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Estudo da extração de óleo de sementes de gergelim (Sesamun indicum L.) empregando os solventes dióxido de carbono supercrítico e n-propano pressurizado / Study of sesame seeds (Sesamun indicum L.) oil extraction using the supercritical carbon dioxide and pressurized n-propane solvents

Corso, Marinês Paula 08 December 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marines Paula Corso.pdf: 1620093 bytes, checksum: f201689e8dddd4584e8c6385a0a0db3a (MD5) Previous issue date: 2008-12-08 / The vegetable oils extraction has been made mostly through the use of organic solvents through conventional methods. However, due to the search for getting oils with larger quality, without thermal degradation of wished components and safe techniques with contamination reduction by the solvents, a great interest has been demonstrated in the processes development with supercritical fluid in oils and fats industries. Therefore, the current study aimed at to investigate the sesame seeds oil extraction, using the supercritical fluid carbon dioxide and pressurized n-propane. At first, it was made the seeds characterization, and after drying, grind and sifting, they were submitted to the oil extraction with the fluid supercritical CO2 under temperature in different conditions (40, 50 and 60 ºC) and pressure (19, 22 and 25 MPa) and with n-propane in the temperature conditions of 30, 45 and 60 ºC and of pressure of 8, 10 and 12 MPa. The experiments were led through factorial planning with central point of the kind 22 and the processes were compared with the conventional extraction in joint soxhlet with solvent n-hexane. The oil samples were submitted to the analyses of fat acids quantification and differential scanning calorimetry, and the pie was analyzed regarding its protein level. With the data obtained in the extractions were tried the models: Sovová, Tan and Liou and an empiric kinetic model of second order. Through the results it was verified that for the extractions with supercritical CO2 in the studied conditions, more elevated pressures and lower temperatures increased the oil solubility, presenting, both the variables, significant effects (p<0,05). For the extractions with pressurized n-propane, the best solubilities were obtained in higher temperature conditions, independent of pressure. However, statistically, the variable pressure and temperature did not present significant effects about the solubility. The n-propane fluid presented a larger extraction level, with oil larger mass proportion for solvent mass, using conditions of inferior pressure, being, therefore, considerably more advantageous than supercritical CO2. In relation the conventional extraction with n-hexane, it presented a high performance, however with extremely high extraction time if compared to the time used to extraction with pressurized n-propane. The oil extracted even in supercritical conditions with CO2, as well as the extracted with pressurized n-propane presented better oxidative stability, nominated by the time of oxidation induction, than the extracted conventionally with n-hexane. Regarding to the fat acids composition, the oils extracted under the deferential process did not present significant difference. About the protein level of the pie, with pressurized n-propane, it was also possible to obtain a similar pie to the obtained with supercritical CO2, however in a very shorter extraction time. For the extractions accomplished with CO2, Sovová and Souza et al. models were the ones that were better adjusted. / A extração de óleos vegetais tem sido efetuada principalmente através do uso de solventes orgânicos por métodos convencionais, porém devido à busca pela obtenção de óleos com maior qualidade, sem degradação térmica de componentes desejados e técnicas seguras com redução de contaminação pelos solventes, um grande interesse tem sido demonstrado no desenvolvimento de processos com fluidos supercríticos em indústrias de óleos e gorduras. Portanto, o presente trabalho visou investigar a extração de óleo de sementes de gergelim, utilizando os fluidos dióxido de carbono supercrítico e n-propano pressurizado. Inicialmente efetuou-se a caracterização das sementes, e após secagem moagem e peneiramento, as mesmas foram submetidas à extração de óleo com os fluidos CO2 supercrítico sob diferentes condições de temperatura (40, 50 e 60 ºC) e de pressão (19, 22 e 25 MPa) e com n-propano nas condições de temperatura de 30, 45 e 60 ºC e de pressão de 8, 10 e 12 MPa. Os experimentos foram conduzidos através de planejamento fatorial com ponto central do tipo 22 e os processos foram comparados com a