Dans un contexte énergétique en crise, les sources alternatives d'énergie et d'économie d'énergie sont primordiales. Fort de ce constat, la station d'épuration de demain se doit d'atteindre un bilan énergétique positif. Dans cet objectif, de nombreux travaux de recherche se focalisent au niveau mondial sur la valorisation matière et énergétique à travers un procédé d'intérêt : la digestion anaérobie des boues. Afin d'optimiser ce procédé, la connaissance de la matière organique entrante est cruciale pour ne plus la subir mais la contrôler et en prédire les impacts sur les performances des digesteurs, notamment grâce à la modélisation. Une méthodologie de caractérisation de la matière organique des boues a donc été mise en place et testée afin de prédire les variables du modèle de digestion anaérobie basées sur la biodégradabilité et la bioaccessibilité. Cette méthode repose sur la mesure de la fluorescence en 3 dimensions réalisée sur les extractions chimiques de la boue, extractions simulant son accessibilité. Les résultats obtenus sur 52 échantillons de boues (primaires, secondaires, digérées, et traitées thermiquement) ont mis en évidence avec succès la corrélation entre cette méthode et la biodégradabilité anaérobie ainsi que la bioaccessibilité des boues. Le temps analytique classique de 30 jours pour les tests de potentiel méthane est par ailleurs réduit à 5 jours. Grâce à ces résultats, les variables d'entrée du modèle des processus biologiques ont pu être caractérisées ainsi que les composés réfractaires à la digestion. Une validation de la méthodologie a également été réalisée par le biais de la modélisation de 2 réacteurs pilotes expérimentaux. Une analyse de scenarios utilisant le modèle calibré a aussi montré que grâce à la prédiction de la bioaccessibilité et de la biodégradabilité, un temps de séjour minimum des digesteurs peut être calculé via une corrélation linéaire et ainsi optimiser le dimensionnement des digesteurs. De plus, cette approche s'est avérée être d'un grand potentiel en termes d'applications pour l'instrumentation et l'aide à la décision afin d'optimiser les performances des procédés de digestion anaérobie. / In an energetic crisis context, alternative sources of energy and saving costs has become of first importance. From this observation, the wastewater treatment plants of the future aim at a positive energetic balance and worldwide research on sludge treatment today focuses on energetic and material valorization through the optimization of anaerobic digestion processes. To this end, knowledge of the input organic matter is crucial to avoid suffering from these disturbances and to control, predict or drive the process through modeling. In the present study, a methodology of sludge characterization is investigated to describe biodegradability and bioaccessibility variables used in anaerobic digestion models. This method is based on the three dimensional fluorescence spectroscopy measurement performed on the chemical extraction of sludge simulating accessibility. Results obtained in 52 sludge samples (primary, secondary digested and thermally treated) show that the method can be successfully correlated with the sludge biodegradability and bioaccessibility within 5 days instead of the 30 days usually needed for the biochemical methane potential tests. Based on these results, input variables of dynamic models of biological processes occurring in anaerobic digestion have been characterized as well as recalcitrant fluorescent compounds. Validation has been performed with modeling of experimental data obtained from two different laboratory scale reactors. Scenarios analysis with the calibrated model have shown that using the measurements of sludge bioaccessibility and biodegradability, a minimal hydraulic retention time could be calculated with a linear correlation leading to the improvement of digesters design. Moreover, this approach has a high potential for applications such as instrumentation or decision support systems to improve both control and optimization of anaerobic digestion processes.

