Orientador: Regina Maria Puppin-Rontani / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-10-05T18:32:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_AnaRosa_M.pdf: 3213917 bytes, checksum: 992b632a45094f40763749a7a2048776 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: O propósito neste estudo foi avaliar o efeito da ciclagem dinâmica de pH (solução DES/RE) e o tempo de armazenagem na degradação da união resina/dentina, por meio do ensaio de resistência da união à microtração e quantificar os íons flúor liberados do sistema adesivo. A superfície da face oclusal de terceiros molares humanos extraídos foi desgastada com lixa de carbeto de silício de granulação 600. Em seguida, os dentes foram separados em 2 grupos de acordo com o sistema adesivo utilizado (n=4): Clearfil Protect Bond (PB) (Kuraray) e Clearfil SE Bond (SE) (Kuraray). Um bloco de resina composta TPH (Dentsply) de aproximadamente 6 mm de espessura foi unido ao dente com os sistemas adesivos, preparados de acordo com as recomendações do fabricante e cada camada de 2 mm de espessura foi irradiada por 40 segundos. Após 24 horas em umidade relativa à 37º C, as amostras foram seccionadas perpendicularmente à área de união, para obter palitos com área de secção transversal de 1mm2 e separados em 6 grupos de acordo com o período de armazenagem: G1 - PBI (imediato - controle); G2 - PBC (ciclagem dinâmica de pH); G3 - PBA (armazenagem em água deionizada por 140 dias); G4 - SEI (imediato - controle); G5 - SEC (ciclagem dinâmica de pH); e, G6 - SEA (armazenagem em água deionizada por 140 dias). Em seguida, os palitos foram submetidos ao ensaio de resistência de união à microtração em máquina de ensaio universal (Instron) a velocidade de 0,5 mm/minuto. Para análise da liberação de flúor, os palitos foram armazenados individualmente em 1 mL de solução DES (n=8), RE (n=8) ou água deionizada (n=23) para o sistema adesivo Clearfil Protect Bond com um eletrodo íon específico conectado a um potenciômetro, usando 0,05 mL do sistema tampão concentrado TISAB III adicionado a 0,5 mL da solução da amostra, por 1 a 4 (DES, RE e água deionizada) e 30 dias (água deionizada). Os dados foram submetidos à Análise de Variância, ao teste de Tukey (5%) e ao teste de Friedman's. Os valores de resistência de união à microtração (MPa) foram: 30,4±11,6 (PBI), 29,5±9,1 (PBC), 27,1±11,6 (PBA), 28,9±11,1 (SEI), 27,1±7,6 (SEC) e 21,3±10,9 (SEA). Nenhuma diferença estatística foi observada entre os dois sistemas adesivos em todas as condições de tratamento (p>0,05). O PBI e o SEI apresentaram valores de resistência de união à microtração significativamente maiores em relação ao PBA e ao SEA (p<0,05). A ciclagem dinâmica de pH no PB e SE não mostrou diferença significativa nos valores de resistência de união à microtração, quando comparado com o imediato e a armazenagem em água deionizada por 140 dias (p>0,05). A concentração de flúor presente nas soluções DES/RE foi menor que 0,03125 ppm e nenhuma quantidade esteve presente na água, para o sistema adesivo testado (Clearfil Protect Bond). Conclui-se, portanto, que nenhuma diferença significativa foi observada entre os sistemas adesivos. A armazenagem em água deionizada por 140 dias diminuiu os valores de resistência da união à microtração, para os dois sistemas adesivos. / Abstract: The purpose of this study was to evaluate the effect of the dynamic chemical challenge pH (DES/RE solutions) and storage regimen on degradation of resin/dentin-bonding using the microtensile bond strength (µTBS) and quantify fluoride release from the adhesive system. Superficial occlusal dentin of extracted human molars was exposed and wet ground with 600-grit SiC paper. Then, teeth were randomly distributed into 2 groups according to adhesive systems (n=4): Clearfil Protect Bond (PB) (Kuraray) and Clearfil SE Bond (SE) (Kuraray). A block of composite resin TPH (Dentsply) with 6 mm thickness was bonded to the tooth with the adhesive systems according to manufacturer's instructions and each thickness with 2 mm was light cured for 40 seconds. After 24 hours in moist environment at 37oC, the specimens were sectioned perpendicular to the bonding area to obtain 1mm2 sectional area sticks, which were randomly divided into 6 groups according to storage regimen: G1 - PBI (immediate-control); G2 - PBC (pH cycling model); G3 - PBW (140 days water storage); G4 - SEI (immediate - control); G5 - SEC (pH cycling model); and, G6 - SEW (140 days water storage). After that, the sticks were submitted to microtensile bond strength (µTBS) test in a Universal machine (Instron) at a crosshead speed of 0.5mm/min. Fluoride concentration in demineralization (n=8) / remineralization (n=8) solutions and deionized water (n=23) was obtained by collecting 0,5 mL of these solutions and 0,05 mL of TISAB III, from 1 to 4 days ( De, Re and deionized water) and 30 days (deionized water). Fluoride release was detected using a fluoride-specific electrode connected to a