing lamps match the one specified in the product data sheets?- Can the curing process be done more efficiently by light curing with a higher irradiance and a shorter curing time?Materials & Methods: The material properties degree of conversion, curing depth and microhardness were measured for the Filtek Supreme XTE (3M ESPE) composite with different LEDs and after curing at different curing times (short, medium, long). The light curing units used in the study were L.E.Demetron II (Kerr), Mini LED (Satelec), D-Light Pro (GC), Epilar Deepcure-S (3M ESPE) and Flashmax P3 (CMS Dental). The spectral irradiance of the LEDs was obtained with a CCD spectrometer (Avantes Inc.) connected to an integral sphere (Gooch & Housego) with a fiber optic cable (Avantes Inc.). Data were analyzed with one- and two-way ANOVA test followed by Tukey test. Results: Short curing times and low irradiance results in lower values of the material properties compared to longer curing times and higher irradiance.Conclusion: The actual irradiance of the curing lamps is consistent with that stated in the product data sheets. Sufficient polymerization was achieved with all curing lamps at all curing times. The curing process can be made more efficient and/or be improved by adding more energy in less time. Extending the curing time has a positive effect on the material properties – an increased degree of conversion, depth of cure and micro-hardness.

A estabilidade de cor é crucial para o sucesso de qualquer tipo de restauração estética, pois a alteração de cor das resinas é o maior motivo para as trocas das restaurações anteriores. O objetivo desse trabalho foi avaliar similaridade de cor, sua estabilidade e opacidade de três compósitos diretos (TPH - Dentsply; Charisma - Heraus Kulzer; Concept - Vigodent) protegidos com selantes de superfície (Fortify e Biscover - Bisco) e cianoacrilato (Super Bonder - Loctite Henkel). Para cada compósito foram obtidos 40 corpos-deprova que foram divididos em 4 grupos, segundo o tipo de proteção recebida:Grupo 1 - sem selantes (controle); Grupo 2 - cianoacrilato; Grupo 3 - selante Fortify e Grupo 4 - selante Biscover. Os corpos-de-prova tiveram sua cor e opacidade avaliadas (Espectrofotômetro PCB 6087 BYK GARDNER) sendo, em seguida, submetidos a envelhecimento artificial acelerado (EAA - Sistema C-UV, Comexim) por 384 horas. Após esse período, foram feitas as medidas finais de cor e opacidade. Foram realizadas análises em Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV - Jeol JSM 7500 - SII, Sony, Tokyo, Japan) para verificação da modificação superficial dos corpos-de-prova, antes e após envelhecimento. Verificou-se que os compósitos não apresentaram os mesmos valores para as coordenadas L*, a* e b*, antes do EAA. Todos os compósitos, independentes da cobertura de superfície, apresentaram alteração de cor após o EAA considerada clinicamente inaceitável (ΔE>=3,3). A alteração na opacidade foi pequena para os grupos protegidos, sendo que os melhores resultados foram conseguidos com o selante Fortify. As superfícies analisadas por MEV protegidas com selantes de superfície apresentaram maior lisura superficial que quando protegidas com cianoacrilato, tanto antes quanto após EAA. Concluiu-se que matizes iguais de compósitos não apresentaram similaridade de cor entre as marcas comerciais avaliadas. Além disso, selantes de superfície comerciais não foram efetivos na manutenção da cor dos compósitos, entretanto auxiliam na manutenção da opacidade. / The color stability is crucial for the success of any type of aesthetic restoration because color alteration of composite resins is the main reason for the replacement of restorations in anterior teeth. The purpose of the study was to evaluate the color similarity, stability and opacity of three direct resin composites (TPH - Dentsply; Charisma - Heraus Kulzer; Concept - Vigodent) protected with surface sealant (Fortify and Biscover - Bisco) and cyanoacrylate (Super Bonder - Loctite Henkel). Forty specimens were done for each composite and divided into 4 groups (n=10) according to the surface protection: G1 - without sealant; G2 - cianoacrilate; G3 - Fortify and G4 - Biscover. The specimens had their color and opacity evaluated by reflection spectrophotometry (Spectrophotometer PCB 6087 BYK GARDNER) and were sequentially submitted to the accelerated artificial aging (AAA - C-UV System, Comexim) for 384 hours. After this period, final color and opacity measurements were made. Scanning Electron Microscopy (SEM - Jeol JSM 7500 - SII, Sony, Tokyo, Japan) were accomplished to verify the specimens\' alteration before and after the artificial aging. It were verified that composites did not present the same values for L*, a* and b* coordinates before AAA. All composites, regardless of the surface coat, presented color alteration after AAA considered clinically unacceptable (ΔE>3.3). The opacity alteration was small for the protected groups, and the best results were achieved with Fortify sealant. The surfaces analyzed by SEM protected with sealant displayed higher superficial smoothness than those protected with cyanocrylate before and after the AAA. It were concluded that composite resins of the same shade did not present color similarity among the testes products. Besides, surface sealants were not effective in maintaining composite color, but aid to maintain the opacity.

