Le traitement de l'azote au sein des stations d’épuration des eaux usées devient l'un des principaux enjeux actuels du fait de son impact particulièrement néfaste sur le milieu naturel. A l'aval de traitements secondaires à moyenne et forte charge, les gestionnaires peuvent avoir recours à la nitrification tertiaire par biofiltration, procédé intensif s’insérant bien pour les installations à réhabiliter dans les zones à forte pression foncière. Il s’avère être un procédé capable d’éliminer de très fortes charges dans un espace restreint par sa capacité à accumuler une quantité importante de biomasse active autour du matériau filtrant. La simulation du comportement d’un tel procédé n’est pas directe, et peu de travaux ont mené à un outil utilisable en ingénierie. Or, son usage serait indispensable pour valider le dimensionnement en conditions réelles de fonctionnement et en régime dynamique. L’objectif principal de ce travail a porté sur l’étude et la validation d’un modèle de biofiltration déjà existant mais encore jamais testé avec des données réelles de terrain en traitement tertiaire de nitrification. Dans ce but, le fonctionnement d’une installation pilote semi-industrielle alimentée par un effluent urbain réel provenant de bassins par boues activées a été étudiée. Afin de se placer en condition dynamique de fonctionnement, différents paliers de charges moyennes journalières en azote ont été appliqués, au sein desquels des à-coups de charges hydrauliques ont été provoqués. Les résultats acquis en continu pendant plus d’un an, associés à un protocole de calage systématique issu d’une étude de sensibilité, ont permis d’obtenir un jeu de paramètres calé et validé du modèle. Le protocole a nécessité la mise en œuvre de tests spécifiques caractérisant régulièrement le biofilm développé dans le procédé. Ces essais ont augmenté le nombre de variables d’état observées et à comparer avec les prédictions du modèle, ce qui a permis de mieux en évaluer sa robustesse. En parallèle, les tests spécifiques ont permis d’étudier la dynamique des processus impliqués dans l’élimination de l’azote au sein du procédé. Les paramètres influençant les performances globales du traitement de l’azote, l’activité et la quantification de la biomasse autotrophe, son temps de séjour ou encore sa répartition au sein du milieu filtrant ont ainsi pu être évalués. La double démarche expérimentale et numérique a permis de montrer que le modèle de biofiltration est capable de simuler des performances de traitement de l’azote conformes à la réalité. D’autre part, ce travail a permis d’étudier de manière approfondie les mécanismes inclus dans le modèle et leurs limitations face aux différentes conditions de fonctionnement appliquées au système. Des faiblesses du modèle concernant le comportement des composés particulaires et l’évolution de la perte de charge au sein du pilote ont notamment été dégagées. / Nitrogen removal in wastewater treatment plants becomes more and more used due to the harmful impact of nitrogen on the natural environment. After medium and highly loaded secondary treatment, practitioners could use biofiltration for tertiary nitrification, which is an intensive process adapted in areas with strong land pressures. This technology can remove very strong loading rate in a restrained space by its capacity to developp an important amount of active biomass into the filtering media. Simulation of such technique’s behaviour is not direct, and few studies led to a useful tool for engineers. However, its use is necessary in order to validate design in real operating conditions and dynamic conditions. The main objective of this work concerned the study and validation of a biofiltration model which already exists but has still never been tested with real data in tertiary nitrification treatment. In order to reach this objective, the behaviour of a semi-industrial pilot plant, fed by real domestic effluent from an activated sludge plant, was studied. In order to operate in dynamic conditions, different daily volumetric nitrogen loading rates were applied, in which dynamic peak-loads were carried out. The calibration and the validation of the model parameters were done thanks to on-line ammonia and nitrate analysers during one year and more, in association with a calibration procedure and a sensitivity analysis. The protocol required the implementation of specific tests for characterization of the biofilm inside the filtering media. These tests increased the number of the observed state variables to compare with the model predictions. That allows a better evaluation of the model robustness. At the same time, the dynamics of processes taking part in the nitrogen removal into the biofilm were investigated thanks to these specific tests. So, parameters which influence the nitrogen removal, overall performance, activity and quantification of autotrophic biomass, its solids retention time or its repartition inside the filtering media, could be determined. Combination of experimental observations and numerical modelling highlighted the capacity of the biofiltration model to provide good predictions on real nitrogen removal performances. Furthermore, this study allowed to evaluate mechanisms included in the model and their limitations with different operating conditions applied in the system. Finally, weaknesses of the model concerning solids compounds and the evolution of head loss in the pilot plant were established.

