O crescimento de lmes nos ferromagnéticos sobre uma superfícies vicinal induz uma anisotropia uniaxial que atua juntamente com a anisotropia magnetocrislanina. Neste estudo, lmes nos de Co foram depositados sobre Si(111) para investigar o papel dessa anisotropia nas propriedades magnéticas do lme. Os substratos foram preparados quimicamente via uma solução de NH4F e caracterizados via microscopia de força atômica. Os lmes, depositados via desbaste iônico, foram caracterizados estruturalmente via difratometria de raio-x e microscopia de tunelamento. As propriedades magnéticas foram determinadas via magnetometria a efeito Kerr magnetoóptico, onde observou-se a presen ça de uma anisotropia uniaxial dominante. Um modelo fenomelógico de reversão da magnetização via rotação coerente foi aplicado para ajustar as curvas de histerese, e as constantes de anisotropia uniaxial para cada espessura foram determinadas.

O mineral columbita-tantalita (muitas vezes chamado simplesmente columbita,para Nb>Ta,ou tantalita,paraNb<Ta) é uma solução sólida do tipo AB206 (A=Fe,Co,Mn,Mg, Ni e B=Ta, Nb), pertencente ao grupo espacial Pbcn (estruturaortorrômbica).Na fase ordenada o sistema apresenta uma superestrutura do tipo a-Pb02. Relacionados com este sistema temos os minerais wodginita, com a fórmula genérica ABC20s (A=Mn, Fe2+B= Sn, Ti, Fe3+,Ta e C=Ta, Nb), e ixiolita M02 (M=Mn, Sn, Fe, Ta, Nb) que é uma subestrutura da columbita. Fenômenos de ordem-desordem envolvendo estes minerais ainda apresentam questões em aberto. Sabe-se, por exemplo, que o ordenamento dos cátions na estrutura M02 é possível se a célula unitária for aumentada: triplicando-a tem-se a estabilização da estrutura AB206 quadruplicando-a tem-se a estrutura ABC2Os. Todavia, não se sabe se a ocorrência de uma ou outra rota depende de fatores geoquímicos ou de fatores cristaloquímicos. Evolução térmica e fenômenos de ordem-desordem, investigados em uma manganotantalitanatural parcialmente ordenada (Mn,Fe)(Ta,Nb)206e em uma ferrocolumbita sintética Fe(Nb,Tah06, são relatados na presente dissertação. As amostras foram caracterizadas com o uso da difração de raios-X (DRX), através de refinamento estrutural com o programa FullProf. As propriedades químicas e magnéticas foram investigadas com o uso da EspectroscopiaMõssbauer (EM) Tratamento térmico em ar na amostra natural parcialmente ordenada leva a diferentes resultados dependendo da forma da amostra. Para amostra em pó a transformação manganotantalita-wodginita foi observada, com pequenas contribuições de (Fe,Mn)(Nb,Ta)04 e (Nb,TahOs. Para um fragmento de cristal o tratamento térmico produz a mistura de quatro fases, sendo a maior contribuição devido ao ordenamento da fase (Mn,Fe)(Ta,Nb)206 presente no interior do cristal. (Mn,Fe)(Ta,Nbh06 presente na superficie do cristal oxida-se, como no caso observado na amostra em pó. O tratamento térmico em ar, aplicado na ferrocolumbita sintética, gerou a transformação ferrocolumbita-ixiolita.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-08-03T14:04:39Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Rev_final_JARDEL_JACKSON_DE_OLIVEIRA_SILVA.pdf: 3811936 bytes, checksum: 4a7248119dc20e2495a0ab7364a93c3f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-03T14:04:39Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Rev_final_JARDEL_JACKSON_DE_OLIVEIRA_SILVA.pdf: 3811936 bytes, checksum: 4a7248119dc20e2495a0ab7364a93c3f (MD5) Previous issue date: 2016-01-22 / Item withdrawn by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-10-16T11:25:55Z Item was in collections: Dissertações de Mestrado - Engenharia Mecânica (ID: 87) No. of bitstreams: 3 Dissertação_Rev_final_JARDEL_JACKSON_DE_OLIVEIRA_SILVA.pdf.txt: 