Cette thèse porte sur le développement des méthodes d'analyse structurale de la couche mince de GaP epitaxiées sur le substrat de silicium par l'épitaxie par jets moléculaires (MBE), basées sur la diffraction des rayons X (ORX) et combinées à des techniques complémentaires telles que la microscopie électronique en transmission (TEM), la microscopie à force atomique (AFM) et la microscopie à effet tunnel (STM). Le travail est centré sur la caractérisation quantitative de la densité des défauts cristallins comme les micro-macles et les domaines d'inversion présents dans la couche ainsi que l'évaluation de la qualité de surface et l'interface. L'objectif ultime est d'obtenir une plate-forme GaP/Si parfaitement cristallisée sans défaut, via l'optimisation des paramètres de croissance. Nous avons mis en place et utilisé deux méthodes de quantification des micro-macles par la diffraction des rayons X en condition de laboratoire : les figures de pôles pour la visualisation rapide et l'évaluation de la densité des micro-macles et les « rocking-curves » permettent une extraction précise de la faction volumique de domaine maclé. Les propriétés structurales de la plate-forme de GaP/Si ont été considérablement améliorées, après une procédure d'optimisation impliquant la température de croissance, une procédure de croissance alternée (MEE) et une séquence de croissance en deux étapes. Un échantillon quasiment sans micro-macles a été obtenu par le dépôt de 40 monocouches de GaP par MEE à 350 •c suivi d'une surcroissance de 40 nm de GaP par MBE continue, à 500 •c. La surface de l'échantillon est lisse avec une rugosité de 0.3 nm. L'évaluation des domaines d'inversion par la ORX a été effectuée sur les cartographies de l'espace réciproque centrées sur les réflexions GaP de type (OOL), en laboratoire et sur une ligne synchrotron. Les balayages « transverses » extrait à partir des cartographies de l'espace réciproque sont analysés via une méthode dite "Williamson-Hall like", afin d'obtenir la "mosaïcité" qui est reliée à la micro-désorientation des petits domaines cristallins et la longueur de corrélation latérale correspondant à ces petits domaines. La distance moyenne entre parois de domaines d'inversion et ensuite estimé à partir de cette mesure. En utilisant cette méthode d'analyse et les techniques microscopiques, une optimisation plus poussée a été effectuée sur la dose de Ga au stade initial de croissance, l'utilisation de couches de marqueur AIGaP et l'homoépitaxie d'une couche de silicium avant le GaP. Enfin, nous avons obtenu un échantillon ne présentant pas de signal de micro-macle détectable en conditions standard de laboratoire, et une très faible densité de domaine d'inversion. Nous avons aussi observé une interface de GaP/Si visiblement présentant des bi-marches atomiques très régulières, sur un échantillon avec une couche de silicium déposée avant la croissance du GaP. / This thesis deals with the development of structural analysis methods of the GaP thin layers heterogeneously grown on the Si substrate by Molecular Beam Epixay (MBE), based on X-ray diffraction (XRD) analyses, combined with complementary techniques such as transmission electron microscopy (TEM), atomic force microscopy techniques (AFM) and scanning tunneling microscope (STM). The main work is centered on the quantitative characterization of crystalline defect such as micro-twins and the anti-phase domains, and the evaluation of the surface and interface quality. The ultimate goal is to achieve a perfectly crystallized GaP/Si platform without any defect, through the optimization of the growth conditions. We have applied two micro-twin quantification methods using a XRD lab setup. Pole figure method for fast visualization and evaluation of micro-twin density and rocking curves integration for a more precise absolute quantification of the micro-twin volume fraction. The GaP/Si platform structural properties have been significantly improved, after an optimization procedure involving growth temperature, MEE (Migration Enhanced Epitaxy) growth procedure and a twostep growth sequence. GaP layers quasi-free of MTs are obtained, with a r.m.s. roughness of only 0.3 nm. The APD evaluation by XRD has been performed on reciprocal space maps (RSM) centered on the (OOL) GaP reciprocal space lattice point either in lab setup or on synchrotron. Analysis of the transverse scans extracted from such RSM through the "Willamson-Hall like" method permits obtaining the "mosaicity" that is related to the micro-orientation of the small crystalline domains in the GaP layer, and the lateral correlation length which is considered to be related to the mean distance between two APBs, provided that this distance is approximately homogenous and corresponding to the mean APD size, and the density of other defects are very weak so that their influence can be neglected. Using this analytical method and the microscopic techniques, further optimization has been carried out on Ga amount at the initial growth stage, the use of AIGaP marker layers and the homoepitaxie of Si buffer layer. Finally, sample with none MT signal and very low density of APD has been achieved. Moreover, an abrupt GaP/Si interface displaying regular and double atomic steppes is observed on sample with a Si buffer layer prior to the GaP growth.