L’utilisation des microalgues dans les filières bioénergies est une thématique qui connait un développement remarquable ces dernières années. Si dans une perspective d’exploitation de masse, elles permettent de répondre plus favorablement aux contraintes qui pèsent sur l’exploitation des biocarburants de première et de deuxième génération, elles se heurtent également à la question de la demande en éléments nutritifs mais aussi à un bilan énergétique défavorable. En conséquence, il apparait difficile de répondre à une exigence de durabilité attendue pour ce nouveau gisement. Ce travail de thèse s’est intéressé à une solution permettant à la fois de recycler les éléments nutritifs présents dans la biomasse et de fournir de l’énergie au système de production voire de transformation : la digestion anaérobie. Les travaux se sont particulièrement focalisés sur l’intégration de la production de microalgues et de la méthanisation au travers de la conversion énergétique de cette biomasse et de la mobilisation des éléments nutritifs vers la culture à l’échelle du laboratoire et à l’échelle pilote. Après avoir identifié les contraintes associées à la biodégradabilité anaérobie des microalgues et les stratégies d’optimisation, nous avons mis en évidence que le potentiel énergétique est contraint par la qualité propre des cellules et une capacité de résistance à la dégradation biologique. L’application de stratégies d’optimisation de cette étape de conversion via l’utilisation de prétraitement thermique a montré qu’il est possible d’augmenter les rendements de production d’énergie et d’éléments minéraux mobilisables vers la culture. L’utilisation d’un écosystème naturel microalgue-bactérie destiné à la production en milieu ouvert et qui utilise un digestat synthétique comme milieu de culture a révélé le rôle déterminant de la flore bactérienne associée en interaction avec les microalgues. Ces résultats ont été évalués dans un système de production à l’échelle pilote préindustrielle en conditions extérieures, conçu et opéré spécifiquement pour répondre à cette problématique. Les caractéristiques propres du bassin de culture déterminent le comportement hydrodynamique du milieu et le comportement physique et écologique de la population phytoplanctonique mobilisée. L’étude de la dynamique des communautés microbiennes, eucaryotes et procaryotes, confirme le potentiel de résilience et de production d’un écosystème complexe soumis aux contraintes de son environnement. Les résultats de ces travaux ouvrent des perspectives de gestion et d’optimisation des procédés intégrant l’algoculture et la méthanisation qui peuvent répondre plus largement à des problématiques environnementales et de production de molécules d’intérêt au-delà des filières énergétiques. / In recent years, there has been an explosion of interest in the use of microalgae as a source of bioenergy. Mass cultivation of microalgae for bioenergy production promises several advantages compared to first and second generation biofuels. However, similar difficulties in terms of nutrient requirements and an unfavourable energy balance are faced. As a consequence, achieving the sustainable levels of microalgal culture required to implement this strategy in the longer term appears problematic. The work presented in this thesis focuses on anaerobic digestion; a solution which allows both recycling of nutrients and supply of energy to the production and downstream processes. In particular, the studies presented here have been directed towards the integration of microalgal culture and methanisation, at both the laboratory and pilot scale. The guiding principle used is conversion of biomass and provision of nutrients to the culture. We first identified the constraints and potential strategies associated with the aerobic biodegradability of microalgae. Next, we demonstrated that the energetic potential of cells is limited by their quality as well as their level of resistance to biological degradation. We have shown that it is possible to optimise the conversion step, increasing energy yields and nutrient mineralisation via a strategy of thermal pretreatment The use of a natural microalgae-bacteria ecosystem which uses a synthetic digestate as culture media, revealed a key role for bacterial flora interacting with microalgae. These results were further tested in a pilot-level production system specifically designed to address these questions. The evidence suggests that the characteristics of the culture pond determine both the hydrodynamic behaviour of the culture and the physical and ecological behaviour of the phytoplanktonic population. A study of the dynamics of the microbial, eukaryotic and prokaryotic communities suggests the presence of a resilient and complex ecosystem, which is influenced by variations in its environment. The results of this work provide opportunities for management and optimisation of processes integrating microalgae cultivation and methanisation beyond bioenergy production, for example liquid wastes treatment and production of high-value byproducts.