135457 bytes, checksum: 0ac0f4cb0f018b3b07305afd432fe49e (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Rev_final_JARDEL_JACKSON_DE_OLIVEIRA_SILVA.pdf: 3811936 bytes, checksum: 4a7248119dc20e2495a0ab7364a93c3f (MD5) / Item reinstated by Julia Almeida (julia.carneiroalmeida@ufpe.br) on 2018-04-26T22:17:54Z Item was in collections: Dissertações de Mestrado - Engenharia Mecânica (ID: 87) No. of bitstreams: 3 Dissertação_Rev_final_JARDEL_JACKSON_DE_OLIVEIRA_SILVA.pdf: 3811936 bytes, checksum: 4a7248119dc20e2495a0ab7364a93c3f (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Rev_final_JARDEL_JACKSON_DE_OLIVEIRA_SILVA.pdf.txt: 135457 bytes, checksum: 0ac0f4cb0f018b3b07305afd432fe49e (MD5) / O processo de shot peening faz parte da família de processos de jateamento usado amplamente para tratamento superficial de peças e estruturas no ramo industrial, é uma das técnicas mais eficazes quando o assunto é aumento de resistência à fadiga. O processo de shot peening é uma das principais etapas no processo de produção de componentes sujeitos a esforços cíclicos, e, consequentemente, falha por fadiga. Desta forma este trabalho tem como objetivo geral estudar os efeitos induzidos pelo processo de shot peening na microdureza, tensão residual e rugosidade no aço JIS SCM 420 HV2, e como objetivos específicos definir os parâmetros adequados para cobertura conforme norma SAE J442, definir pressão de jateamento para obter diferentes alturas de Almen, avaliar perfil de microdureza e tensão residual variando altura de Almen, avaliar a correlação entre a microdureza e tensão residual e avaliar a rugosidade para diferentes alturas de Almen. Foi observado que o shot peening provoca um aumento da microdureza até uma profundidade de 0,06mm, assim como os picos de tensão residual compressiva foram obtidos a uma distancia de 0,03mm, assim como para a rugosidade o que tem maior influencia é a dureza superficial da peça a ser submetida ao shot peening. / The process of shot peening is part of the family of blasting processes widely used for surface treatment of parts and structures in the industrial sector, it is one of the most effective techniques when it comes to increased resistance to fatigue. The process of shot peening is one of the key steps in the production process of components subject to cyclic stresses and thus fatigue failure. Thus this work has as main objective to study the effects induced by shot peening process in hardness, residual stress and surface roughness in the steel JIS SCM 420 HV2, and as specific objectives set appropriate parameters for coverage as SAE J442, set blasting pressure for different heights of Almen evaluate hardness and residual stress profile of varying height Almen to evaluate the correlation between the hardness and residual stress, and evaluate the surface roughness for different heights of Almen. It was observed that the shot peening causes an increase in microhardness to a depth of 0.06 mm, and the compressive residual stress peaks were obtained at a distance of 0.03 mm, as well as the roughness has the greatest influence is the hardness surface of the part to be submitted to shot peening.