O objetivo deste trabalho foi investigar a variação do comprimento de onda na fotoativação de resina composta com Laser de argônio, por meio, dos testes de microdureza Vickres, variação de temperatura durante o processo de polimerização, grau de conversão e ablação. Os experimentos de microdureza foram conduzidos utilizando o aparelho MMT-3 Hardness Tester (Buehler Lake Bluff, IlIinois USA) equipado com diamante Vickers. Para medir a temperatura foi utilizado um termistor de alta precisão conectado a multímetro onde foram medidos valores de resistência em (Ohm). Para medir o grau de conversão utilizou-se o Espectrofotômetro FTIR BOMEM, modelo MB-102, na faixa espectral de 4000 a 400 cm-1. As amostras foram ablacionadas com o laser de Er:YAG pulsado, no regime de microssegundos, após a ablação os diâmetros e profundidades foram medidos com uma lupa com aumento de 40X e um relógio comparador. As amostras foram ablacionadas com Laser Libra-S (Coherent, Pala Alto, CA, EUA), no regime de femtossegundos, e medidos os diâmetros das microcavidades por meio de uma imagem gerada pelo microscópio eletrônico de varredura MEV (DSM 960, Zeiss, Jena, Germany). As imagens foram processadas em um programa matemático, onde foram calculados os diâmetros e com isso, calculada a intensidade threshold de ablação. As amostras foram confeccionadas em resina composta do tipo microhíbrida Z-250 (3M-Espe) fotoativada com o laser de argônio (Coherent, Innova 200-20, USA). Foram utilizados os comprimentos de ondas de 476.5,488.0, 501.7 e 514 nm, com tempos de exposições de 15, 40, 60, 300, 900 segundos. Considerando os testes realizados o melhor comprimento de onda para a fotoativação foi 488.0 nm, conforme pôde ser visto nos experimentos abordados nessa dissertação. / The aims this work to investigate the variation of the wavelength in the photoactivation of composite resin with argon, by means, them tests of microhardness Vikres, variation of temperature during the polymerization process, degree of conversion and ablation. The microhardness experiments were lead using device MMT-3 Microhardness Tester (Buehler Lake Bluff, Illinois the USA) equipped with Vickers diamond. To measure the temperature rise the multimeter was used a thermister of high precision hardwired where values of resistance in (Ohm) were measured. To the degree of conversion was used Spectrophotometer FTIR BOMEM, model MB-102, in the spectral band of 4000 to 400cm-1. The samples were ablateds with the Er:YAG Laser, in the regimen of microseconds, the ablation the diameter and depth has been after measured with a magnifying glass with increase of 40X and comparing a clock. The sample were ablated with Libra-S Laser (Coherent, High Palo, CA, U.S.A.), in the regiment femtosecond, and measured the diameter of the microcavities, by means, of a image generated for the electron microscope of sweepings SEM (DSM 960, Zeiss, Jena, Germany). The images were processed in a mathematical program, where the diameters were calculated and with this, calculated the threshold intensity of ablation. The samples had been confectioned in composed resin of the photo-activad Z-250 (3M-ESPE) microhibrid type with the argon laser (Coherent, Innova 200-20, the USA). The wavelength of 476.5, 488.0, 501.7 and 514.5 nm were used, with exposure times of 15, 40, 60, 300, 900 seconds. Considering the five carried through tests optimum wavelength for the photo-activation was 488.0 nm, o it could be in the boarded experiment in this dissertation.