microprocessor ion analyzer.The data were submitted to ANOVA and Tukey's tests (p<0.05) and Friedman's tests. Microtensile bond strength- µTBS (MPa) mean values were 30.4±11.6 (PBI), 29.5±9.1 (PBC), 27.1±11.6 (PBW), 28.9±11.1 (SEI), 27.1±7.6 (SEC) and 21.3±10.9 (SEW). There was no significantly statistical difference between PB and SE in all conditions of treatment (p>0.05). The PBI and SEI showed significantly higher µTBS values compared to PBW and SEW (p<0.05). The pH cycling model in the PB and SE didn't show significantly difference on µTBS values when compared immediate and the deionized water storage for 140 days (p>0.05). Fluoride concentrations present in the DES/RE were less than 0.03125 ppm and no in deionized water, regardless of the adhesive system tested. No significantly difference was found between adhesive systems in all conditions. The 140-day water storage decreased the µTBS values from two adhesives systems. / Mestrado / Materiais Dentarios / Mestre em Materiais Dentários

Objective: Carious and eroded dentin represent common modified dental substrates, which mostly require restorative procedures. MDP-based dentin bonding system (DBS) and digluconate chlorhexidine (CHX) are presented as promising agents to minimize intrinsic degradation of the resin-dentin interface by interaction with calcium (Ca). Therefore, the purpose of this study was to explore the possible interaction between MDP in a universal adhesive system with 10-MDP in self-etching mode and CHX on substrates artificially modified by caries and erosion, through microtensile bond strength (TBS). Additional characterization of the adhesive interface was performed by SEM/EDS analyses. Material and methods: Flat dentin surfaces were obtained from 120 specimens (n=20/group) prepared from extracted sound human third molars and randomly divided into three groups according to the dentin substrate: sound-control (S), artificial carious (C) and artificial eroded (E). Half of these specimens were pretreated with distilled water (W) and other half with 2% CHX, constituting 6 groups: SW, S-CHX, C-W, C-CHX, E-W, E-CHX. After, all the specimens were restored with a universal adhesive system (Apder Single Bond Universal) using self-etching mode and two increments of composite resin (Filtek Z-350), following manufacturers instructions. Slices (0.8mm) were obtained to SEM analysis and beams (0.64mm²) were obtained and evaluated by EDS analysis and TBS in universal testing machine (500N/ 0.5mm/min) after 24 hours and 6 months. Data was statistically analyzed by two-way ANOVA and Tukey tests (p<0.05). Results: Substrate type was a statistically significant factor (p<0.0001), whereas the pretreatment (p=0.189), time (p=0.337) and the interaction between three factors (p=0.452) were not significant. Conclusion: Carious and eroded dentin substrates negatively interfered on the bond strength of an MDP- based universal adhesive systems, regardless its use with CHX. Likely, the reduction of available calcium from these substrates impaired the effectiveness of this system. / Objetivo: Substratos dentinários cariados e erodidos representam os substratos modificados mais comuns na prática clínica. Sistemas adesivos baseados em MDP e CHX são apresentados como promissores agentes para minimizar a degradação intrínseca da interface resina-dentina devido a suas interações com cálcio. O objetivo deste estudo foi explorar a possível interação entre MDP em um sistema adesivo universal com 10-MDP em modo autocondicionante e CHX em substratos artificialmente modificados por cárie e erosão através da resistência de união (TBS). Caracterizações adicionais das interfaces adesivas foram realizadas por análise em MEV/EDS. Material e métodos: Cento e vinte terceiros molares hígidos foram preparados e randomizados em três grupos de avaliação de acordo com a condição dentinária (n=20/grupo): hígida (controle), cariada e erodida. Metade dos espécimes foram tratados com água (controle) e a outra metade com solução aquosa de CHX a 2%. Todos os espécimes foram restaurados com sistema adesivo Adper Single Bond Universal no modo autocondicionante e resina composta Filtek Z250, seguindo as instruções do fabricante. Fatias (0,8mm) foram obtidas paras as análises em MEV e, na sequência, palitos (0,64mm²) para as avaliações de EDS e TBS em máquina de ensaios universal (500N/0,5mm/min) depois de 24 horas e 6 meses. Os dados foram submetidos à análise estatística (ANOVA e teste Tukey (p<0,05). Resultados: O tipo de substrato foi o único fator estatisticamente significante (p<0,0001), enquanto o pré-tratamento (p=0,189), tempo (p=0,337) e a interação entre os três fatores (p=0,452) não foram significantes. Conclusão: Substratos dentinários cariados e erodidos interferem negativamente na resistência de união de sistemas adesivos universais baseados em MDP, independente do uso de CHX. Provavelmente a redução da disponibilidade de cálcio nesses substratos prejudica a efetividade deste sistema.