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work the structural and magnetic properties of (Y,TR)CrO3+γ (TR = Dy, Gd, Nd e Pr e γ = 0 ou 1) and YFe1-xCrxO3 (0 ≤ x ≤ 1) samples were studied and synthesized by coprecipitation method. The analysis of X-ray diffraction (XRD) allied to the Rietveld refinement method confirmed the formation of all phases in the systems proposed. The results of X ray absorption near edge (XANES) at K edge of Cr and Fe in YFe1-xCrxO3 series indicate a system mixed valences of Cr2+/Cr3+ and Fe2+/Fe3+. For the family of compounds (Y,TR)CrO3+γ, XRD in situ as a function of temperature measurements were performed and the results show a phase transition (Y,TR)CrO4 with tetragonal structure and space group I41/amd to the phase of perovskite (Y,TR)CrO3 with orthorhombic structure and space group Pbnm. These results were also confirmed by XANES in situ as a function of temperature measured in K Cr edge, which show a change in the XANES profile and pre and post edge energy due to change Cr5+ oxidation state (Y,TRCrO4) to Cr3+ oxidation state (TR,YCrO3). These results also show that depending on the ion Y or TR, the phase transition temperature unchanged. The magnetization measurements as a function of magnetic field and temperature for the samples of YFe1-xCrxO3 (0,5 ≤ x ≤ 1) (0.5 ≤ x ≤ 1) have antiferromagnetic ordering accompanied by a weak ferromagnetism. These results were also observed a strong dependence of TN with the Fe concentration in the structure. The reverse magnetization phenomenon was observed for the YFe0,5Cr0,5O3 sample, and the results show that this phenomenon has a strong dependence on the applied field. The magnetization measurements as a function of magnetic field and temperature ferromagnetic ordering to (Y, Dy, Gd)CrO4 and antiferromagnetic for (Nd,Pr)CrO4 samples, where the magnetic transition temperature occurred between 6 to 22 K. As for the systems (Dy,Gd, Nd, Pr)CrO3 samples showed predominant antiferromagnetic ordering, usually with two TN1 and TN2 transitions. / Neste trabalho foram estudadas as propriedades estruturais e magnéticas das amostras (Y,TR)CrO3+γ (TR = Dy, Gd, Nd e Pr e γ = 0 ou 1) e YFe1-xCrxO3 (0 ≤ x ≤ 1) sintetizadas pelo método da coprecipitação. As análises de difração de raios X (DRX) aliadas ao método de refinamento Rietveld confirmaram a formação das fases principais em todos os sistemas propostos. Os resultados de absorção de raios X próximo à borda (XANES) obtidos na borda K do Cr e Fe para série YFe1-xCrxO3 indicam um sistema de valências mistas de Cr2+/Cr3+ e Fe2+/Fe3+. Para a família de compostos (TR,Y)CrO3+γ, as medidas de DRX in situ em função da temperatura mostram uma transição de fase de (Y,TR)CrO4 com estrutura tetragonal e grupo espacial I41/amd para a fase do tipo perovskita (Y,TR)CrO3 que possui estrutura ortorrômbica pertencente ao grupo espacial Pbnm. Estes resultados foram também confirmados através de medidas XANES in situ em função da temperatura na borda K do Cr, os quais apresentam uma mudança significativa no perfil XANES e na energia de pré e pós borda devido a mudança do estado de oxidação Cr5+ (TR,YCrO4) para o estado de oxidação Cr3+ (TR,YCrO3). Esses resultados também mostram que a depender do íon Y ou TR, as temperaturas de transição de fase sofrem alterações. As medidas de magnetização em função do campo magnético e da temperatura para as amostras da série YFe1-xCrxO3 (0,5 ≤ x ≤ 1) apresentam ordenamento antiferromagnético acompanhado de um ferromagnetismo fraco. Nesses resultados também foi observado uma forte dependência da TN com a concentração de Fe na estrutura. O fenômeno de magnetização reversa foi observado para a amostra YFe0,5Cr0,5O3, e os resultados mostram que este fenômeno tem forte dependência com o campo aplicado. As medidas de magnetização em função do campo magnético e da temperatura indicam um ordenamento ferromagnético para as amostras (Y,Dy,Gd)CrO4 e antiferromagnético para (Nd,Pr)CrO4, onde as temperatura de transição magnética ocorreram entre 6 e 22 K. Já para os sistemas (Dy,Gd,Nd,Pr)CrO3 as amostras apresentaram ordenamento antiferromagnético predominantes, geralmente com duas transições TN1 e TN2.