En quantité excessive, le phosphore est responsable de l’eutrophisation des plans d’eau. De ce fait, les normes de rejet du phosphore des eaux usées municipales font l’objet d’un resserrement. Des travaux ont porté sur la mise au point d’un procédé de capture passive de phosphore caractérisé par des biofiltres dotés de média actif à base de bois imprégné par l’hydroxyde de fer. L’abattement de phosphore se fait par le mécanisme de sorption qui regroupe l’adsorption, la dissolution réductive et les échanges d’ions. Le présent mémoire s’inscrit dans la continuité des travaux sus-cités. L’objectif est d’évaluer l’influence des nitrates sur la performance d’enlèvement du phosphore. Des essais en colonne ont été réalisés à partir d’une broyure activée opérée en anaérobie et par immersion sur une période de 150 jours. Les colonnes ont été alimentées durant 30 jours par une solution synthétique dopée à 5 mg P/L. Différentes concentrations de nitrates (5, 10 et 25 mg N-NO₃/L) ont ensuite été appliquées sur trois colonnes (C₂, C₃ et C₄), la colonne C₁ servant de témoin. Les résultats ont démontré que l’addition des nitrates réduit les performances d’enlèvement du phosphore des biofiltres. Le suivi du phosphore montre que la concentration en P à la sortie des biofiltres dépasse l’objectif de 0.3 mg P/L, 30 jours après l’injection des nitrates pour la colonne C₂ et 15 jours après pour les colonnes C₃ et C₄. L’ajout des nitrates augmente le potentiel d’oxydoréduction. Il en résulte une inhibition de la dissolution réductive, caractérisée par une baisse de production des ions ferreux. Une dénitrification simultanée se produit au sein des colonnes. Elle est à la fois biologique et chimique à travers l’oxydation des ions ferreux par NO₂, produit lors de la dénitrification biologique. Par ailleurs, des tests d’identification bactérienne ont mis en évidence la présence des bactéries reliées au fer, dénitrifiantes, sulfo-oxydantes, réductrices de sulfate, productrices de biofilm ainsi qu’une variété de micro-organismes hétérotrophes tels que les Pseudomonas et les bactéries entériques dans les biofiltres. / In excessive quantities, phosphorus is responsible for eutrophication of water surfaces. Thereby, phosphorus discharge standards for municipal wastewater are subject to a tightening. Researches have focused on the development of a passive phosphorus entrapment process characterized by biofilters with active wood-based media impregnated with iron hydroxide. Phosphorus removal is done by sorption which includes adsorption, reductive dissolution and exchange of ions. This MSc thesis is a continuation of the abovementioned studies. The objective is to evaluate the influence of nitrates on the phosphorus removal performance. Columns tests were performed with anaerobic activated wood-based media and immersion over a period of 150 days. Columns were fed for 30 days with a synthetic solution of 5 mg P/L. Different concentrations of nitrate (5, 10 and 25 mg N-NO₃/L) were then applied on three columns (C₂, C₃ and C₄), column C₁ serving as a control. The results demonstrate that the addition of nitrate reduces the phosphorus removal performance of biofilters. Phosphorus tracking shows that the concentration of P at the outlet of the biofilters exceeds the target of 0.3 mg P/L, 30 days after nitrate injection started for column C₂ and 15 days later for columns C₃ and C₄. Addition of nitrate increases the oxidoreduction potential. This results in an inhibition of the reductive dissolution, characterized by a decrease in the release of ferrous ions. Simultaneous denitrification occurs within the columns. It is both biological and chemical through the oxidation of ferrous ions by NO₂, produced during biological denitrification. Furthermore, bacterial identification tests have highlighted the presence of iron-related bacteria, denitrifying bacteria, sulfur oxidizing bacteria, sulfate reducing bacteria, biofilmproducing bacteria and a variety of heterotrophic microorganisms such as Pseudomonas and enteric bacteria in biofilters.