La méthanisation est un procédé biologique au cours duquel la matière organique est convertie en un gaz riche en méthane (biogaz). Parmi les technologies industrielles, les procédés de digestion par voie sèche (taux de matière sèche supérieur à 15 %) sont de plus en plus utilisés car ils présentent des avantages concurrentiels important par rapport aux procédés classiques par voie humide. Cependant, la nature très pâteuse du milieu de digestion lui confère des propriétés mal connues et non étudiées (comportement rhéologique, équilibres, transferts, cinétiques biologiques). Cette thèse comporte deux axes de recherche : i) la nature des équilibres chimiques (sorption, diffusion) intervenant dans les milieux de digestion, ii) la mise en place et l'application d'un modèle cinétique adapté à l'étude des milieux secs. Sur le premier volet, nous avons mis en évidence que le transfert diffusionnel est fortement réduit avec l'augmentation de la teneur en matière sèche des milieux en absence d'agitation. Une des conséquences est l'importance du transfert liquide-gaz pour la production de biogaz. Sur le deuxième volet, nous avons développé un modèle cinétique dédié qui nous a permis, par comparaison avec l'expérience, de mieux cerner la variabilité de la cinétique en fonction de la teneur en matière sèche des milieux. Les répercussions de ce travail se situent aussi bien à l'échelle du laboratoire, en particulier pour l'exploitation des essais d'activité méthanogène, qu'à l'échelle industrielle, avec la nécessité de contrôler le taux de matière sèche des procédés pour une efficacité optimale, et d'adapter l'agitation à ce taux pour améliorer les rendements de dégradation. Le modèle développé pourra constituer une base pour le dimensionnement et la conduite des installations.

La méthanisation est un procédé biologique au cours duquel la matière organique est convertie en un gaz riche en méthane (biogaz). Parmi les technologies industrielles, les procédés de digestion par voie sèche (taux de matière sèche supérieur à 15 %) sont de plus en plus utilisés car ils présentent des avantages concurrentiels important par rapport aux procédés classiques par voie humide. Cependant, la nature très pâteuse du milieu de digestion lui confère des propriétés mal connues et non étudiées (comportement rhéologique, équilibres, transferts, cinétiques biologiques). Cette thèse comporte deux axes de recherche : i) la nature des équilibres chimiques (sorption, diffusion) intervenant dans les milieux de digestion, ii) la mise en place et l’application d’un modèle cinétique adapté à l’étude des milieux secs. Sur le premier volet, nous avons mis en évidence que le transfert diffusionnel est fortement réduit avec l’augmentation de la teneur en matière sèche des milieux en absence d’agitation. Une des conséquences est l’importance du transfert liquide-gaz pour la production de biogaz. Sur le deuxième volet, nous avons développé un modèle cinétique dédié qui nous a permis, par comparaison avec l’expérience, de mieux cerner la variabilité de la cinétique en fonction de la teneur en matière sèche des milieux. Les répercussions de ce travail se situent aussi bien à l’échelle du laboratoire, en particulier pour l’exploitation des essais d’activité méthanogène, qu’à l’échelle industrielle, avec la nécessité de contrôler le taux de matière sèche des procédés pour une efficacité optimale, et d’adapter l’agitation à ce taux pour améliorer les rendements de dégradation. Le modèle développé pourra constituer une base pour le dimensionnement et la conduite des installations. / Anaerobic digestion is a biological process that converts organic matter into a methane rich gas (biogas). Among industrial technologies, dry processes (above 15 % total solid content) are more and more used because of their advantages in comparison with conventional wet processes. However, dry anaerobic digestion processes are poorly known and studied because of the “pasty” nature of digestion media (rheological behavior, equilibria, transfers, biological kinetics). This thesis focuses on two major aspects: i) the nature of the chemical equilibria (sorption, diffusion) involved in digestion media, ii) the establishment and application of a kinetic model adapted to dry media. We first demonstrated that the diffusional mass transfer is highly reduced with increasing total solid without any agitation. One of the consequences is the importance of the liquid-gas transfer for the production of biogas. Then, we have developed a dedicated kinetic model that enables to understand the variability of the kinetic with total solid content. The impacts of this work are both at the laboratory scale, especially for the operation of Specific Methanogenic Activity tests, and at industrial scale, with the need to control total solid content for optimal efficiency, and to adapt the agitation to improve degradation yields. The developed model can be useful for the design and operation of biomethanization facilities.

