Filmes de nitreto de titânio e carbeto de titânio foram obtidos por deposição reativa via magnetron sputtering, utilizando como gases reativos, nitrogênio e metano, respectivamente. Foram depositados filmes de TiN e TiC, primeiramente sobre substratos de aços ferramenta AISI H13 e AISI D2 temperados e revenidos. Posteriormente, realizou-se o tratamento duplex de nitretação e deposição de TiN e TiC em reator híbrido, construído durante o presente trabalho. Os revestimentos foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X, espectrometria XPS e WDS e a rugosidade foi caracterizada por microscopia de força atômica. As propriedades mecânicas dos filmes foram determinadas utilizando a técnica de nanoindentação instrumentada, para avaliar a dureza(H), o módulo de elasticidade reduzido (E*), a recuperação elástica(we), a razão H/E* e a relação H3/E*2. Além disso, a adesão do filme ao substrato foi avaliada usando ensaios Rockwell e esclerometria linear. A resistência ao risco dos filmes depositados foi avaliada por nanoesclerometria instrumentada. O tratamento termoquímico de nitretação a plasma foi realizado em condições experimentais que inibem a formação da camada branca obtendo, assim, somente zona de difusão. Os resultados obtidos mostraram que quando os filmes de TiN e TiC são depositados sobre substratos não nitretados a adesão do filme cerâmico ao substrato metálico é baixa. O endurecimento do substrato, devido à nitretação a plasma, resultou em uma melhoria significativa na adesão(LC40 N) do filme de TiN sobre os substratos de aços ferramenta. Entretanto, o endurecimento prévio e o aumento da capacidade de suportar carga do substrato não constituem uma garantia de melhora de adesão do filme cerâmico ao substrato metálico. Para o filme de TiC depositado sobre aços ferramenta nitretados, a adesão(LC10 N) ao substrato foi baixa. A grande diferença entre as propriedades elastoplásticas, do filme de TiC e do substrato nitretado são as responsáveis pela baixa adesão. Este comportamento é semelhante ao observado para filmes de TiN e TiC depositados sobre os aços ferramenta não nitretados. Uma alternativa encontrada para melhorar a adesão dos filmes cerâmicos ao substrato foi a deposição de multicoberturas de TiN/TiC, depositados de modo a aumentar gradativamente os valores de H/E*, da relação H3/E*2 e da recuperação elástica obtendo, assim, um gradiente funcional destas propriedades. Em relação aos ensaios de nanoesclerometria conclui-se que a dureza não é por si só 2 determinante da profundidade residual no ensaio. Filmes com mesmo valor de dureza podem apresentar profundidades residuais diferentes. Nos ensaios de nanoesclerometria os filmes com altos valores de razão H/E*, da relação H3/E*2 e recuperação elástica possuem profundidades residuais menores. / DC Triode Reactive Magnetron Sputtered TiN and TiC films were deposited on quenched and tempered AISI H13 AISI D2 tool steels, and silicon (111) substrates, under nitrogen and argon or methane and argon reactive plasma. Hybrid duplex treatments were carried out in a home-built hybrid reactor, where pulsed plasma nitriding and unbalanced DC Reactive Magnetron Sputtering were performed in the same cycle, without exposing the surface of the sample to atmospheric pressure. The ceramic thin films were characterized by X-ray diffraction, WDS spectrometry, scanning electron microscopy, atomic force microscopy, depth sensing techniques (nanoscale), nanoscratch tests, Rockwell C and linear sclerometry adhesion tests. Nanoscale depth sensing was used for measuring hardness (H), Young modulus (E*), the H/E* ratio (elastic strain to failure), resistance to plastic deformation, H3/E*2 and elastic recovery. The pulsed plasma nitriding was performed in conditions which avoided the formation of a white layer obtaining only a diffusion zone. When TiN and TiC films were deposited on the quenched and tempered tool steels the adhesion of the ceramic films to the substrate was poor. When the steels were plasma nitrided before deposition the adhesion of the TiN layer to the substrate was improved. However, the adhesion of the TiC film deposited on the nitrided tool steels was also very poor. Therefore, plasma nitriding does not guarantee a better adhesion of the TiC film to the substrate. The abrupt transition of mechanical properties (hardness, Young Modulus and elastic recovery) between the TiC film and the substrate were responsible for the lower adhesion observed. To improve the adhesion of the ceramic film to the substrate, TiN-TiC multilayers were deposited on the surface of the nitrided tool steels, so as to obtain functionally graded films, in which the values of H/E* ratio and elastic recovery, increased in a less abrupt way from the substrate to the film. In the nanoscratch test high it was observed that high values of the H/E* and the H3/E*2 ratios and of the elastic recovery presented lower residual scratch depth.

