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Estudo das propriedades estruturais e de transporte dos compÃsitos magneto-dielÃtricos [(Fe5/8Cr3/8)2O3]x-[(Fe1/4Cu3/8Ti3/8)2O3]100âx / Study of structural and transport properties of [(Fe5/8Cr3/8)2O3]x-[(Fe1/4Cu3/8Ti3/8)2O3]100-x magneto-dielectric composites

HÃlio Henrique Barbosa Rocha 27 January 2006 (has links)
O processamento em escala laboratorial de soluÃÃes sÃlidas, procedentes dos sistemas Fe2O3/CuO/TiO2 e Fe2O3/Cr2O3, dos seus compÃsitos, e o estudo das propriedades estruturais e de transporte estabelecem o tema principal do trabalho. As granadas ferrimagnÃticas despertam manifesto interesse quanto ao seu emprego em dispositivos aplicÃveis a sistemas de telecomunicaÃÃo operantes nas microondas, sobretudo, em funÃÃo das propriedades dielÃtricas e magnÃticas adequadas. Devido à semelhanÃa estequiomÃtrica, e com a finalidade de se obter materiais com propriedades similares, foram elaborados dois meios magneto-dielÃtricos: (Fe1/4Cu3/8Ti3/8)2O3, um titanato de cobre e ferro, e (Fe5/8Cr3/8)2O3, um Ãxido especÃfico de ferro e cromo. Estas soluÃÃes sÃlidas substitucionais foram sintetizadas por reaÃÃo de estado sÃlido. O processamento avanÃou envolvendo tratamentos mecÃnico e tÃrmico. Foram preparados espÃcimes pulverulentos e com configuraÃÃo definida. A estrutura cristalina dos espÃcimes foi identificada por difraÃÃo de raios-X. Os dados de difraÃÃo de raios-X por policristais foram refinados pelo emprego do mÃtodo de Rietveld. Fez-se uso da espectroscopia MÃssbauer para realizar a sondagem do ferro presente na estrutura cristalina. A morfologia dos espÃcimes, dispostos como peÃas cilÃndricas rÃgidas, foi explorada por Microscopia EletrÃnica de Varredura, assistida por microssonda EDX, para anÃlise quÃmica elementar. Por espectroscopia dielÃtrica foram investigadas as propriedades dielÃtricas permissividade dielÃtrica relativa e fator de perda dielÃtrico e a propriedade de transporte condutividade elÃtrica. As propriedades dielÃtricas e de transporte foram analisadas em funÃÃo da freqÃÃncia, a temperatura ambiente, numa faixa compreendida entre 100 Hz e 40 MHz. Dos dados por difraÃÃo de raios-X, alÃm da identificaÃÃo dos materiais avaliados, foram extraÃdas, apÃs refinamento estrutural, informaÃÃes cristalogrÃficas, no caso das soluÃÃes sÃlidas individuais, e sua quantificaÃÃo, no caso dos compÃsitos por elas constituÃdos. Pela espectroscopia MÃssbauer foram confirmados o estado de oxidaÃÃo do ferro presente nos materiais analisados, a geometria do sÃtio cristalino no qual està presente, a natureza magnÃtica das amostras, e seu provÃvel ordenamento, alÃm da quantificaÃÃo realizada em funÃÃo da quantidade de ferro presente nos compÃsitos. A morfologia dos materiais Ã, em geral, caracterizada pela diversidade de formas e tamanhos dos grÃos, bem como sua disposiÃÃo no artefato explorado. A anÃlise quÃmica elementar forneceu resultados quantitativos acerca dos elementos presentes nos meios investigados. Pela resposta observada na faixa de freqÃÃncia percorrida, ficou evidenciada uma regiÃo de dispersÃo, caracterÃstica do processo de polarizaÃÃo dipolar. Os resultados das propriedades dielÃtricas para as fases sintetizadas mostraram-se parcialmente antagÃnicos: a fase IB100 apresentou a maior permissividade dielÃtrica relativa, porÃm, maior fator de perda dielÃtrica em relaÃÃo à fase IC100, que por sua vez apresentou a menor permissividade dielÃtrica relativa entre todos os materiais investigados. Para os compÃsitos, formados pela mistura aleatÃria de quantidades especÃficas das duas fases sintetizadas, foi evidenciado um comportamento nÃo linear, de forma que estes nÃo representam apenas o reflexo das respostas observadas para as fases individualmente. A fase IB100, em virtude da constante dielÃtrica observada, à o material com maior potencial para aplicaÃÃes em altas freqÃÃncias.
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Influence de charges carbonées sur la dissipation thermique de nouveaux composites diélectriques / Influence of carbon fillers on the heat dissipation of new dielectric composites