Thesis (M.S.)--University of Michigan, 1994.

Orientador: Sergio Eduardo de Paiva Gonçalves / Coorientadora: Paulette Spencer / Banca: Flávia Lucisano Botelho do Amaral / Banca: Taciana Marco Ferraz Caneppele / Banca: Alessandra Cassoni Ferreira / Banca: Renata Marques de Melo Marinho / Resumo: O objetivo desse estudo foi avaliar um adesivo experimental com diferentes concentrações de água, bem como sua degradação morfológica, química, física e mecânica. A primeira etapa envolveu a manipulação do adesivo experimental contendo 45/55% de HEMA e BisGMA, 0.5% de canforoquinona, 0.5% EDMAB e 1% de DPIHP. Foram incorporadas diferentes concentrações de água a partir dessa formulação adesiva (0, 10 e 16%). Os modelos adesivos foram fotopolimerizados e as análises iniciais realizadas: Morfológicas (Estereomicroscopio e Micro-xct); Físicas (Rugosidade-Ru, Sorção-Sor, Solubilidade-Sol); Químicas (Grau de conversão-GC, Mapeamento do espécime com 16% de água e os monômeros liberados pela CLAE); Mecânicas (Resistência flexural-RF, Módulo de elasticidade-ME e Resistência a compressão-RC). Em seguida os espécimes foram divididos conforme a solução de envelhecimento (água, etanol e acetona). Foram realizadas novas análises após o envelhecimento por 2 e 84 dias. Os testes estatísticos ANOVA e Tukey (5%) foram realizados. Os resultados iniciais, sem o envelhecimento, mostraram que as diferentes concentrações de água influenciam as propriedades dos adesivos. Na análise morfológica notou-se a presença de bolhas no espécime com 16% de água. Para a Ru e GC os maiores valores foram encontrados para os espécimes com mais água em sua composição e os menores para 0%. Já nas análises mecânicas, para RF e ME os espécimes com 10% de água foram mais resistentes; e em RC os espécimes com 16% foram... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this study was evaluated an experimental adhesive with different water content, as well the degradation morphological, physical, chemical and mechanical. Firstly the dental adhesive was manipulated with 45/55% of HEMA and BisGMA, 0.5% of CQ, 0.5% EDMAB e 1% of DPIHP. Was added different water content (0, 10 and 16%). The adhesive model was cured and the analysis was done: Morphological (Stereomicroscope and Micro-xct); Physical (Surface Roughness), Sorption, Solubility); Chemical (Degree of convertion, Map of the pore on 16% water content sample and the released monomers- HPLC); Mechanicals (Flexural strength, Modulus of elasticity and Compressive strength). After the these analyzes, the samples were divided to each evaluation into 3 groups according to solution for performed ageing (water, ethanol and acetone). Further analyzes were performed after aging for 2 and 84 days. Statistical tests of ANOVA and Tukey (5%) were performed. Initial results, without aging, showed that the different water content influence adhesive properties. In the morphological analysis, bubbles were present on the sample with 16% water. For Ru and DC all specimens differed from each other, with the highest values for the specimens with 16% and the lowest to 0%. In the mechanical analyzes, for RF and ME the specimens with 10% water were more resistant; and in RC the specimens with 16% were less resistant. After aging it is possible notice cracks on the border of specimens 0% and 16% in the ... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

O objetivo desta tese foi caracterizar o pentóxido de nióbio (Nb2O5), produzir materiais compósitos de matriz polimérica de uso odontológico e avalia-los. As partículas de Nb2O5 foram caracterizadas com difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, granulometria a laser, método de Brunauer–Emmett–Teller e espectroscopia micro-Raman. Um adesivo experimental foi desenvolvido com a incorporação de diferentes concentrações de Nb2O5 (0, 5, 10 e 20 %, em peso). Este adesivo foi avaliado quanto à radiopacidade, grau e cinética de conversão, microdureza e a sua interface com a dentina. Um cimento endodôntico experimental de cura dual também foi desenvolvido com a incorporação de diferentes concentrações de Nb2O5 (0, 80, 100 e 120 %, em peso). Este cimento foi avaliado quanto