Filmes de nitreto de titânio e carbeto de titânio foram obtidos por deposição reativa via magnetron sputtering, utilizando como gases reativos, nitrogênio e metano, respectivamente. Foram depositados filmes de TiN e TiC, primeiramente sobre substratos de aços ferramenta AISI H13 e AISI D2 temperados e revenidos. Posteriormente, realizou-se o tratamento duplex de nitretação e deposição de TiN e TiC em reator híbrido, construído durante o presente trabalho. Os revestimentos foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X, espectrometria XPS e WDS e a rugosidade foi caracterizada por microscopia de força atômica. As propriedades mecânicas dos filmes foram determinadas utilizando a técnica de nanoindentação instrumentada, para avaliar a dureza(H), o módulo de elasticidade reduzido (E*), a recuperação elástica(we), a razão H/E* e a relação H3/E*2. Além disso, a adesão do filme ao substrato foi avaliada usando ensaios Rockwell e esclerometria linear. A resistência ao risco dos filmes depositados foi avaliada por nanoesclerometria instrumentada. O tratamento termoquímico de nitretação a plasma foi realizado em condições experimentais que inibem a formação da camada branca obtendo, assim, somente zona de difusão. Os resultados obtidos mostraram que quando os filmes de TiN e TiC são depositados sobre substratos não nitretados a adesão do filme cerâmico ao substrato metálico é baixa. O endurecimento do substrato, devido à nitretação a plasma, resultou em uma melhoria significativa na adesão(LC40 N) do filme de TiN sobre os substratos de aços ferramenta. Entretanto, o endurecimento prévio e o aumento da capacidade de suportar carga do substrato não constituem uma garantia de melhora de adesão do filme cerâmico ao substrato metálico. Para o filme de TiC depositado sobre aços ferramenta nitretados, a adesão(LC10 N) ao substrato foi baixa. A grande diferença entre as propriedades elastoplásticas, do filme de TiC e do substrato nitretado são as responsáveis pela baixa adesão. Este comportamento é semelhante ao observado para filmes de TiN e TiC depositados sobre os aços ferramenta não nitretados. Uma alternativa encontrada para melhorar a adesão dos filmes cerâmicos ao substrato foi a deposição de multicoberturas de TiN/TiC, depositados de modo a aumentar gradativamente os valores de H/E*, da relação H3/E*2 e da recuperação elástica obtendo, assim, um gradiente funcional destas propriedades. Em relação aos ensaios de nanoesclerometria conclui-se que a dureza não é por si só 2 determinante da profundidade residual no ensaio. Filmes com mesmo valor de dureza podem apresentar profundidades residuais diferentes. Nos ensaios de nanoesclerometria os filmes com altos valores de razão H/E*, da relação H3/E*2 e recuperação elástica possuem profundidades residuais menores. / DC Triode Reactive Magnetron Sputtered TiN and TiC films were deposited on quenched and tempered AISI H13 AISI D2 tool steels, and silicon (111) substrates, under nitrogen and argon or methane and argon reactive plasma. Hybrid duplex treatments were carried out in a home-built hybrid reactor, where pulsed plasma nitriding and unbalanced DC Reactive Magnetron Sputtering were performed in the same cycle, without exposing the surface of the sample to atmospheric pressure. The ceramic thin films were characterized by X-ray diffraction, WDS spectrometry, scanning electron microscopy, atomic force microscopy, depth sensing techniques (nanoscale), nanoscratch tests, Rockwell C and linear sclerometry adhesion tests. Nanoscale depth sensing was used for measuring hardness (H), Young modulus (E*), the H/E* ratio (elastic strain to failure), resistance to plastic deformation, H3/E*2 and elastic recovery. The pulsed plasma nitriding was performed in conditions which avoided the formation of a white layer obtaining only a diffusion zone. When TiN and TiC films were deposited on the quenched and tempered tool steels the adhesion of the ceramic films to the substrate was poor. When the steels were plasma nitrided before deposition the adhesion of the TiN layer to the substrate was improved. However, the adhesion of the TiC film deposited on the nitrided tool steels was also very poor. Therefore, plasma nitriding does not guarantee a better adhesion of the TiC film to the substrate. The abrupt transition of mechanical properties (hardness, Young Modulus and elastic recovery) between the TiC film and the substrate were responsible for the lower adhesion observed. To improve the adhesion of the ceramic film to the substrate, TiN-TiC multilayers were deposited on the surface of the nitrided tool steels, so as to obtain functionally graded films, in which the values of H/E* ratio and elastic recovery, increased in a less abrupt way from the substrate to the film. In the nanoscratch test high it was observed that high values of the H/E* and the H3/E*2 ratios and of the elastic recovery presented lower residual scratch depth.

