Neste trabalho são apresentados os detalhes de projeto e construção de um equipamento de tocha de plasma gerada por uma descarga em arco de baixa potência, 300 - 2000W, para sintetização de filmes de diamantes "CVD", assim como são comentados os resultados da caracterização do arco elétrico, da tocha de plasma e dos filmes produzidos. O sistema foi projetado e construido de acordo com a dinâmica de gases unidimensional, teve como diretriz a necessidade de se utilizar componentes e equipamentos disponíveis no Laboratório Associado de Plasma do INPE. A descarga foi caracterizada eletricamente, ou seja, foram determinadas as curvas características da descarga, tensão em função da corrente, para diversas condições de operação, as quais foram comparadas com as curvas características obtidas por um modelo teórico simples desenvolvido para este sistema apresentando boa concordância. Verificou-se que o sistema de descarga apresenta dois modos de operação, que foram denominados modo luminescente e modo arco. No modo luminescente foram determinados os parâmetros da tocha de plasma: densidade e temperatura eletrônica usando sonda eletrostática dupla e no modo arco foi determinada a freqüência angular de rotação do arco utilizando um anodo dividido em quatro setores independentes. Foi realizado também uma análise da superfície dos eletrodos. Tanto no modo luminescente como no modo arco foram crescidos filmes de diamante que foram caracterizados pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura, dispersão em energia de raio-X, difração de raio-X e espectroscopia Raman. Os filmes produzidos no modo luminescente apresentam uma fase cristalina misturada com uma fase amorfa e pouca uniformidade ao passo que os filmes produzidos no modo "arco" são bem uniformes porém apresentam somente a fase amorfa.

Um método original para a fabricação de microbocais de diamante com perfil convergente-divergente foi desenvolvido neste trabalho. O método de fabricação desenvolvido utiliza deposição de diamante policristalino sobre moldes que posteriormente são removidos. Os moldes utilizados são fios de tungstênio submetidos a um processo de corrosão eletrolítica para gerar o perfil convergente-divergente de bocal. O microbocal de diamante foi fabricado para ser utilizado como controlador e medidor passivo de vazão de fluidos, quando operando em condições críticas de escoamento. Testes de vazão de gás foram realizados, utilizando os microdispositivos fabricados, para determinar os parâmetros de escoamento necessários para a utilização dos microdispositivos como controladores e medidores de vazão de gás. Os parâmetros críticos de escoamento, a saber, a vazão mássica crítica, a razão crítica de pressão e a vazão volumétrica crítica, bem cmo a faixa do número de Reynolds do escoamento e o coeficiente de descarga, foram determinados para todos os microdispositivos. A faixa de variação do número de Reynolds dos escoamentos obtidos foi de 1x10 POT.3-7x10 POT.4. Por exemplo, o microbocal de diamante com o menor diâmetro de garganta (16+/-1)x10mum apresentou vazão mássica crítica de (0,344+006)g/min, vazão volumétrica crítica de (314+/-5)cm POT.3/min e coeficiente de descarga de (1,27+/-0,19). Assim, foram fabricados com sucesso microbobais de diamante com perfil convergente-divergente e foram determinados os parâmetros críticos de escoamento que possibilitam a estes microbocais atuarem como controladores e medidores passsivos de baixo vazão de gás. / In this work an original method for the fabrication of diamond micronozzles with converget-divergent profile is presented. The method uses the deposition of polycrystalline diamond over a mold, which is subsequently removed. The referred molds are tungsten wires patterned by means of an electrolytic etching procedure in a way that the divergent-convergent profile is generated. The main motivation for producing such micronozzles is its application as passive flow controllers and flow meters elements when operating under critical flow conditions. The micronozzles produced here were tested in order to determine the critical flow parameters that are necessary for its operation, as passive flow controllers and flow meters elements. The critical flow parameters (critical mass flow rate, critical pressure ratio and critical volumetric flow rate), the Reynolds number range and the discharge coefficient were determined for all the microdevices produced. The Reynolds number for the microdevices was found to be in the range of 1x10 POT.3-7x10 POT.4. For instance, the diamond micronozzle with smaller throat diameter, (16+/-1)x10mum, presented critical mass flow rate of (0,344+0,006)g/min, critical volumetric flow rate of (314+/-5)cm POT.3/min and discharge coefficient of (1,27+/-0,19). Therefore, diamond micronozzles were successfully fabricated with convergent-divergent profile and the critical flow parameters necessary for its operation, as passive flow controllers and flow meters elements, were determined.