à radiopacidade, escoamento, espessura de película, microdureza e grau de conversão (imediatamente, 7 dias e 14 dias após a fotoativação). A avaliação do Nb2O5 mostrou que as partículas utilizadas apresentavam estrutura monoclínica, com formato irregular, com tamanho médio de 38,16 μm, área de superfície de 3,86 m2/g e estrutura química compatível com pentóxido de nióbio. A radiopacidade e dureza do adesivo aumentaram com a incorporação do Nb2O5 e ele pode ser detectado no interior da interface dentina/adesivo. No cimento endodôntico a incorporação do Nb2O5 também aumentou a radiopacidade e a dureza e reduziu o escoamento apenas no grupo com 120 %. O grau de conversão aumentou até 14 dias após a fotoativação, com exceção do grupo com 80%. Após a caracterização do Nb2O5 e da produção dos materiais experimentais, foi feito o depósito de pedido de patente de invenção. Conclui-se que o pentóxido de nióbio é uma nova e promissora partícula para uso em Odontologia como agente de carga. / The aim of this thesis was to characterize the niobium pentoxide (Nb2O5), to produce resin-based composite for dental applications and evaluate them. Niobium pentoxide was characterised by X-ray diffraction, surface area, particle size, micro-Raman and scanning electron microscopy. An experimental adhesive resin was formulated with 0, 5, 10 and 20 wt% Nb2O5. The formulated adhesive resins were evaluated based on microhardness, degree of conversion, radiopacity and interface (resin/dentin) characterisation by micro-Raman. An experimental dual-cured root canal sealer was produced with a methacrylate-based comonomer blend. Nb2O5 was added at four different concentrations: 0, 80, 100 and 120wt%. Radio-opacity, flow, film thickness, microhardness and degree of conversion (after 1, 7 and 14 days) were evaluated. The particles used in this study presented a monoclinic crystalline phase with typical chemical groups, mean size of 38.16 μm and 3.86 m2/g of surface area. Microhardness and radiopacity increased with higher amounts of Nb2O5, and the particles were able to penetrate into the hybrid layers. Microhardness and radiopacity increased with higher amounts of Nb2O5 in the adhesive resin, and the particles were able to penetrate into the hybrid layers. For the endodontic cement, the radiopacity and microhardness increased with the Nb2O5 addition. The flow was significantly smaller for the 120% group. All groups except those with 80wt% had higher values for degree of conversion after 14 days than immediately after photocuring. After the Nb2O5 characterization and the production of experimental materials, an application for patent was done. Niobium pentoxide is a new and promising filler for dental materials production.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004-12-14Bitstream added on 2014-06-13T20:51:31Z : No. of bitstreams: 1 kreidler_mam_me_arafo.pdf: 1061515 bytes, checksum: 8631de69ed2363b4ba75419b58ee0e3b (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O propósito deste estudo foi avaliar através do teste de microtração e da análise do padrão de fratura, o efeito da luz halógena e LED, na ativação de um adesivo de frasco único. Superfícies dentinárias planas foram criadas em 16 dentes terceiros molares hígidos. Os dentes foram aleatoriamente divididos em 4 grupos: Grupo G1 - Aparelho de luz halógena - KM-200R®; Grupo G2 - Aparelho LED - Ultraled®; Grupo G3 - Aparelho LED - UltraLume®LED5 e Grupo G4 - Aparelho LED - Biolux Single V®. O procedimento restaurador foi realizado utilizando o adesivo Single Bond® e a resina composta InTen-S®. Após as restaurações, os dentes foram armazenados em água destilada e estufa a 37ºC por 24h. A seguir, os mesmos foram cortados, resultando em espécimes com área de aproximadamente 1 mm2, que foram selecionados e submetidos ao teste de microtração para posterior observação do padrão de fratura no microscópio digital. Os resultados, submetidos a análise estatística mostram que o grupo G2 teve média de resistência de união significativamente menor que os demais grupos, que foram semelhantes entre si. Quanto ao tipo de fratura, houve diferença significativa entre os grupos G1 e G2 e