No presente trabalho foi avaliado o efeito da microestrutura e da capacidade de suportar carregamento de camadas nitretadas produzidas em aços ferramenta AISI H13 e AISI D2 sobre a aderência e a resistência ao desgaste microabrasivo de revestimentos de TiN-PVD. Em cada um desses aços, foram produzidas camadas nitretadas de diferentes estruturas e espessuras, e foram determinadas experimentalmente as curvas potencial início de formação de camada branca, para a nitretação a 520oC. Para o aço ferramenta AISI H13, o emprego de tempos de pré-tratamento de nitretação mais prolongados ( aproximadamente 11 h) foi necessário para aprofundar a camada nitretada e, conseqüentemente, aumentar a capacidade de suportar carregamento dos revestimentos, evitando a formação de bordas que provocam o lascamento e a escamação das camadas de TiN. Observou-se que esse tipo de falha persiste se a zona de endurecimento for pouco profunda, uma vez que a transição de propriedades mecânicas da camada de TiN para o núcleo não nitretado continua abrupta e a capacidade de suportar carregamento da camada nitretada ainda é baixa. Por outro lado, curtos tempos de nitretação (aproximadamente 42 min.) foram suficientes para aumentar a aderência das camadas de TiN ao aço ferramenta D2, pois o núcleo não nitretado desse aço possui uma capacidade de suportar carregamento razoável. Observou-se que a resistência ao desgaste microabrasivo e a aderência dos revestimentos são prejudicadas com a presença de uma camada preta na interface camada de TiN/camada nitretada. Quando a superfície dos revestimentos é carregada, falhas do tipo “casca de ovo" facilmente ocorrem. / In this work, the influence of both the microstructure and the load-bearing capacity of nitrided layers, formed on top of AISI D2 and AISI H13 tool steels, on adhesion and wear resistance of PVD-TiN coatings was studied. The threshold nitriding potential curves for the above mentioned steels and the optimum conditions of the pre-treatments which increased the adhesion as well as the wear resistance of the PVD-TiN were determined experimentally. By using longer nitriding times (about 11 h) and lower nitrogen contents in the gas mixture (about N2-5%vol.), it was possible to minimize the pile-up degree of the TiN/H13 nitrided substrates and, consequently, the occurrence of coatings chipping. This flaw persists when the nitrided layer is thin, due to an abrupt transition of mechanical properties at the TiN coating / steel core interface. Shorter nitriding times (about 42 min.) and lower nitrogen contents (about N2-5%vol.), on the other hand, are sufficient to guarantee a better adhesion of TiN coatings on AISI D2 tool steel, as the core of such steel possesses relatively better load-bearing capacity than the AISI H13 tool steel. The presence of a black layer at the TiN/nitrided layer interface was observed in all coatings deposited over nitrided layers produced above the threshold nitriding potential curves. This layer affects adversely the wear resistance and the adhesion of the TiN coatings. When higher loads are applied on the coated surface, “egg shell" type flaws easily occur.

No presente trabalho foi avaliado o efeito da microestrutura e da capacidade de suportar carregamento de camadas nitretadas produzidas em aços ferramenta AISI H13 e AISI D2 sobre a aderência e a resistência ao desgaste microabrasivo de revestimentos de TiN-PVD. Em cada um desses aços, foram produzidas camadas nitretadas de diferentes estruturas e espessuras, e foram determinadas experimentalmente as curvas potencial início de formação de camada branca, para a nitretação a 520oC. Para o aço ferramenta AISI H13, o emprego de tempos de pré-tratamento de nitretação mais prolongados ( aproximadamente 11 h) foi necessário para aprofundar a camada nitretada e, conseqüentemente, aumentar a capacidade de suportar carregamento dos revestimentos, evitando a formação de bordas que provocam o lascamento e a escamação das camadas de TiN. Observou-se que esse tipo de falha persiste se a zona de endurecimento for pouco profunda, uma vez que a transição de propriedades mecânicas da camada de TiN para o núcleo não nitretado continua abrupta e a capacidade de suportar carregamento da camada nitretada ainda é baixa. Por outro lado, curtos tempos de nitretação (aproximadamente 42 min.) foram suficientes para aumentar a aderência das camadas de TiN ao aço ferramenta D2, pois o núcleo não nitretado desse aço possui uma capacidade de suportar carregamento razoável. Observou-se que a resistência ao desgaste microabrasivo e a aderência dos revestimentos são prejudicadas com a presença de uma camada preta na interface camada de TiN/camada nitretada. Quando a superfície dos revestimentos é carregada, falhas do tipo “casca de ovo” facilmente ocorrem. / In this work, the influence of both the microstructure and the load-bearing capacity of nitrided layers, formed on top of AISI D2 and AISI H13 tool steels, on adhesion and wear resistance of PVD-TiN coatings was studied. The threshold nitriding potential curves for the above mentioned steels and the optimum conditions of the pre-treatments which increased the adhesion as well as the wear resistance of the PVD-TiN were determined experimentally. By using longer nitriding times (about 11 h) and lower nitrogen contents in the gas mixture (about N2-5%vol.), it was possible to minimize the pile-up degree of the TiN/H13 nitrided substrates and, consequently, the occurrence of coatings chipping. This flaw persists when the nitrided layer is thin, due to an abrupt transition of mechanical properties at the TiN coating / steel core interface. Shorter nitriding times (about 42 min.) and lower nitrogen contents (about N2-5%vol.), on the other hand, are sufficient to guarantee a better adhesion of TiN coatings on AISI D2 tool steel, as the core of such steel possesses relatively better load-bearing capacity than the AISI H13 tool steel. The presence of a black layer at the TiN/nitrided layer interface was observed in all coatings deposited over nitrided layers produced above the threshold nitriding potential curves. This layer affects adversely the wear resistance and the adhesion of the TiN coatings. When higher loads are applied on the coated surface, “egg shell” type flaws easily occur.