O objetivo deste trabalho foi investigar a otimização da fotocura de uma resina composta odontológica por meio da fotoativacão conjugada. A fotoativação foi realizada com LED e ultrassom e LED em resina pré-aquecida. Foi utilizado LED com comprimento de onda centrado em 470 nm com densidade de potência de 600 mW/cm2 para os testes com ultrassom e pré-aquecimento associados. A aplicação de ondas mecânicas (ultrassom) ocorreu com frequência de 30 kHz (modo contínuo) e 1 MHz (modo contínuo e pulsado), e o pré-aquecimento foi feito com as temperaturas de 37oC, 50oC e 60oC. Foi avaliada também a influência da irradiância de luz na contração de polimerização por meio da técnica de variação de contraste Speckle. A resina composta utilizada foi a Filtek Z250TM (3M ESPE) na cor A2. Foram realizados os testes de microdureza Vickers e grau de conversão para a aplicação de ultrassom conjugado com LED. Para a resina pré-aquecida fotoativada com LED foram realizados realizado os testes de microdureza Vickers, grau de conversão, fluorescência, estabilidade de cor, contração e adaptação marginal. Os resultados mostraram-se promissores para a otimização da fotocura. / The aim of this study was to investigate the optimization of photo-cure of dental composite resin by combined curing methods. The curing was performed associating ultrasound and LED and LED with pre-heating composite resin. The irradiation performed was centered at 470 nm with power density of 600 mW/cm2 for the ultrasound and pre-heating association. The application of mechanical waves (ultrasound) was performed using 30 kHz (continuous mode) and 1 MHz (continuous and pulsed), and pre-heating with temperatures of 37oC, 50oC and 60oC. The influence on polymerization shrinkage was also evaluated through the variation of speckle contrast. The composite resin used was FiltekTM Z250 (3M ESPE) shade A2. Vickers microhardness and degree of conversion for the application of ultrasound in conjunction with LED were investigated. For the pre-heating composite resin and LED photo-activation, the Vickers microhardness, degree of conversion, fluorescence, color stability, shrinkage and marginal adaptation were performed. The results showed to be promising for the optimization of photo-cure of dental resins.

Muito se tem feito para a melhoria das resinas compostas polimerizadas através de luz visível. A maioria dos estudos restringe-se apenas às fontes de luz convencionais e pouco tem sido feito no sentido de viabilizar novas fontes, introduzindo novas tecnologias nesta área do conhecimento. No intuito de desenvolver novos dispositivos de geração de luz para polimeração das resinas compostas dentais, o Grupo de Óptica tem sido um dos pioneiros mundiais no desenvolvimento e caracterização de dispositivos usando LEDs azuis. Neste trabalho, verificou-se a viabilidade de um novo dispositivo à base de LEDS azuis, excecutando-se uma análise comparativa com o aparelho de polimerização convencional e o laser de argônio. Para a validação deste novo dispositivo, executaram-se testes de microdureza Vickers em espécimes de resinas compostas de diferentes espessuras, expostos a diferentes tempos de irradiação. Foi executado o teste de análise térmica, com resolução temporal, durante o processo de exposição à luz para polimerização com finalidade de verificar a variação térmica pulpar em terceiros molares recém-extraídos. Em seguida, determinou-se a variação das propriedades de microdureza e resistência à tração diametral após a armazenagem em alguns agentes químicos encontrados na cavidade oral. Os resultados demonstram que o dispositivo à base de LEDs apresenta-se viável para polimerização de compósitos dentais, com algumas vantagens em relação a outras fontes de luz utilizadas para essa finalidade. / The improvement of composite resins polymerization through visible light has been an important research topic. The majority of the studies, however, are restricted only to the conventional light sources and little has been made to viable new sources, introducing new technologies in this area of the knowledge. In intention to develop new light sources for dental composite resins polymerization, the Optics Groups is one of the pioneers in the development and characterization of devices, using blue LEDs for this purpose. In this work, it was verified the viability of a new device based in blue LEDs, executing a comparative analysis with the conventional polymerization device and the argon laser. It was executed the test of thermal analysis during the process of exposure to the polymerization light, to verify the thermal variation in the pulpal chambers of third molars caries free. After that, it was determined the variation of microhardness and diametral tensile strength properties when composite specimens were storaged in chemical agents found in the oral cavity. The results have demonstrated that the LEDs based device present is viable for polymerization of dental composites with some advantages in relation to other used light sources.