Tableau d’honneur de la Faculté des études supérieures et postdoctorales, 2009-2010 / L'usage de la modélisation pour aider à opérer ou à concevoir des systèmes d'épuration est de plus en plus fréquent. Cependant, dans le cas de la biofiltration, peu de modèles accessibles existent. L'objectif de cette étude est de vérifier l'applicabilité d'un logiciel commercial à différents types de biofiltres et de simuler le comportement des composés solubles et particulaires sur une chaîne de traitement par biofiltration. La station Seine Centre du SIAAP, localisée à Paris, a été choisie. Traitant un débit moyen de 240 000 m3/j, elle met en oeuvre des biofiltres secondaires de type Biofor®, des biofiltres tertiaires nitrifiants de type Biostyr et des biofiltres dénitrifiants de type Biofor®. Une base de données de six ans, comprenant les concentrations journalières en plusieurs endroits de la station pour les principaux polluants (MeS, DCO, NFL.+, NO3", NTK), a été utilisée. Le logiciel de modélisation choisi pour cette étude est GPS-X®, couramment utilisé dans l'industrie. Ce simulateur propose un module de biofiltration complet, qui est composé de cinq sous-modèles : hydraulique, de filtration, de lavage, de réactions biologiques et de biofilm. Les paramètres du modèle ont été étudiés afin de déterminer leur influence sur la réponse en sortie, ce qui a permis de construire un diagramme de calage. Dans un premier temps, le modèle a été calé et validé pour chaque biofiltre pris séparément, en comparant les résultats obtenus aux données de terrain. Le modèle a ensuite été calé et validé pour simuler la chaîne de biofiltres en entier, en temps sec puis en temps de pluie, dans une configuration différente. Les résultats fournis par le modèle ont été analysés statistiquement. Enfin, le modèle a été utilisé pour effectuer des tests de surcharge hydraulique.

Les résidus de bois génèrent de grands volumes de lixiviat par percolation ou suite à des activités manufacturières de transformation. Ce lixiviat contient souvent de fortes concentrations de composés phénoliques qui sont des contaminants environnementaux, classés disrupteurs endocriniens dont la gestion et le traitement appropriés s'imposent pour réduire les impacts environnementaux associés. Cette thèse traite les aspects de ce défi environnemental en contribuant à déterminer les mécanismes en présence lors du procédé de traitement de ces lixiviats par biofiltration aérée. L'évaluation de l'efficacité du traitement nécessitent le développement de méthodes de détection et d'analyse rapides, précises et reproductibles pour quantifier avec précision les composés phénoliques ce qui est l'un des premiers défis rencontrés lors de l'étude. Dans un premier temps, une méthode d'analyse a été développée et validée. Des analyses par chromatographie liquide (LC) avec détection ultraviolette (UV) et préparation d'échantillons par extraction en phase solide (SPE) sur des cartouches Oasis HLB ont été réalisées et adaptées pour quantifier huit composés phénoliques prioritaires dans le lixiviat de résidus de bois. La méthode a été validée sur une solution synthétique simulant le lixiviat de bois, puis sur le lixiviat réel enrichi à 1 µg mL⁻¹. La méthode développée et validée a été appliquée pour quantifier les composés phénoliques dans le lixiviat réel. Les courbes d'étalonnage étaient linéaires pour tous les composés dans l'intervalle de 1 à 30 µg mL⁻¹, et des taux de récupération élevées variant entre 93,5 % pour le 2-chlorophénol et 112,8 % pour le 4-nitrophénol ont été obtenues. Les limites de détection variaient de 0,06 µg L⁻¹ pour le 2-chlorophénol à 0,129 µg L⁻¹ pour le phénol. La méthode proposée réduit les interférences, le bruit de fond, le temps d'analyse, la quantité de solvants organiques et est moins coûteuse par rapport aux autres méthodes. Ensuite des essais en batch ont été réalisées pour comprendre et clarifier le mécanisme de sorption des composés phénoliques dans les lixiviats des résidus de bois par la tourbe en tant que media. Les mécanismes ont été étudiés séparément par isolement de chacun et le mécanisme de sorption a été suivi dans la présente étude en inhibant le processus biologique. L'étude cinétique a montré que la capacité maximale de sorption était atteinte entre 20-24 h à 10°C, et entre 16-20 h à 20°C ; Cependant, c'est pendant les premières heures que le processus de sorption est élevé. La capacité maximale de sorption a été évaluée à 68,5 mg/kg (57,87% de la concentration initiale) pour les composés les plus polaires : 4-nitrophénol, phénol et 2-chlorophénol, et à 35,2 mg/kg de tourbe pour les composés les moins polaires tels que 2,4-diméthylphénol dans des conditions de pH 4 et à 10°C. Les méthodes biologiques sont efficaces, innovantes et économiques. En particulier, le procédé de biofiltration qui présente divers avantages par rapport aux autres technologies (CAS et MBR). Deux filtres pilotes, avec et sans activité biologique ont été conçus pour suivre en continu les mécanismes. Cette étude suppose que les trois mécanismes de volatilisation, sorption et biodégradation sont présents, confirme ces hypothèses et détermine la contribution de chaque mécanisme. Une bonne efficacité a été obtenue dans le biofiltre et 97 % et 98,2 % de l'élimination de la DCO et de la DBO ont été observées, respectivement. D'excellentes performances ont été obtenues et ont