Este trabalho trata do crescimento de diamante policristalino pela técnica de deposição química a partir da fase vapor (CVD - "Chemical Vapor Deposition"), cuja característica é copiar a superfície do material sobre o qual está sendo crescido. Aliado ao fato do diamante ser material duro e resistente ao desgaste, vislumbra-se a sua aplicação como revestimento interno de bicos de ejeção de água com abrasivos utilizados em máquinas de corte a jato de água com abrasivos, que estão sujeitos a um grande desgaste por abrasão. É feito um estudo preliminar para determinar as condições ótimas de crescimento do filme e adequar os parâmetros de funcionamento do reator, obtendo um filme de boa qualidade morfológica e alta pureza. Os experimentos consistem no recobrimento de substratos cilíndrico de molibdênio de 1mm de diâmetro e comprimento de até 100mm, com superfícies polidas. Após o crescimento, as amostras são submetidas à corrosão do substrato, fornecendo tubos de diamante auto-sustentados. O polimento da superfície do substrato confere aos tubos de diamante uma superfície interna com baixa rugosidade. Estes tubos são ensaiados em um aparato de ejeção de água, dando condições de obter os parâmetros de desempenho hidrodinâmico (cf e cd). Estes resultados são comparados aos resultados obtidos com um tubo de igual geometria feito em cobre extrudado, cuja característica é apresentar um bom acabamento interno. Esta comparação comprova a possibilidade de aplicação do revestimento de diamante para a ejeção de líquidos.

Um método original para a fabricação de microbocais de diamante com perfil convergente-divergente foi desenvolvido neste trabalho. O método de fabricação desenvolvido utiliza deposição de diamante policristalino sobre moldes que posteriormente são removidos. Os moldes utilizados são fios de tungstênio submetidos a um processo de corrosão eletrolítica para gerar o perfil convergente-divergente de bocal. O microbocal de diamante foi fabricado para ser utilizado como controlador e medidor passivo de vazão de fluidos, quando operando em condições críticas de escoamento. Testes de vazão de gás foram realizados, utilizando os microdispositivos fabricados, para determinar os parâmetros de escoamento necessários para a utilização dos microdispositivos como controladores e medidores de vazão de gás. Os parâmetros críticos de escoamento, a saber, a vazão mássica crítica, a razão crítica de pressão e a vazão volumétrica crítica, bem cmo a faixa do número de Reynolds do escoamento e o coeficiente de descarga, foram determinados para todos os microdispositivos. A faixa de variação do número de Reynolds dos escoamentos obtidos foi de 1x10 POT.3-7x10 POT.4. Por exemplo, o microbocal de diamante com o menor diâmetro de garganta (16+/-1)x10mum apresentou vazão mássica crítica de (0,344+006)g/min, vazão volumétrica crítica de (314+/-5)cm POT.3/min e coeficiente de descarga de (1,27+/-0,19). Assim, foram fabricados com sucesso microbobais de diamante com perfil convergente-divergente e foram determinados os parâmetros críticos de escoamento que possibilitam a estes microbocais atuarem como controladores e medidores passsivos de baixo vazão de gás. / In this work an original method for the fabrication of diamond micronozzles with converget-divergent profile is presented. The method uses the deposition of polycrystalline diamond over a mold, which is subsequently removed. The referred molds are tungsten wires patterned by means of an electrolytic etching procedure in a way that the divergent-convergent profile is generated. The main motivation for producing such micronozzles is its application as passive flow controllers and flow meters elements when operating under critical flow conditions. The micronozzles produced here were tested in order to determine the critical flow parameters that are necessary for its operation, as passive flow controllers and flow meters elements. The critical flow parameters (critical mass flow rate, critical pressure ratio and critical volumetric flow rate), the Reynolds number range and the discharge coefficient were determined for all the microdevices produced. The Reynolds number for the microdevices was found to be in the range of 1x10 POT.3-7x10 POT.4. For instance, the diamond micronozzle with smaller throat diameter, (16+/-1)x10mum, presented critical mass flow rate of (0,344+0,006)g/min, critical volumetric flow rate of (314+/-5)cm POT.3/min and discharge coefficient of (1,27+/-0,19). Therefore, diamond micronozzles were successfully fabricated with convergent-divergent profile and the critical flow parameters necessary for its operation, as passive flow controllers and flow meters elements, were determined.