Submitted by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2016-01-15T17:06:54Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rosane de Paula Castro - 2012.pdf: 7116126 bytes, checksum: d96286a63399d5f5187348a56b34a414 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-01-18T09:12:08Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rosane de Paula Castro - 2012.pdf: 7116126 bytes, checksum: d96286a63399d5f5187348a56b34a414 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-18T09:12:08Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rosane de Paula Castro - 2012.pdf: 7116126 bytes, checksum: d96286a63399d5f5187348a56b34a414 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2012-03-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work will be done initially, a review of the fundamentals of crystallography, besides the description of Direct Methods, commonly used in structural determination of small molecules, and the process of refinement of the obtained structure. The techniques for crystal growth will be presented and also a discussion about the process of data collection in the CAD4 diffractometer. Next, the process of obtaining single crystals and the crystallographic analysis of five novel compounds, which were synthesized by the Laborat´orio de Avaliac¸ ˜ao e S´ıntese de Substˆancias Bioativas (LASSBio) of Universidade Federal do Rio de Janeiro (UFRJ), are presented. These compounds are analogues of drugs, derivatives of N-phenylpiperazine and N-acylhydrazones, fragments that have important biological activities. The crystallographic structures of the following derivatives of N-phenylpiperazine were elucidated : LASSBio-1597, very active as anti-inflammatory, and an inclusion complex of the antipsychotic prototype, LASSBio-579, a dopamine receptor agonist, in β- cyclodextrin. The other compounds elucidated by X-ray crystallography are the N-acylhydrazones derivatives LASSBio-1606 analogue of Piroxicam, and compounds LASSBio-1586 polymorph I and LASSBio-1586 polymorph II , combretastatin-A4 analogue having potent anti-cancer activity, whose crystallographic analysis aimed to verify the existence of polymorphism suggested by DSC analysis (Differential scanning calorimetry). / Neste trabalho será feita, inicialmente, uma revisão dos fundamentos de cristalografia, além da descrição dos Métodos Diretos, correntemente utilizados na determinação estrutural de pequenas moléculas, e do processo de refinamento da estrutura obtida. Serão apresentadas técnicas de crescimento de cristais e, também, uma discussão sobre o processo de coleta de dados no Difratômetro CAD4. Posteriormente, serão apresentados o processo de obtenção dos monocristais e as análises cristalográficas de cinco compostos inéditos, que foram sintetizados pelo Laboratório de Avaliação e Síıntese de Substâncias Bioativas (LASSBio) da Universidade Federal do Rio de Janeiro (UFRJ). Estes compostos são análogos de fármacos, derivados de N-fenilpiperazina e de N-acilidrazona, fragmentos que apresentam importantes atividades biológicas. Foram elucidadas as estruturas cristalográficas dos seguintes derivados de N-fenilpiperazina: LASSBio-1597, bastante ativo como antiinflamatório, e o complexo de inclusão do protótipo antipsicótico, LASSBio-579, um agonista do receptor de dopamina, em β-ciclodextrina. Os outros compostos elucidados por cristalografia de raios X foram os derivados de N-acilidrazona LASSBio-1606, análogo do medicamento Piroxicam, e os compostos LASSBio-1586 polimorfo I e LASSBio-1586 polimorfo II, análogos da Combretastatina - A4 com potente atividade citotóxica tendo aplicações no tratamento de câncer, cuja análise cristalográfica teve como objetivo verificar a existência do polimorfismo sugerido pela análise de DSC (Differential scanning calorimetry).

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-06-20T14:23:09Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Paola- Dissertacao.pdf: 1239637 bytes, checksum: 85c1de7a05b461f7f506a5ad3652d878 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-06-20T14:23:25Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Paola- Dissertacao.pdf: 1239637 bytes, checksum: 85c1de7a05b461f7f506a5ad3652d878 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-06-20T14:23:37Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Paola- Dissertacao.pdf: 1239637 bytes, checksum: 85c1de7a05b461f7f506a5ad3652d878 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-20T14:23:37Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Paola- Dissertacao.pdf: 1239637 