La bioconversion en méthane de biomasses lignocellulosiques est l’une des alternatives les plus prometteuses pour la production de méthane issu de la digestion anaérobie. Toutefois, les biomasses lignocellulosiques présentent des caractéristiques bio-physico-chimiques très variables en raison leur composition biochimique et de l’organisation structurale très diverses. Par ailleurs, leur faible biodégradabilité en conditions anaérobie nécessite de les prétraiter avant méthanisation pour optimiser la production de méthane. Ce travail vise à évaluer l’influence des caractéristiques d’une large gamme de substrats lignocellulosiques sur leur biodégradabilité anaérobie et les corrélations entre leurs caractéristiques bio-physico-chimiques et le potentiel biométhanogène, et d’étudier les effets du prétraitement fongique en présence de Ceriporiopsis subvermispora sur le potentiel biométhanogène de biomasses lignocellulosiques sélectionnées dans la présente étude et de caractériser les changements de leurs caractéristiques après le prétraitement fongique. La caractérisation de 36 biomasses lignocellulosiques représentatives d’une large gamme de gisements potentiellement mobilisables a permis de mettre en évidence les corrélations linéaires entre le potentiel biométhanogène des biomasses et certaines de leur caractéristiques bio-physico-chimiques, dont la teneur en lignine et la demande biochimique en oxygène. Les biomasses sylvicoles et agricoles ont montré des caractéristiques distinctes de la biodégradabilité aérobie et anaérobie. Les résultats de prétraitement fongique sur les 5 biomasses ont permis de mettre en évidence que le champignon de pourriture blanche Ceriporiopsis subvermispora réagit distinctement selon la biomasse prétraitée. Pour certaines biomasses, le prétraitement fongique conduit à augmenter significativement la production de méthane et la vitesse de bioconversion en méthane. Cette espèce présente la capacité de dégrader sélectivement la lignine sur certaines biomasses et, sur d’autres, celle de dégrader de manière non-sélective des polysaccharides et des lignines. De plus, pour les deux souches de Ceriporiopsis subvermispora testées, des métabolismes différents ont été mis en évidence sur une même biomasse. Les résultats de compositions et ceux de l’analyse structurale des biomasses (initiales, autoclavées, contrôles, et prétraitées par Ceriporiopsis subvermispora) ont montré que leur structure peut être modifiée sans toutefois observer une transformation significative de leur composition biochimique. / Bioconversion to methane lignocellulosic biomass is one of the most promising alternatives for the production of methane from anaerobic digestion. However, lignocellulosic biomass has various bio-physicochemical characteristics due to their biochemical composition and diverse structural organization. Moreover, their low biodegradability in anaerobic condition requires pretreatment before methanation to optimize methane production. This work aims to evaluate the influence of the characteristics of a wide range of lignocellulosic substrates on their anaerobic biodegradability and correlations between their bio-physical-chemical characteristics and biomethane potential, and study the effects of fungal pretreatment in the presence of Ceriporiopsis subvermispora on the biogas potential of lignocellulosic biomass selected in this study and characterize their changes of their characteristics before and after the fungal pretreatment. The characterization of 36 representative lignocellulosic biomass of a wide range of potentially mobilized deposits allowed to highlight the linear correlations between biomethane potential of biomass and some of their bio-physical-chemical characteristics, of which the lignin content and biochemical oxygen demand. The forest and agricultural biomass exhibited distinct characteristics of the aerobic and anaerobic biodegradability. The results of fungal pretreatment of the 5 biomass indicated that the white rot fungus Ceriporiopsis subvermispora reacts distinctly depending on the pretreated biomass. For some biomass, fungal pretreatment leads to significant increase of methane production and the bioconversion rate of methane. This species presents the ability to selectively degrade lignin on some biomasses, in others, the ability to non-selectively degrade polysaccharides and lignins. In addition, for both strains of Ceriporiopsis subvermispora tested, different metabolisms were highlighted on the same biomass. The results of compositions and those of the structural analysis of biomass (initials, autoclaved, controls, and pretreated with Ceriporiopsis subvermispora) showed that their structure can be modified without observing a significant transformation of their biochemical composition.