entre os grupos G2 e G4. Entre os outros grupos não houve evidência de diferenças significativas. As falhas de união foram predominantemente do tipo adesivas. Conclui-se que os aparelhos LEDs de segunda e terceira geração utilizados nesta pesquisa podem ser utilizados como uma alternativa viável à luz halógena. / The purpose of this study was to evaluate the effect of halogen light and LED on dentin tensile bond strength and fracture mode analysis. Flat dentin surfaces were created on 16 intact human third molars. The teeth were randomly divided in 4 groups: Group G1 - halogen - KM -200R®; Group G2 - LED - Ultraled®; Group G3 - LED - UltraLume LED5® and Group G4 - LED - Biolux Single V®. The restoration procedure used Single Bond® adhesive and InTen-S® composite resin. The teeth were placed in distilled water and stored at 37ºC for 24 hours. Then, they were cut on serial sections to obtain 1 mm2 area. The samples were submitted to micro tensile test and after words, the fractures were analysed with a digital microscope. The statistical analysis showed that all in all groups, except Group G2, which had a significant smaller tensile bond strength ratio. The fracture mode analysis showed that there were significant difference when comparing groups G1 / G2, and G2 / G4. There is no evidence of relevant differences among the other groups. Adhesive fracture was the most common fracture mode. As a conclusion, second and third LED generation used in this research could be use as an alternative to the conventional halogen lamp. Keyword: Dentin-bonding agents; tensile strength.

Orientador: Josimeri Hebling / Banca: Daniela Prócida Raggio / Banca: Regina Maria Puppin Rontani / Banca: Edson Alves de Campos / Banca: Welingtom Dinelli / Resumo: O objetivo geral deste trabalho, o qual foi dividido em três estudos, foi avaliar o efeito da clorexidina (CLX) em diferentes excipientes, etanol e água, na produção e estabilidade mecânica da união resina-dentina afetada por cárie. Materiais e Métodos. No primeiro estudo foi avaliada a influência da CLX em solução aquosa ou alcoólica na umectabilidade da dentina hígida e afetada por cárie por um sistema adesivo. Foram preparadas superfícies planas de dentina em 100 terceiros molares hígidos, das quais 50 foram submetidas ao processo microbiológico de indução de cárie. Dentro de cada condição de substrato, hígido e afetado por cárie, as superfícies foram divididas em 5 grupos (n=10): com smear layer (SL), sem smear layer impregnada com água, sem smear layer impregnada com CLX em água, sem smear layer impregnada com etanol e sem smear layer impregnada com CLX em etanol. Ângulos de contato entre a superfície de dentina e o sistema adesivo Single Bond 2 foram mensurados por meio de um goniômetro, e os dados submetidos aos testes de ANOVA e Tukey ( =0,05). No segundo estudo foi avaliado o efeito da solução de CLX em diferentes excipientes, etanol ou água, na presença de colágeno exposto na união resina-dentina hígida e dentina afetada por cárie. Foram produzidas superfícies planas de dentina em 24 molares humanos hígidos, sendo metade delas cariadas artificialmente. Os dentes foram divididos em 8 grupos (n=3) segundo o tratamento da dentina após o condicionamento ácido (CLX associada a etanol, CLX associada a água, somente etanol ou somente água) e segundo o tipo de substrato utilizado para a adesão. Espécimes foram produzidos de cada dente e preparados histologicamente para coloração com tricrômico de Goldner. A zona de colágeno exposta (ZC) foi quantificada (μm) em... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Purpose. The overall purpose of this work, divided into three studies, was to evaluate the effect of chlorhexidine (CHX) in different excipients, ethanol and water, on the production and mechanical stability of resin-caries affected dentin bonds. Materials and Methods. In the first study, it was evaluated the influence of aqueous and alcoholic solution of CHX on the wettability of noncarious and caries-affected dentin by an adhesive system. Flat dentin surfaces (n=100) were produced, and 50 were submitted to a biological method of artificial caries induction. Within each