O objetivo deste trabalho foi investigar a variação do comprimento de onda na fotoativação de resina composta com Laser de argônio, por meio, dos testes de microdureza Vickres, variação de temperatura durante o processo de polimerização, grau de conversão e ablação. Os experimentos de microdureza foram conduzidos utilizando o aparelho MMT-3 Hardness Tester (Buehler Lake Bluff, IlIinois USA) equipado com diamante Vickers. Para medir a temperatura foi utilizado um termistor de alta precisão conectado a multímetro onde foram medidos valores de resistência em (Ohm). Para medir o grau de conversão utilizou-se o Espectrofotômetro FTIR BOMEM, modelo MB-102, na faixa espectral de 4000 a 400 cm-1. As amostras foram ablacionadas com o laser de Er:YAG pulsado, no regime de microssegundos, após a ablação os diâmetros e profundidades foram medidos com uma lupa com aumento de 40X e um relógio comparador. As amostras foram ablacionadas com Laser Libra-S (Coherent, Pala Alto, CA, EUA), no regime de femtossegundos, e medidos os diâmetros das microcavidades por meio de uma imagem gerada pelo microscópio eletrônico de varredura MEV (DSM 960, Zeiss, Jena, Germany). As imagens foram processadas em um programa matemático, onde foram calculados os diâmetros e com isso, calculada a intensidade threshold de ablação. As amostras foram confeccionadas em resina composta do tipo microhíbrida Z-250 (3M-Espe) fotoativada com o laser de argônio (Coherent, Innova 200-20, USA). Foram utilizados os comprimentos de ondas de 476.5,488.0, 501.7 e 514 nm, com tempos de exposições de 15, 40, 60, 300, 900 segundos. Considerando os testes realizados o melhor comprimento de onda para a fotoativação foi 488.0 nm, conforme pôde ser visto nos experimentos abordados nessa dissertação. / The aims this work to investigate the variation of the wavelength in the photoactivation of composite resin with argon, by means, them tests of microhardness Vikres, variation of temperature during the polymerization process, degree of conversion and ablation. The microhardness experiments were lead using device MMT-3 Microhardness Tester (Buehler Lake Bluff, Illinois the USA) equipped with Vickers diamond. To measure the temperature rise the multimeter was used a thermister of high precision hardwired where values of resistance in (Ohm) were measured. To the degree of conversion was used Spectrophotometer FTIR BOMEM, model MB-102, in the spectral band of 4000 to 400cm-1. The samples were ablateds with the Er:YAG Laser, in the regimen of microseconds, the ablation the diameter and depth has been after measured with a magnifying glass with increase of 40X and comparing a clock. The sample were ablated with Libra-S Laser (Coherent, High Palo, CA, U.S.A.), in the regiment femtosecond, and measured the diameter of the microcavities, by means, of a image generated for the electron microscope of sweepings SEM (DSM 960, Zeiss, Jena, Germany). The images were processed in a mathematical program, where the diameters were calculated and with this, calculated the threshold intensity of ablation. The samples had been confectioned in composed resin of the photo-activad Z-250 (3M-ESPE) microhibrid type with the argon laser (Coherent, Innova 200-20, the USA). The wavelength of 476.5, 488.0, 501.7 and 514.5 nm were used, with exposure times of 15, 40, 60, 300, 900 seconds. Considering the five carried through tests optimum wavelength for the photo-activation was 488.0 nm, o it could be in the boarded experiment in this dissertation.