bytes, checksum: 85c1de7a05b461f7f506a5ad3652d878 (MD5) Previous issue date: 2018-05-18 / The study of the Half-Heusler alloy has drawn a lot of attention among the researchers due to their characteristics and applications, in general, to characterize as ferromagnetic alloys, constituted by non-magnetic elements. In this research, the TiNiSn alloy was produced by the Mechanical Alloyng in two routes, the first in 3h with analysis done at each hour, and the second at 4h straight. The structure and its thermal behavior were investigated by the following techniques: X-ray diffraction (XRD), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermal Treatment (TT) and Rietveld refinement. According to results obtained, respectively, it was seen that the TiNiSn alloy was produced in 4h grinding by the mechanical alloying method, its diffractograms were verified in order to discover the phases formed in the synthesized alloy in 4h, and by the analysis of differential calorimetry of scanning was seen the thermal behavior of the sample at varied temperatures in a temperature range of 30 °C and 500 °C, so it was possible to analyze the sample by the Thermal Treatment technique. / O estudo da liga Half-Heusler tem chamado muita atenção entres os pesquisadores devido as suas características e aplicações, de uma maneira geral, por caracterizarem-se como ligas ferromagnéticas, constituídas por elementos não magnéticos. Neste trabalho foi produzida e a liga TiNiSn, do tipo Half-Heusler, a fim de analisar sua estrutura. Nesta pesquisa, a liga TiNiSn foi produzida pela técnica de Moagem Mecânica de Alta Energia em dois tempos de moagem, a primeira em 3h com análise feita a cada uma hora, e a segunda em 4h sem pausas. A estrutura e seu comportamento térmico foram investigados pelas seguintes técnicas: Difração de raios X (DRX), Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC), Tratamento Térmico (TT) e método de refinamento estrutural de Rietveld (MR). De acordo com os resultados obtidos, respectivamente, foi visto que a liga TiNiSn foi produzida em 4 h de moagem pelo método de mechanical alloying, seus difratogramas foram verificados afim de descobrir as fases formadas na liga sintetizada em 4 h, e pela análise de calorimetria diferencial de varredura (DSC) foi visto o comportamento térmico da amostra em temperaturas variadas, em uma faixa de 30 °C à 500 °C, subsequentemente, foi possível analisar a amostra pela técnica de tratamento térmico.

O tratamento superficial de shot peening tem por objetivo aumentar a resistência à fadiga sendo comparada pelas medidas de tensão residual. O processo peen forming é uma variante do processo shot peening onde se obtém uma curvatura na placa produzida pelo jateamento das esferas através da compressão dos grãos localizados próximos à superfície. Foi estudado neste trabalho a influência dos parâmetros pressão e tamanho de granalha, utilizado no processo de peen forming, no perfil de tensão residual e no raio de curvatura em amostras de alumínio 7050. A avaliação do perfil de tensão de residual foi efetuada por difração de raios-x utilizando o método de sen2 . Os resultados mostram que a formação da altura do arco de curvatura é proporcional a pressão de jateamento e ao tamanho das esferas e inversamente proporcional a espessura da amostra, e que o fator de concentração de tensões é maior para amostras jateadas com menores esferas. Na seção final deste trabalho apresenta um estudo complementar sobre microdeformação e tamanho médio de cristalito, podendo avaliar o perfil das amostras após jateamento. / Shot peening is a superficial cold work process used to increase the fatigue life evaluated by residual stress measurements. The peen forming process is a variant of the shot peening process, where a curvature in the plate is obtained by the compression of the grains near to the surface. In this paper, the influence of the parameters such as: pressure of shot, ball shot size and thickness of aluminum 7050 samples with respect to residual stress profile and resulting arc height was studied. The evaluation of the residual stress profile was obtained by sin2 method. The results show that the formation of the curvature arc height is proportional to the shot peening pressure, of spheres size and inversely proportional to the thickness of the sample, and that stress concentration factor is larger for samples shot peened with small balls. On final of this paper presents an additional study on microstrain and average crystallite size, which can evaluate the profile of the samples after blasting.

