Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-09-28T17:07:19Z No. of bitstreams: 1 CarlaAlbuquerque.pdf: 1781335 bytes, checksum: 233490c37121535d82c417f10b832f87 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-28T17:07:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CarlaAlbuquerque.pdf: 1781335 bytes, checksum: 233490c37121535d82c417f10b832f87 (MD5) Previous issue date: 2017-09-06 / Hydrotalcites were synthesized in the absence and presence of sucrose, and at temperatures of 28 oC (HDL and HDL / S) and 65 oC (HDL / S-65), by the coprecipitation method. All materials were characterized by ICPE, DRX, FTIR, MEV and BET. The general formulation obtained was: [Mg5.4Al2 (OH) 14.8] CO3.nH2O for all samples, confirming the success of the syntheses. The materials were used as adsorbents by two methods (Gravimetry and Turbidimetry), for the removal of petroleum from an emulsion in hydroalcoholic medium. The order of efficiency observed for a mass of 0.03 g of the adsorbents for the gravimetric method was: HDL/S-65 (92%) > HDL/S-28 (85%) > HDL (59%), indicating the positive effect of sucrose on the synthesis of the material. All the adsorptions followed a pseudo-second order kinetics, with an equilibrium time of approximately 50 min. Based on the results obtained by gravimetry it was understood that another method would be necessary, to better understand the behavior of the materials applied. The turbidimetry method showed favorable adsorption kinetics for the concentration used, showing that the process apparently occurred in multilayer, however complex. The models of Pseudofirst order, Pseudo-second order and intraparticle applied has favorable contributions to the understanding of these processes taking into account the several factors that influence the adsorption. The system also shows that HDL / S-28 has a higher removal capacity than HDL and HDL / S-65 respectively at 8h and 24h: HDL (8h) = 3538, HDL / S-28 (8h) = 3907; HDL / S-65 (8h) = 2127; HDL (24h) = 3252, HDL / S-28 (24h) = 5122; HDL / S-65 (24h) = 4201. / Hidrotalcitas foram sintetizadas na ausência e presença da sacarose, e nas temperaturas de 28 oC (HDL e HDL/S) e 65 oC (HDL/S-65), pelo método da coprecipitação. Todos os materiais foram caracterizados por ICPE, DRX, FTIR, MEV e BET. A formulação geral obtida foi: [Mg5,4Al2(OH)14,8]CO3.nH2O para todas as amostras, confirmando o sucesso das sínteses. Os materiais foram empregados como adsorventes por dois métodos (Gravimetria e Turbidimetria), para remoção de petróleo a partir de uma emulsão em meio hidroalcoólico. A ordem de eficiência observada para uma massa de 0,03 g dos adsorventes para o método gravimétrico, foi: HDL/S- 65 (92%) > HDL/S-28 (85%) > HDL (59%), indicando o efeito positivo da sacarose na síntese do material. Todas as adsorções seguiram uma cinética de pseudo-segunda ordem, com tempo de equilíbrio aproximado de 50 min. Com base nos resultados obtidos por gravimetria entendeu-se que um outro método seria necessário, para melhor entender o comportamento dos materiais aplicados. O método por turbidimetria apresentou uma cinética de adsorção favorável para a concentração utilizada, mostrando que o processo ocorreu aparentemente em multicamada, porém complexo. Os modelos de Pseudo-primeira ordem, Pseudo-segunda ordem e intrapartícula aplicados tem contribuições favoráveis para o entendimento desses processos levando em consideração os diversos fatores que influenciam a adsorção. O sistema nos mostra ainda que o HDL/S-28 tem maior capacidade de remoção que o HDL e HDL/S-65 respectivamente nos tempos de 8h e 24h: HDL (8h) = 3538, HDL/S- 28 (8h) = 3907; HDL/S-65 (8h) = 2127; HDL (24h) = 3252, HDL/S-28 (24h) = 5122; HDL/S-65 (24h) = 4201.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-01-23T13:48:59Z No. of bitstreams: 1 PalomaVinachesMelguizo_TESE.pdf: 9134510 bytes, checksum: e3a170bd2869b5f767093e13c9c343c8 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-01-24T14:26:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 PalomaVinachesMelguizo_TESE.pdf: 9134510 bytes, checksum: e3a170bd2869b5f767093e13c9c343c8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-24T14:26:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PalomaVinachesMelguizo_TESE.pdf: 9134510 bytes, checksum: e3a170bd2869b5f767093e13c9c343c8 (MD5) Previous issue date: 2017-10-27 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Nesta tese de doutorado estudou-se o agente direcionador de estrutura 2-etil-1,3,4- trimetilimidaz?lio no contexto da s?ntese de ze?litas e ze?tipos em meio fluoreto. Inicialmente, foi realizado um estudo aprofundado da ze?lita pura silica HPM-1 para o entendimento do papel do c?tion na nuclea??o e crescimento zeol?tico, conseguindo explicar a forma??o dos canais helicoidais e a ordem de apari??o das unidades secund?rias de constru??o. Subsequentemente, foi empregada uma metodologia de introdu??o de hetero?tomos em HPM-1 para proporcionar propriedades catal?ticas a esta, nunca tendo sido empregada o presente m?todo nesta topologia zeol?tica anteriormente. Como resultado, obtiveram-se tr?s materiais Al-HPM-1 diferentes, que foram caracterizados e testados na rea??o de dehidrata??o de etanol. Finalmente, foi realizado um estudo explorat?rio do c?tion org?nico em s?ntese de ze?tipos (com Si, Al e P), resultando em duas fases SAPO: os ze?tipos CHA e LTA. Foi comprovado que a estrutura SAPO-CHA foi direcionada n?o somente pelo emprego do composto org?nico e do meio fluoreto, mas sua obten??o foi devida ? temperatura e a uma combina??o de dilui??o e tempo. No caso do SAPO-LTA, o efeito direcionador foi consequ?ncia majoritariamente pelo emprego do c?tion org?nico. / In this doctoral thesis the structure-directing agent 2-ethyl-1,3,4-trimethylimidazolium was studied in the context of zeolite and zeotype synthesis in hydrofluoric media. Initially, it was deepened into the study of the pure silica zeolite HPM-1 to understand the role of the cation in the nucleation and growth, explaining the helical channels and the order of secondary building units formation. Subsequently, an alternative methodology of heteroatom introduction, never reported for the present material, was also presented to give HPM-1 catalytic properties. As a result of it, three different Al-HPM-1 samples were obtained, characterized and tested in ethanol dehydration reaction. Finally, an exploratory study of the organic cation in zeotype synthesis (with Si, Al and P) was performed, giving two main SAPO phases: CHA and LTA zeotypes. It was proven that the SAPO-CHA structure was directed not only by the use of the organic cation and the hydrofluoric media, but also its obtention was influenced by the temperature and a combination of dilution and time. In the case of the SAPO-LTA, the directing effect was mainly due to the organic cation.