type of substrate, noncarious and caries-affected dentin, the surfaces were divided into 5 groups (n=10): with smear layer, smear layer-free impregnated with water, smear layer-free impregnated with CHX in water, smear layer-free impregnated with ethanol and smear layer-free impregnated with CHX in ethanol. Contact angles between the dentin surface and the adhesive system Single Bond Plus were measured by using a goniometer and the data were submitted to ANOVA and Tukey tests ( =0.05). In the second study, it was evaluated the effect of CHX in different excipients, ethanol or water, on the collagen exposure in interfaces produced on noncarious and caries-affected dentin. Flat dentin surfaces were prepared in 24 noncarious human molars, and half of them were artificially decayed. The surfaces were divided into 8 groups (n=3) according to the treatment of the dentin after its conditioning with phosphoric acid (CHX in ethanol, CHX in water, water and ethanol) and to the type of substrate used for the adhesive procedures. Specimens were produced from each tooth and histologically prepared to be stained by Goldner's trichrome. The zone of exposed collagen (CZ) was quantified (μm) under a light microscope and the data submitted to... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Milton Carlos Kuga / Resumo: O objetivo dos estudos são avaliar a capacidade de limpeza superfie dentinaria impregnada por AH Plus e MTA Fillapex, proporcionada pelo etanol a 95,0% (E) ou xilol (X) e seus efeitos sobre a interface adesiva e resistência de união do sistema adesivo etch-and-rinse, com condicionamento ácido (CA) imediato (I) ou após 7 dias (T). Publicação 1: Cinquenta espécimes de coroas de incisivos bovinos foram impregnados com o cimento e divididos em quatro grupos (n=10): G1(EICA), E e CA imediato; G2(XICA), X e CA imediato; G3(ETCA), E e CA após 7 dias e G4(XTCA), X e CA após 7 dias e G5(controle), CA imediato. Escores foram atribuídos, em relação à persistência de resíduos na dentina, por análises em MEV(500X). Cinquenta fragmentos foram preparados, restaurados com resina composta e obtidas imagens em microscopia confocal laser (1024X), para avaliar a formação de camada hibrida, mensurada no Image J. Cinquenta fragmentos foram igualmente preparados e submetidos ao teste de microcisalhamento para avaliar os efeitos sobre a resistência de união do sistema adesivo etch-and-rinse na dentina. Em relação à persistência de resíduos, G1 e G2 apresentaram maiores valores que G3 e G4 (P<0,05). Entre G1 e G2 ou G3 e G4 não houve diferença (P>0,05). Em relação à interface adesiva, a extensão da formação da camada hibrida foi G5>G4=G3=G2=G1. Em relação à resistência de união do sistema adesivo G5=G4 e G4=G2 (P=0,05), porém G5>G2 (P<0,05) e G1=G2=G3 (P>0,05). Publicação 2: Cinquenta espécimes de co... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim was to evaluate the cleaning protocol in dentin impregnated with different endodontic sealers using 95% ethanol (E) or xylol (X) and its effects on adhesive interface and on bond strength of etch-and-rinse adhesive system when the acid etching (AE) was immediately (I) carried out or 7 days delay (D).Publication 1:Fifty bovine incisors specimens were impregnated with epoxy resin-based sealer (AH Plus) sealer and divided into four groups (n = 10): G1 (EIAE); G2 (XIAE); G3 (EDAE); G4 (XDAE) and G5 (control, IAE). The persistence of residues was evaluated using scores by SEM (500X). Fifty fragments were prepared similarly as described before, restored with composite resin and subjected to laser confocal microscopy (1024X). The hybrid layer formation was measured using Image J program. Another fifty fragments were similarly prepared and submitted to microshear bond test to access the bond strength of etch-and-rinse adhesive system to dentin.Regarding the persistence of residues, G1 and G2 presented higher values than G3 and G4 (P<0.05). No statistical difference was found between G1 and G2 or G3 and G4 (P>0.05). Regarding the adhesive interface, the extend of hybrid layer formation G5>G4=G3=G2=G1.Regarding the bond strength of adhesive system: G5=G4 and G4=G2 (P=0.05), however G5>G2 (P<0.05) and G1=G2=G3 (P>0.05).Publication 2: Fifty bovine crown specimens were impregnated with mineral trioxide aggregate-based (MTA) sealer and divided into four groups (n = 10): G1 (EIAE); G2 (XIAE); G3 (EDAE); G4 (XDAE) and G5 (control, IAE). The residues persistence using scores by SEM (500x). Fifty fragments were prepared similarly as described before and subjected to laser confocal microscopy (1024X). The hybrid layer formation was measured using Image J program. Fifty fragments were similarly prepared and submitted to microshear bond test to access the bond strength of etch-and-rinse ...