Depuis le début des années 2000, la station d’épuration n’est plus seulement perçue comme une installation industrielle traitant les eaux résiduaires urbaines afin d’en minimiser leurs impacts sur le milieu naturel, mais aussi comme un moyen de récupérer des ressources : eau, nutriments, énergie. Ce travail de thèse traite de cette dernière ressource, l’énergie. Comment tendre vers la station d’épuration auto-suffisante en énergie, voire encore productrice d’énergie sans en affecter l’efficacité de traitement? A l’aide d’une filière de traitement ancienne revisitée : le procédé A/B (Adsorption/Bio-oxydation), le bilan énergétique de la station peut tendre vers la neutralité en réduisant les demandes liées à l’aération et en optimisant la production de biogaz. Ce travail de doctorat se concentre principalement sur la méthanisation des boues issues de ce procédé A/B afin d’en connaître leurs caractéristiques et leur digestibilité, de les comparer avec la digestion anaérobie de boues davantage connues et enfin d’utiliser ces résultats pour dresser le bilan énergétique du procédé A/B, ceci à partir des données récoltées sur un pilote de 50 m3/j installé sur la station d’épuration de Kranji à Singapour. Les boues A et B présentent respectivement les productions spécifiques de méthane respectives de 290 et 135 LCH4/kgMVentrante en conditions mésophiles. Le procédé A/B avec ses deux étages de boues activées permet de capter un maximum de carbone en première étape de traitement pour le transférer directement en digestion. En effet, la production totale de boues provient à 90% des boues A et seulement à 10% des boues B ce qui porte à 95% la production de méthane attribuée aux boues A. Ces résultats induisent une production d’énergie supérieure par rapport à une filière de traitement conventionnelle avec un seul étage de boues activées. Par ailleurs, ce procédé permet de diminuer les besoins en aération pour le traitement des pollutions carbonée et azotée, tout en gardant les mêmes efficacités de traitement. Il est ainsi possible de conclure que la filière de traitement des eaux usées en procédé A/B présente un degré d’efficacité énergétique proche de 300% (ratio entre l’énergie électrique produite à partir du biogaz et la consommation énergétique liée à l’aération), ce qui représente 73% d’auto-suffisance énergétique globale en considérant le cas de la station de Kranji en boues activées conventionnelles traitant les pollutions en carbone et en azote. / Since the early 2000’s, wastewater treatment plants (WWTP) have not been only seen as a mean to reduce the impact of the harmful emissions towards water bodies but also as a way to recover the resources contained in the raw wastewater: water, nutrients and energy. This doctorate seeks to study the latter one. How to tend to the energy self-sufficient or even energy positive WWTP without altering its treatment efficiencies? Using an old wastewater treatment process: the A/B process (Adsorption/Bio-oxidation) and state-of-the-art technologies, the energy autarky of a WWTP can become a reality by reducing its electricity consumption related to the aeration and by optimizing its energy production through anaerobic digestion. This work mainly focuses on the anaerobic digestion of the sludge produced by the A/B process. It aims at evaluating their characteristics and digestibility and thus at comparing these to the ones of better-known sludge such as primary, secondary and mixed sludge from a conventional wastewater treatment system. Eventually, these results with the addition of data collected on a 50 m3/d A/B process pilot plant on the Water Reclamation Plant of Kranji, Singapore, are used to draw the energy balance of the A/B process and to try to make a comparison to conventional systems. The A/B process produces the A and B sludge which respectively show specific methane productions of 290 and 135 LCH4/kgVSintroduced in mesophilic anaerobic digestion and can be considered quite similar to primary and secondary sludge respectively from conventional WWTPs. With its two stages of activated sludge, this process enables the early entrapment of carbon to be directly transferred to the digesters. Indeed, 90% of the sludge production comes from the A sludge in matter of Volatile Solids, which brings to 95% the biogas production to be ascribed to this sludge. Hence, the A/B process does produce more energy than a conventional single-stage activated sludge. It also reduces the aeration demand for the biological treatment of the carbon and nitrogen pollutions whilst complying with the same treatment performances. Drawing the energy balance of the A/B process leads to the conclusions that this process presents an energy efficiency of 300% by comparing only the electrical needs for the aeration (40-70% of the whole plant demand) and the electricity production from biogas generation, which, at the end, represents an energy self-sufficiency of 73% considering the Kranji conventional water reclamation plant.