Devido à diferença entre os coeficientes de dilatação térmica, são geradas tensões na interface entre os substratos de aço ou carbonetos sinterizados e o filme de diamante depositado. Além disso, o ferro -elemento base do substrato aço- e o cobalto - elemento ligante dos carbonetos sinterizados - possuem efeitos negativos para processo de crescimento de diamante CVD, tanto dissolvendo átomos de carbono da fase gasosa, em função do sub-nível atômico 3d incompleto, como catalisando a formação de ligações sp2 típicas da substância grafite, em detrimento da formação de ligações sp3, típicas do diamante. Neste trabalho são desenvolvidos e aplicados métodos de preparação da interface entre o filme de diamante e o substrato, pela modificação da superfície do substrato ou pela criação de filmes intermediários. Esses métodos são aplicados isoladamente ou em conjunto, sendo avaliadas as características da interface resultante, relativas à cristalinidade, pureza e à aderência do filme de diamante ao substrato. Os métodos de preparação de superfície utilizados têm por objetivo reduzir ou eliminar a dissolução dos átomos de carbono no ferro ou no cobalto dos substratos. O primeiro método avaliado consiste na saturação superficial do aço com carbono e/ ou nitrogênio, para uma profundidade controlada a partir da superfície. Entretanto, só são obtidos resultados limitados. A utilização de um filme intermediário, sobre o qual se poderia obter elevada aderência do filme de diamante e que, além disso, possuísse um coeficiente de expansão térmica intermediário entre o filme e o substrato, seria uma solução adequada às duas condições apresentadas. Devido às características favoráveis ao crescimento de diamante CVD, à elevada aderência ao substrato, ao coeficiente de expansão térmica intermediário entre o do diamante e o do aço, além de sua elevada dureza e resistência mecânica, o filme intermediário de carboneto de vanádio termodifundido mostra-se completamente adequado aos objetivos da interface. Essa aderência é medida por espectroscopia de espalhamento Raman sobre o filme de diamante, que identificou tensões residuais de compressão de 6,9 GPa, transmitidas através da interface entre carboneto de vanádio e o filme de diamante CVD. A elevada aderência do filme de diamante CVD ao aço sugeriu a aplicação dessa interface a um outro substrato, o carboneto de tungstênio sinterizado por cobalto (WC-Co). A grande expectativa quanto à utilização desse substrato surgiu em conseqüência da menor diferença entre os coeficientes de expansão térmica do diamante e do WC-Co, o que resultaria em um filme ainda submetido a tensões de compressão, porém em níveis muito inferiores àqueles observados em filmes depositados sobre aços. Análises por espectroscopia de espalhamento Raman indicam filmes de diamante de ótima cristalinidade e pureza, com deslocamento de 4 cm-1 para substratos de WC-Co, em comparação ao deslocamento de 20 cm-1 para substratos de aço.