(Complete abstract electronic access below) / Doutor

O objetivo desta tese foi caracterizar o pentóxido de nióbio (Nb2O5), produzir materiais compósitos de matriz polimérica de uso odontológico e avalia-los. As partículas de Nb2O5 foram caracterizadas com difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura, granulometria a laser, método de Brunauer–Emmett–Teller e espectroscopia micro-Raman. Um adesivo experimental foi desenvolvido com a incorporação de diferentes concentrações de Nb2O5 (0, 5, 10 e 20 %, em peso). Este adesivo foi avaliado quanto à radiopacidade, grau e cinética de conversão, microdureza e a sua interface com a dentina. Um cimento endodôntico experimental de cura dual também foi desenvolvido com a incorporação de diferentes concentrações de Nb2O5 (0, 80, 100 e 120 %, em peso). Este cimento foi avaliado quanto à radiopacidade, escoamento, espessura de película, microdureza e grau de conversão (imediatamente, 7 dias e 14 dias após a fotoativação). A avaliação do Nb2O5 mostrou que as partículas utilizadas apresentavam estrutura monoclínica, com formato irregular, com tamanho médio de 38,16 μm, área de superfície de 3,86 m2/g e estrutura química compatível com pentóxido de nióbio. A radiopacidade e dureza do adesivo aumentaram com a incorporação do Nb2O5 e ele pode ser detectado no interior da interface dentina/adesivo. No cimento endodôntico a incorporação do Nb2O5 também aumentou a radiopacidade e a dureza e reduziu o escoamento apenas no grupo com 120 %. O grau de conversão aumentou até 14 dias após a fotoativação, com exceção do grupo com 80%. Após a caracterização do Nb2O5 e da produção dos materiais experimentais, foi feito o depósito de pedido de patente de invenção. Conclui-se que o pentóxido de nióbio é uma nova e promissora partícula para uso em Odontologia como agente de carga. / The aim of this thesis was to characterize the niobium pentoxide (Nb2O5), to produce resin-based composite for dental applications and evaluate them. Niobium pentoxide was characterised by X-ray diffraction, surface area, particle size, micro-Raman and scanning electron microscopy. An experimental adhesive resin was formulated with 0, 5, 10 and 20 wt% Nb2O5. The formulated adhesive resins were evaluated based on microhardness, degree of conversion, radiopacity and interface (resin/dentin) characterisation by micro-Raman. An experimental dual-cured root canal sealer was produced with a methacrylate-based comonomer blend. Nb2O5 was added at four different concentrations: 0, 80, 100 and 120wt%. Radio-opacity, flow, film thickness, microhardness and degree of conversion (after 1, 7 and 14 days) were evaluated. The particles used in this study presented a monoclinic crystalline phase with typical chemical groups, mean size of 38.16 μm and 3.86 m2/g of surface area. Microhardness and radiopacity increased with higher amounts of Nb2O5, and the particles were able to penetrate into the hybrid layers. Microhardness and radiopacity increased with higher amounts of Nb2O5 in the adhesive resin, and the particles were able to penetrate into the hybrid layers. For the endodontic cement, the radiopacity and microhardness increased with the Nb2O5 addition. The flow was significantly smaller for the 120% group. All groups except those with 80wt% had higher values for degree of conversion after 14 days than immediately after photocuring. After the Nb2O5 characterization and the production of experimental materials, an application for patent was done. Niobium pentoxide is a new and promising filler for dental materials production.

FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / As metaloproteinases sÃo enzimas capazes de degradar o colÃgeno exposto na interface dentina/resina provocando sÃrios danos à manutenÃÃo da integridade da interface adesiva. Este estudo està dividido em trÃs capÃtulos, cujos objetivos foram: 1) Avaliar o efeito da desmineralizaÃÃo atravÃs de diferentes Ãcidos na ativaÃÃo de MMP-2 em dentina humana (CapÃtulo 1); 2) Avaliar o efeito de um sistema adesivo de passo Ãnico na ativaÃÃo de MMP-2 e -9 dentinÃria usando zimografia in situ e teste de atividade enzimÃtica; 3) Avaliar a capacidade do agente de ligaÃÃo cruzada 1-etil-3-(3-dimetilaminopropril) carbodiamida (EDC) na inibiÃÃo da atividade das MMPs em dentina (CapÃtulo 3). Como abordagens metodolÃgicas foram realizados 3 estudos in vitro com avaliaÃÃo enzimÃtica em dentina humana. ProteÃna dentinÃria foi extraÃda apÃs desmineralizaÃÃo com os Ãcidos fosfÃrico a 1% e a 10% e cÃtrico a 10% por 1, 5 e 10 min, e submetida a zimografia gelatinosa e teste de anÃlise enzimÃtica especifica, para a avaliaÃÃo da atividade de MMP-2 (CapÃtulo 1). Dentina em pÃ/blocos foi tratada com o adesivo de passo Ãnico Adper Easy Bond (3M ESPE) e a atividade de MMP-2 e -9 foi avaliada atravÃs de zimografia in situ e quantificada atravÃs do ELISA (CapÃtulo 2). Dentina em pÃ/blocos foi tratada com os sistemas adesivos Optibond FL ou Scotchbond 1XT com ou sem tratamento prÃvio com EDC. A atividade enzimÃtica foi analisada atravÃs de zimografia gelatinosa e in situ (CapÃtulo 3). A atividade de MMP-2 esteve presente em todos os grupos testados e aumentou apÃs desmineralizaÃÃo com Ãcido fosfÃrico 10% e Ãcido cÃtrico 10% (CapÃtulo 1). ApÃs tratamento com o adesivo de passo Ãnico, houve aumento da atividade enzimÃtica dentinÃria. A anÃlise in situ mostrou que a aÃÃo das MMPs està associada ao colÃgeno exposto e nÃo protegido pelos monÃmeros adesivos (CapÃtulo 2). Zimograma revelou um aumento na expressÃo de MMP-2 e -9 apÃs a exposiÃÃo aos sistemas adesivos, enquanto o uso de EDC 0.3M como prÃtratamento, inativou as gelatinases dentinÃrias (CapÃtulo 3). Pode-se concluir que tanto soluÃÃes Ãcidas (CapÃtulo 1), quanto os adesivos autocondicionantes sÃo capazes de ativar as MMPs dentinÃrias (CapÃtulo 2) e que algumas substÃncias, como o agente de ligaÃÃo cruzada EDC, sÃo capazes de inibir a ativaÃÃo destas enzimas (CapÃtulo 3). / MMPs are enzymes that can degrade exposed collagen in dentin/resin interface causing serious damage to maintaining the integrity of the adhesive interface. The present study is divided in three chapters, whose aims: 1) To evaluate the effect of demineralization by different acid solutions in MMP-2 activation on human dentin (Chapter 1); 2) To evaluate the effect of a one-step adhesive system on dentinal MMP-2 and -9 activation using in situ zymography and an enzymatic activity assay (Chapter 2); and 3) To evaluate the ability of MMPs inhibition by 1-ethyl-3-(3- dimethylaminopropryl) carbodiimide (EDC) EDC cross-linker on dentin (Chapter 3). As for the methodology approaches, 3 in vitro studies were performed to evaluate enzymatic expression of human dentin. Dentin protein was extracted after demineralization by 1% phosphoric acid, 10% phosphoric acid and 10% citric acid for 1, 5 and 10 minutes, and subjected to gelatin zymographic and activity assay (Chapter 1). Dentin powder/slabs were treated with one-step adhesive Adper Easy Bond (3M ESPE) and MMP-2 and -9 activities were evaluated using in situ zymography and quantified by means of an specific enzymatic assay (Chapter 2). Dentin powder/slabs were treated with one of those adhesive systems: Optibond FL or Scotchbond 1XT with or without pre-treatment using EDC. The enzymatic activity was analyzed using gelatin zymography and in situ zymography (Chapter 3). MMP-2 activity was present in all tested groups and increased after demineralization by 10% phosphoric acid and 10% citric acid (Chapter 1). After treated with one-step adhesive, enzymatic activity increased. In situ evaluation showed that MMPs action is associated with the exposed and unprotected collagen promoted by adhesive monomers (Chapter 2). Zymograms revealed increased expression of dentin endogenous MMP-2 and -9 after adhesives systems application, while the use of 0.3M EDC as a primer, inactivated dentin gelatinizes (Chapter 3). It can be concluded that both acid solutions (Chapter 1) and self-etch adhesives (Chapter 2) are able to activate dentin MMPs and that solutions like EDC cross-linker can inhibit the activation of those enzymes (Chapter 3).