atteint 99,9 % d'élimination des concentrations initiales pour tous les composés phénoliques. / Wood residues generate large volumes of leachate through percolation or following manufacturing transformation activities. This leachate often contains high concentrations of phenolic compounds which are environmental contaminants, classified as endocrine disruptors, which must be managed and treated appropriately to reduce the associated environmental impacts. This thesis deals with aspects of this environmental challenge by helping to determine the mechanisms involved in the treatment process for these leachates by aerated biofiltration. To evaluate the treatment with accuracy, the development of rapid, precise and reproducible detection and analysis methods is required to accurately quantify phenolic compounds, which is one of the first challenges encountered during the study. First, an analysis method was developed and validated. Liquid chromatography (LC) analyzes with ultraviolet (UV) detection and solid phase extraction (SPE) sample preparation on Oasis HLB cartridges were performed and adapted to quantify eight priority phenolic compounds in wood residue leachate. The method was validated on a synthetic solution simulating wood leachate, then on real leachate enriched at 1 μg mL⁻¹. The developed and validated method was applied to quantify phenolic compounds in real leachate. Standard curves were linear for all compounds in the range of 1 to 30 μg mL⁻¹, and high recoveries ranging from 93.5% for 2-chlorophenol to 112.8% for 4- nitrophenol were obtained. Detection limits ranged from 0.06 μg L⁻¹ for 2-chlorophenol to 0.129 μg L⁻¹ for phenol. The proposed method reduces interferences, background noise, analysis time, amount of organic solvents and is less expensive compared to other methods. Then batch tests were carried out to understand and clarify the mechanism of sorption of phenolic compounds in wood residue leachate by peat as media. The mechanisms were studied separately by isolation of each and the sorption mechanism was followed in the present study by inhibiting the biological process. The kinetic study showed that the maximum sorption capacity was reached between 20-24 h at 10°C, and between 16-20 h at 20°C; However, it is during the first hours that the sorption process is high. The maximum sorption capacity was evaluated at 68.5 mg/kg (57.87% of the initial concentration) for the most polar compounds: 4-nitrophenol, phenol and 2-Chlorophenol, and at 35.2 mg/Kg peat for less polar compounds such as 2,4-dimethylphenol under conditions of pH 4 and 10°C. Biological methods are effective, innovative and economical. In particular, the biofiltration process which has various advantages over other technologies (CAS and MBR). Two pilot filters, with and without biological activity, were designed to continuously monitor the mechanisms. This study assumes that the three mechanisms of volatilization, sorption and biodegradation are present, confirms these hypotheses and determines the contribution of each mechanism. Good efficiency was achieved in the biofilter and 97% and 98.2% removal of COD and BOD were observed, respectively. Excellent performance was obtained and achieved 99.9% removal of initial concentrations for all phenolic compounds.

La présente étude visait à établir la capacité d’enlèvement de l’azote des effluents domestiques par le procédé à culture fixée immergée BIO-FOSSEMD, conçu pour les petites localités. Des essais ont été effectués avec une unité pilote comprenant un réacteur de 15 litres. Aéré en continu et soumis à des charges de 35 g N-NH4+ m-2 d-1 et 323 g DBO5 m-2 d-1, ce procédé a atteint 96% de nitrification, atteignant régulièrement des valeurs inférieures à 2 mg N-NH4+/L. Sous aération intermittente du réacteur, l’efficacité de l’enlèvement de NH4+ et de NO3- dépend de la durée des périodes aérobie et anoxie. Avec un cycle de 24 h comptant 75% d’aération, les concentrations en azote à l’effluent ont varié de 0,4 à 7,4 mg N-NH4+ /L et de 10 à 21 mg N-NO3-/L. Les taux maximaux de nitrification et de dénitrification s’élèvent à 58 g N-NH4+ m-2 d-1 et 52 g N-NO3- m-2 d-1, respectivement. / The present study was conducted to establish the nitrogen removal capacity for a domestic effluent of the submerged fixed-film process BIO-FOSSEMD. This process has been especially designed for small communities and is based on the use of textile as bacterial support. When aerated continuously and subjected to loads of 35 g N-NH4+ m-2 d-1 and 323 g DBO5 m-2 d-1, this process reached 96% of nitrification, while providing 98% biological oxygen demand removal and 91% suspended solids removal. Under these conditions, values lower than 2 mg N-NH4+/L were measured on a regular basis in the effluent. When the reactor is operated under intermittent aeration, NH4+ and NO3- removal efficiencies depend on the duration of aerobic and anoxic periods. With a 24 h cycle, including 75% of aeration, the effluent nitrogen concentrations varied from 0,4 to 7,4 mg N-NH4+/L and from 10 to 21 mg N-NO3-/L. Under continuous aeration, total nitrogen removal average was around 49%, reaching over 70% at some point. Similar nitrogen removal was reached under intermittent aeration. Kinetic tests conducted ex situ gave a maximal nitrification rate of 58 g N-NH4+ m-2 d-1 and a maximal denitrification rate of 52 g N-NO3- m-2 d-1.