A N-acetilglicosamina 6-fosfato desacetilase (EC 3.5.1.25), uma enzima envolvida na via catabólica de açucares aminados da Escherichia coli, foi cristalizada pela técnica de difusão de vapor utilizando-se fosfato como agente precipitante. Experimentos de difração de raios-X mostraram que os cristais pertencem ao sistema cristalino ortorrômbico com grupo espacial P21212. Os parâmetros de cela são a=82,09(2) &#197;, b=114,50(1) &#197; e c=80,17(1) &#197;. Os cristais difrataram a uma resolução máxima de 1,8 &#197; e um conjunto de dados foi coletado até 2.0 &#197;. O conteúdo da unidade assimétrica provavelmente é um dímero, produzindo um coeficiente de Matthews de 2,30 &#197;3 Da-1 / N-acetylglucosamine 6-phosphate deacetylase (EC 3.5.1.25), an enzyme involved in amino sugar catabolismo from Escherichia coli has been crystallized by the vapor diffusion technique using phosphate as precipitant. X-ray diffraction experiments show the crystals to belong to the orthorhombic crystals system with space group P21212. The unit cell parameters are a=82,09(2) &#197;, b=114,50(1) &#197; e c=80,17(1) &#197;. The crystals diffract to a maximum resolution of 1.8 &#197; and a initial dataset was collected to 2.0 &#197;. The asymmetric unit content is likely to be a dimer, yielding a Matthews coefficient of 2.30 &#197;3 Da-1

O estudo de propriedades de transporte das fases vítreas do sistema LixTh1-xF4-3x por RMN do 7Li e do 19F mostrou que tanto os ions Li+ quanto F- são condutores. O lítio é móvel para todas as temperaturas estudadas e atua como cátion modificador do retículo, enquanto que o flúor é condutor apenas acima de 373K. Por espectroscopia vibracional ficou evidenciada a variação do número de coordenação do Th (de 8,5 a 9,5) em função da composição. No sistema LixU1-xF4-3x verificou-se que o átomo de urânio assume coordenação 8, independentemente da composição. O paramagnetismo dos vidros de urânio, determinado por medidas magnéticas e de RPE, é devido ao paramagnetismo inerente ao átomo de urânio isolado impedindo o estudo destas amostras por RMN. A determinação da estrutura cristalina da fase Li3ThF7 utilizando difração de raios-X por monocristal mostrou que este material cristaliza-se no grupo espacial P4/ncc do sistema tetragonal; a=6,200(1)&#197, c=12,937(2)&#197, Z=4 moléculas/cela unitária. A estrutura é formada por camadas de poliedros (ThF9) ,com quatro vértices comuns no plano ab. Os átomos de lítio localizam-se entre estas cama das ligando os poliedros [ThF9) ao longo do eixo c. Há uma desordem dos átomos de lítio que ocupam os sítios 8f e 16g na proporção 1:3. O efeito quadrupolar observado por RMN do 7Li na fase cristalina, acima de 333K, pode ser explicado pela troca de íons lítio entre sítios não equivalentes que modulam os gradientes de campo elétrico a que cada núcleo individual esta submetido. Cálculos dos componentes principais do tensor gradiente de campo elétrico, para os diferentes sítios ocupados pelo lítio, indicam a ionocovalência da ligação Th-F e o processo de difusão planar deste íon entre as camadas de poliedros de tório. O processo de difusão planar do lítio na fase cristalina Li3ThF7 comparado ao da amostra vítrea de mesma composição Li0,75Th0,25F1,75, explica o valor ligeiramente inferior da energia de ativação do lítio medido para a amostra cristalina. No cristal há periodicidade das camadas de lítio facilitando a mobilidade o que não acontece no vidro onde o encadeamento dos poliedros é distorcido a curta distância. O estudo cristaloquímico da fase policristalina LiZnF3 exibiu três tipos de estrutura possíveis: coríndon, ilmenita e LiTaO3, cujos grupos espaciais são indistinguíveis por difração de raios-X em policristais. Cálculos de segundo momento teórico comparados ao experimental observado por RMN continua do 19F, permitiram descartar a hipótese estrutural tipo LiTaO3. A desconvolução do espéctro de ressonância do 7Li, evidenciando o mascaramento dos satélites quadrupolares do lítio, possibilitou o cálculo do momento quadrupolar. Este efeito permitiu eliminar a estrutura tipo coríndon e mostrou que este é o primeiro fluoreto sintetizado com estrutura ilmenita. / The 7Li and 19F NMR study of transport properties of the vitreous phases in the system LixTh1-xF4-3x shows that both Li+ and F- are ionic carriers. In all the temperature range studied lithium cations are mobile and behave as a network modifier, meanwhile fluorine anions are mobile above 373K. The variation of the thorium coordination number (from 8.5 to 9.5) with composition is followed by vibration spectroscopy. It has been verified that, in the system LixU1-xF4-3x the coordination number of uranium (equal to 8) does not