extração convencional em conjunto soxhlet com solvente n-hexano. As amostras de óleo foram submetidas às análises de quantificação de ácidos graxos e calorimetria diferencial de varredura e a torta foi analisada quanto ao seu teor protéico. Com os dados obtidos nas extrações, foram testados os modelos: Sovová, Tan e Liou e um modelo cinético empírico de segunda ordem. Pelos resultados constatou-se que para as extrações com CO2 supercritico nas condições estudadas, pressões mais elevadas e temperaturas mais baixas aumentaram a solubilidade do óleo, apresentando, ambas as variáveis, efeitos significativos (p<0,05). Para as extrações com n-propano pressurizado, as melhores solubilidades foram obtidas em condições de maior temperatura, independente da pressão, porém estatisticamente, as variáveis pressão e temperatura não apresentaram efeitos significativos sobre a solubilidade. O fluido n-propano apresentou maior taxa de extração, com maior proporção massa de óleo por massa de solvente, utilizando condições de pressão inferiores, sendo, portanto, consideravelmente mais vantajoso do que CO2 supercrítico. Em relação a extração convencional com n-hexano, a mesma apresentou um alto rendimento, porém com tempo de extração extremamente alto se comparado ao tempo utilizado para extração com n-propano pressurizado. O óleo extraído tanto em condições supercríticas com CO2, como o extraído com n-propano pressurizado apresentou melhor estabilidade oxidativa, indicada pelo tempo de indução da oxidação, do que o extraído convencionalmente com n-hexano. Quanto à composição de ácidos graxos, os óleos extraídos sob os deferentes processo não apresentaram diferença significativa. Quanto ao teor protéico da torta, com n-propano pressurizado também foi possível obter uma torta semelhante à obtida com CO2 supercrítico, porém em tempo de extração bem inferior. Para as extrações realizadas com CO2, os modelos de Sovová e Souza et al. foram os que melhor se ajustaram.
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Integração energética da etapa de extração de óleo de soja, utilizando a análise Pinch / Energetic integration of extraction step of soybean oil, using Pinch analysis

Fernandes Junior, Carlos Coutinho 13 October 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carlos Coutinho Fernandes Junior.pdf: 1216021 bytes, checksum: 140e087a28751c7c2ea0079d79d89a2d (MD5) Previous issue date: 2009-10-13 / In the process of soy oil the consumption of energy is extremely high, which is always important to create new alternatives to energetic consumption reduction. This paper is carried on a case study of energetic integration in a soy oil factory operating with an average production of 15.000 tons/month. At first, the rate of flow, the input and output temperatures and the calorific capacity of all currents in the extraction phase were evaluated. After this assessment, based on the thermal potential change, four currents were selected, two denominated hot currents and two denominated cold currents. The first hot current (Q1) consists of a crude oil current from the post-separation phase of the solvent hexane with the input temperature of 110 ºC and output temperature of 80ºC. The second hot current (Q2) consists of a water current coming out of a boiler with an input temperature of 90 ºC and goes to the effluent treatment station having to be cooled to 55 ºC. These two currents have a thermal potential change of 262,8 kW/h. The third current denominated cold current F1, consists of a water current that comes from the decanter with a input temperature of 40 ºC and enters in the heater to reach an output temperature of 90 ºC, where the residual hexane is evaporated. The fourth current, denominated cold current F2, is a mixture of 70% of oil and 30% of hexane with an input temperature of 60 ºC and output temperature of 90 ºC. These two currents have a thermal necessity of 330 kW, for their heating. The synthesis methodology adopted for the heat exchangers network synthesis, due to the easiness in application and interaction with the user, was the Pinch Analysis. In the synthesis procedure, the Problem Table was developed and the Pinch Point was identified and the goals for the consumption of utilities were obtained for the maximum energy recovery. The problem was divided into two regions, below and above the Pinch Point. After the synthesis and optimization, the total cost for the network was calculated and all thermal exchange occurs above the Pinch Point . The proposed network consists of two heat exchangers and two boilers, so that a exchanger performs the thermal change between the Q1 (crude oil) and Q2 (miscela) currents. The