O objetivo deste trabalho foi investigar a otimização da fotocura de uma resina composta odontológica por meio da fotoativacão conjugada. A fotoativação foi realizada com LED e ultrassom e LED em resina pré-aquecida. Foi utilizado LED com comprimento de onda centrado em 470 nm com densidade de potência de 600 mW/cm2 para os testes com ultrassom e pré-aquecimento associados. A aplicação de ondas mecânicas (ultrassom) ocorreu com frequência de 30 kHz (modo contínuo) e 1 MHz (modo contínuo e pulsado), e o pré-aquecimento foi feito com as temperaturas de 37oC, 50oC e 60oC. Foi avaliada também a influência da irradiância de luz na contração de polimerização por meio da técnica de variação de contraste Speckle. A resina composta utilizada foi a Filtek Z250TM (3M ESPE) na cor A2. Foram realizados os testes de microdureza Vickers e grau de conversão para a aplicação de ultrassom conjugado com LED. Para a resina pré-aquecida fotoativada com LED foram realizados realizado os testes de microdureza Vickers, grau de conversão, fluorescência, estabilidade de cor, contração e adaptação marginal. Os resultados mostraram-se promissores para a otimização da fotocura. / The aim of this study was to investigate the optimization of photo-cure of dental composite resin by combined curing methods. The curing was performed associating ultrasound and LED and LED with pre-heating composite resin. The irradiation performed was centered at 470 nm with power density of 600 mW/cm2 for the ultrasound and pre-heating association. The application of mechanical waves (ultrasound) was performed using 30 kHz (continuous mode) and 1 MHz (continuous and pulsed), and pre-heating with temperatures of 37oC, 50oC and 60oC. The influence on polymerization shrinkage was also evaluated through the variation of speckle contrast. The composite resin used was FiltekTM Z250 (3M ESPE) shade A2. Vickers microhardness and degree of conversion for the application of ultrasound in conjunction with LED were investigated. For the pre-heating composite resin and LED photo-activation, the Vickers microhardness, degree of conversion, fluorescence, color stability, shrinkage and marginal adaptation were performed. The results showed to be promising for the optimization of photo-cure of dental resins.

Muito se tem feito para a melhoria das resinas compostas polimerizadas através de luz visível. A maioria dos estudos restringe-se apenas às fontes de luz convencionais e pouco tem sido feito no sentido de viabilizar novas fontes, introduzindo novas tecnologias nesta área do conhecimento. No intuito de desenvolver novos dispositivos de geração de luz para polimeração das resinas compostas dentais, o Grupo de Óptica tem sido um dos pioneiros mundiais no desenvolvimento e caracterização de dispositivos usando LEDs azuis. Neste trabalho, verificou-se a viabilidade de um novo dispositivo à base de LEDS azuis, excecutando-se uma análise comparativa com o aparelho de polimerização convencional e o laser de argônio. Para a validação deste novo dispositivo, executaram-se testes de microdureza Vickers em espécimes de resinas compostas de diferentes espessuras, expostos a diferentes tempos de irradiação. Foi executado o teste de análise térmica, com resolução temporal, durante o processo de exposição à luz para polimerização com finalidade de verificar a variação térmica pulpar em terceiros molares recém-extraídos. Em seguida, determinou-se a variação das propriedades de microdureza e resistência à tração diametral após a armazenagem em alguns agentes químicos encontrados na cavidade oral. Os resultados demonstram que o dispositivo à base de LEDs apresenta-se viável para polimerização de compósitos dentais, com algumas vantagens em relação a outras fontes de luz utilizadas para essa finalidade. / The improvement of composite resins polymerization through visible light has been an important research topic. The majority of the studies, however, are restricted only to the conventional light sources and little has been made to viable new sources, introducing new technologies in this area of the knowledge. In intention to develop new light sources for dental composite resins polymerization, the Optics Groups is one of the pioneers in the development and characterization of devices, using blue LEDs for this purpose. In this work, it was verified the viability of a new device based in blue LEDs, executing a comparative analysis with the conventional polymerization device and the argon laser. It was executed the test of thermal analysis during the process of exposure to the polymerization light, to verify the thermal variation in the pulpal chambers of third molars caries free. After that, it was determined the variation of microhardness and diametral tensile strength properties when composite specimens were storaged in chemical agents found in the oral cavity. The results have demonstrated that the LEDs based device present is viable for polymerization of dental composites with some advantages in relation to other used light sources.