Diaz Chacon, Lurayni 09 December 2016 (has links)
La plupart des équipements électroniques et électriques sont enrobés ou encapsulés par de la résine epoxy, choisie pour ses qualités physiques, chimiques et surtout diélectriques. Cependant, ce matériau présente un inconvénient majeur : sa faible conductivité thermique (0.2 W/mK). Dans ce contexte, nous avons élaboré et caractérisé des composites epoxy / carbone dans le but d’améliorer la conductivité thermique de ce type de résine tout en conservant ses propriétés diélectriques. Nous avons ainsi testé le potentiel d’une large gamme de charges carbonées, de structures, formes et tailles variées (sphères, tubes et plaquettes), telles que des micro-sphères de carbone et des nanotubes multi-parois synthétisées par CVD et PECVD, mais aussi des charges industrielles : nano-plaquettes de graphite (graphite exfolié), du coke de pétrole, du graphite synthétique et naturel. Des échantillons de matériaux composites massifs (50 x 50 x 4 mm) ont été préparés à partir d’une résine industrielle DGEBA de viscosité élevée 8.5-15 Pa.s, en faisant varier le taux de charge. Les propriétés thermiques des composites ont été mesurées à partir de la technique du hot disk (source plane instationnaire). Les meilleurs résultats ont été obtenus à partir des nano-plaquettes de graphite : les conductivités thermiques des composites ont atteint (0.55 W/mK) pour une charge admissible maximale de 2.67 vol.%. L’accroissement relatif de conductivité thermique a été de 66 % pour 1 vol.%. Cet accroissement est particulièrement élevé dans la mesure où les meilleurs résultats reportés sont de 20 % / vol.% dans le cas de résines à viscosité plus faible de type DGEBF (2.5 - 4.5 Pa.s). La concentration de charge admissible (1.3 vol.%) pour conserver une résistivité électrique suffisamment élevée (> 105 ohm.m) nous a permis d’atteindre une conductivité thermique de 0.37 W/mK (soit une augmentation de 100% par rapport à la résine initiale). Ces résultats sont interprétés en termes de transport des phonons acoustiques dans un système composite bi-phasique. Les nano-plaquettes de graphite sont caractérisées par une morpholigie anisotrope, d’ une surface d’environ 26 x 26 microns dont l’épaisseur est de l’ordre de 6 nm. Elles combinent une structure lamellaire périodique bien ordonnée dans les plans de graphène (caractérisation par XPS, EDX et DRX), et des rapports d’acicularité élevés ( 4300), estimés à partir de différentes techniques : TEM, SEM et BET. Nous montrons qu’accroitre l’acicularité des nano-plaquettes de graphite par exfoliation, en préservant une grande surface des plans de graphène, et sans générer de défauts de structure, constitue un défi. Cette morphologie 2D particulière permet d’une part de conserver voire augmenter la conductivité intrinsèque des charges, favorisée dans les plans de graphène, et d’autre part, en raison de leur grande surface spécifique, de garantir après leur dispersion dans la résine, un meilleur transport des phonons acoustiques dans le composite. / Most electronic and electrical equipment are coated or encapsulated by epoxy resin due to its physical, chemical and dielectric properties. However, this material has a major drawback: its low thermal conductivity ( 0.2 W / mK). In this context, we have developed and characterized epoxy / carbon composites in order to improve the thermal conductivity of this type of resin while maintaining its dielectric properties. We have tested the potential of a wide range of carbonaceous fillers, structures, shapes and sizes (spheres, tubes and plates), such as carbon micro-spheres and multi-walled carbon nanotubes synthesized by CVD and PECVD, but also industrial fillers: graphite nano-platelets (exfoliated graphite), petroleum coke, synthetic and natural graphite. Large composite samples (50 x 50 x 4 mm) were prepared from a DGEBA engineering resin of high viscosity 8.5-15 Pa.s, by varying the charge vol%. The thermal properties of the composites were measured from the transient plane source technique (hot disk). The best results are obtained from graphite nano-platelets: the thermal conductivity reach (0.55 W / mK) for a maximum load of 2.67 vol%.. The relative increase of thermal conductivity is 66% to 1 vol.%. This increase is particularly high to the extent that the best results reported so far is 20% / vol% for resins with lower viscosity, type DGEBF (2.5 - 4.5 Pa.s). The allowable concentration (1.3 vol.%) to maintain a sufficiently high electrical resistivity (> 105 ohm.m) permits to increase of the thermal conductivity to 100% (0.37 W / mK) compared to the initial resin. These results are interpreted in terms of transport of acoustic phonons in the composite two-phase system. Graphite nano-platelets are characterized by anisotropic shapes with a surface of about 26 x 26 microns whose thickness is of the order of 6 nm. They combine an ordered periodic structure in graphene planes (characterization by XPS, EDX and XRD), and a high aspect ratio ( 4300), estimated using various techniques: TEM, SEM and BET. We show that graphite exfoliation permit to increase the aspect ratio of graphite nanoplatelets, maintaining large micronic graphene surface, and without generating structural defects is a challenge. This peculiar 2D morphology allows on one hand, to retain or even increase the intrinsic filler conductivity, favored in the graphene planes, and on another hand, due to their high surface area, to ensure after their dispersion in the resin, a better transport of acoustic phonons through the composite.

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