second exchanger performs the change between Q2 (the water in the boiler exit) and F1 (water in the decanter exit) currents. The additional heating for the cold currents to reach final temperatures is provided by the boilers that are already being used in the factory. The economy generated by the reduction in the consumption of utilities was of R$ 91,000.00/year, meaning a reduction of steam consumption of 79,6% and a reduction of 5,3% in the global consumption of the plant steam. The investment needed for the two proposed heat exchangers in the network, is R$ 16.540,00. Evaluating the year total cost, that includes the annual capital cost of the exchangers, an annual reduction of R$ 114.445,00 for R$ 25.800,00 is verified corresponding to 77.5% reduction in the annual total cost after the network synthesis. The return rate for the investment proposed is only 3 months. Therefore, Pinch Analysis is confirmed to be efficient in the energetic integration of processes reaching meaningful economy results in thermal energy, contributing for the industrial processes that are more and more competitive. / No processo de fabricação de óleo de soja, o consumo de energia é extremamente alto, sendo sempre um tema de foco para criar alternativas de redução do consumo energético. Neste trabalho, realizou-se um estudo de caso de integração energética na etapa da extração de uma fábrica de óleo de soja operando com produção média de 15.000 toneladas/mês. Inicialmente avaliou-se as vazões, as temperaturas de entrada e saída e as capacidades caloríficas de todas as correntes da etapa de extração. Após esta avaliação, baseando-se no potencial de troca térmica, foram selecionadas quatro correntes, sendo duas delas denominadas de correntes quentes e outras duas denominadas de correntes frias. A primeira corrente quente (Q1), consiste em uma corrente de óleo bruto oriunda da etapa pós-separação do solvente hexano, com temperatura de entrada de 110 ºC e temperatura de saída de 80ºC. A segunda corrente quente (Q2), consiste em uma corrente de água que sai de um aquecedor com temperatura de entrada de 90ºC e vai para a estação de tratamento de efluentes, necessitando ser resfriada até 55 ºC. Essas duas correntes quentes têm um potencial de troca térmica de 262,8 kW/h. A terceira corrente, denominada de corrente fria F1, consiste em uma corrente de água que sai do decantador a 40 ºC, e entra no aquecedor para atingir a temperatura de saída de 90 ºC, onde hexano residual é evaporado. A quarta corrente, denominada de corrente fria F2, consiste em uma mistura de 70% óleo e 30% hexano com temperaturas de entrada de 60 ºC e de saída de 90 ºC. Essas duas correntes (F1 e F2) tem uma necessidade térmica para seu aquecimento de 330 kW. A metodologia de síntese adotada para a síntese da rede de trocadores de calor, devido à facilidade de aplicação e interação com o usuário, foi a Análise Pinch. No procedimento de síntese, inicialmente é construída a tabela do problema onde identificou-se o ponto de estrangulamento energético, ou ponto Pinch, obtendo-se assim as metas de consumo de utilidades para a máxima recuperação de energia. Após esta etapa, o problema foi dividido em duas regiões: abaixo e acima do Pinch, sendo realizada a síntese da rede. No caso estudado, toda a troca térmica ocorre na região acima do Pinch. Assim, após a síntese e otimização da rede, calculou-se o custo total anual. A rede proposta consiste em 2 trocadores de calor e dois aquecedores, sendo que um trocador realiza troca térmica entre a corrente Q1 (óleo bruto) e a corrente F2 (a miscela), e o segundo trocador realiza troca entre a corrente Q2 (água na saída do aquecedor) e a corrente F1 (água na saída do decantador). O aquecimento complementar para as correntes frias atingirem suas temperaturas finais, é provido pelos aquecedores já existentes na linha. A economia gerada pela redução de consumo de utilidades foi de R$ 91.000,00/ano, o que representa uma economia de consumo de vapor de 79,6%, acarretando uma redução de 5,3% do consumo global de vapor da planta. O investimento necessário para os dois trocadores de calor propostos na rede é de R$ 16.540,00, e avaliando-se o custo total anual, verifica-se uma redução de R$ 114.445,00 para R$ 25.800,00, correspondendo a uma redução de 77,5% no custo total anual, após a síntese da rede. A taxa de retorno para o investimento proposto é de apenas 3 meses. Desta forma, confirma-se a eficiência da Análise Pinch na integração energética de processos, atingindo resultados significativos de economia de energia térmica,contribuindo para processos industriais cada vez mais competitivos.

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