depends on the composition. The paramagnetism of uranium glasses determined by EPR and magnetic measurements, due to the paramagnetism of isolated uranium atom, forbids NMR studies on these samples. Crystal structure determination of Li3ThF7 has been performed on single crystal by X-ray diffraction: tetragonal system, space group P4/ncc; a= 6.200(1)&#197, c=12.937(2)&#197, Z=4. The structure is characterized by layers of ThF9 polyhedra sharing 4 corners in ab plane. The lithium atoms are localized between these layers and bridge ThF9 polyhedra along c-axis. There is a 1:3 disorder of lithium atoms in the sites 8f and 16g. The rapid exchange of the lithium ions between non equivalent sites modulates the electric field gradients seen by individual lithium and can explain the behavior of the 7Li quadrupolar effect observed (above 333K) in the crystalline phase. Calculations of the main components of the electric field gradient tensor according to the different sites of lithium atoms indicate a part of covalence in the Th-F bond and support the lithium planar diffusion between thorium polyhedra layers. The comparison between the lithium planar diffusion in the crystalline phase Li3ThF7, and in the vitreous composition Li0,75Th0,25F1,75 allows an explanation of the slightly weaker activation energy observed in the crystal. The periodicity of the Li+ layers in the crystal facilities this mobility hindered at the contrary by the short range distorted chains of thorium polyhedral in the glass. An X-ray study of the polycrystalline phase LiZnF3 does not permit to choose between the three possible structures: corindon, ilmenite or LiTaO3 type. A comparison between experimental and theoretical 19F second moment leads to eliminate the structural hypothesis of LiTaO3 type. The deconvolution of the 7Li resonance spectrum shows a first order quadrupolar effect of the lithium and allows the calculation of the quadrupolar splitting. This effect in contradiction with a corindon type structure, is in good agreement with the ilmenite type, showing the first fluoride synthesized with an ilmenite structure.

Os efeitos da textura e do tamanho de grão de bobina a quente (BQ) na evolução da textura durante o processamento de aços elétricos semiprocessados foram estudados no presente trabalho. Observou-se que o aumento do tamanho de grão da BQ não é eficiente para obtenção de altas intensidades de componente Goss () após recozimento intermediário quando a bobina a quente apresenta intensidades muito elevadas (em torno de 14 vezes o aleatório) de cubo rodado (). Foi confirmada a hipótese de que ocorre nucleação de grãos com orientação Goss e cubo na face () em bandas de transição de grãos de fibra gama (//DN). Além disso, os resultados sugerem que a textura da BQ é importante para a evolução da textura durante o processo, levando à texturas finais distintas. Observou-se também forte relação entre tamanho de grão inicial (da BQ) e após laminação a frio e recozimento intermediário. Quanto maior o tamanho de grão inicial, maior o tamanho de grão recristalizado. O mesmo comportamento ocorreu durante o recozimento final, etapa em que ocorre migração de contornos induzida por deformação. Quanto maior o tamanho de grão após recozimento intermediário, maior o tamanho de grão após laminação de encruamento e recozimento final. Resultados interessantes foram obtidos a partir de chapas produzidas por solidificação direcional, encontrando-se texturas finais próximas a ideal, principalmente quando se utilizaram laminações a 800ºC. / The grain size and hot band texture effects on the texture evolution during the semi processed electrical steels were studied in this work. The results show that the increase of the hot band grain size is not efficient to obtain high Goss intensities () after intermediate annealing, when the hot band texture presents high intensities (around 14 times random) of rotate cube (). The nucleation of Goss and cube grains () in transition bands of gama fiber grains (<111//DN) was observed. Moreover, the results found in this work suggest that hot band texture is determinant to the texture evolution during the process. Strong influences of hot band grain size in recrystallized grain size after intermediate annealing was found. Samples produced by coarse grains presented high recrystallized grain sizes. The same comportment after temper rolling and final annealing was found, when strain induced boundary migration occurs. Coarse grains after intermediate recrystallization let to high grain sizes after final annealing. Excellent textures for samples produced from directional casting were found, mainly when the sheets were rolled at 800ºC.