En concentration excessive, le phosphore rejeté à l'environnement favorise la croissance anormalement rapide de la flore aquatique. Des efforts doivent donc être faits pour développer des traitements qui permettront d'abaisser la concentration des rejets à des valeurs pouvant être aussi basses que 0,3 mgPtot/L. En ce sens, des travaux de recherche ont été réalisés. La méthodologie utilisée est basée sur l'utilisation d'un média filtrant constitué de broyure de bois activée imprégnée d'hydroxyde de fer à sa surface. Des essais en colonne ont été réalisés à partir de ce média filtrant. Opérées en immersion durant plus de 250 jours, des colonnes ont été alimentées avec une eau synthétique dopée en phosphore. Par ces essais, il a été mis en évidence que les colonnes opérées en milieu anaérobie sont plus efficaces que les colonnes opérées en aérobie. L'absence d'oxygène entraine une chute progressive du potentiel d'oxydoréduction. Lorsqu'il atteint des valeurs de l'ordre de -100mV, le fer en surface de la broyure se réduit et passe de la forme Fe³⁺ à la forme Fe²⁺. La forme Fe²⁺ étant plus soluble que la forme Fe³⁺, il y a donc une augmentation de la concentration en fer dissout. Appelé dissolution réductive, ce phénomène lent permet la complexation du fer solubilisé avec les ions phosphates en solution. C'est la combinaison de l'adsorption et de la complexation du fer qui permet d'obtenir un média performant. Sur une période de 291 jours, la colonne opérée en anaérobie a permis de maintenir à 85% l'enlèvement du phosphore. Puisque le phénomène de dissolution réductive entraine des relargages de fer et de phosphate ferrique à la sortie de la colonne, le contrôle de ces relargages par l'ajout d'une zone aérobie permet une hausse de la performance globale d'enlèvement du phosphore pour un % d'enlèvement global de 95%.

Le surplus de production de lisier de porc dans certaines régions a mené au développement de technologies permettant de prendre en charge celui-ci, afin de réduire les risques de contamination pour l'environnement. La biofiltration à support organique, constitue une alternative au transport du lisier en traitant in situ ce polluant. Le désir d'optimiser l'enlèvement de l'azote par ce procédé et le besoin d'acquérir de meilleures connaissances au niveau des transformations de ce composant dans le système ont conduit à l'élaboration d'un projet d'envergure visant à mieux comprendre le comportement de l'azote. Ce projet de doctorat s'inscrit donc dans cette mission et avait pour objectifs principaux de développer des outils analytiques permettant de caractériser la biomasse nitrifiante et dénitrifiante présente sur le support du procédé et d'utiliser ces outils pour suivre la colonisation de biofiltres pilotes. La respirométrie azotée de type LSS et le blocage à l'acétylène ont donc été adaptés afin d'évaluer respectivement l'activité nitrifiante et dénitrifiante potentielle d'échantillons du milieu filtrant, tandis que le PCR en temps réel a été utilisé pour quantifier les microorganismes oxydant l'ammoniaque (AOB), Nitrobacter, Nitrospira, les bactéries dénitrifiantes possédant le gène nirS ainsi que les bactéries totales. Trois biofiltres pilotes ont été montés, alimentés avec du lisier de porc ayant des ratios DBOsrNTK différents (3, 6 et 9) et suivis durant 180 jours. Ceux-ci étaient constitués de milieu filtrant organique surmonté d'une couche grossière, principalement composée de pouzzolane. Un échantillonnage régulier des affluents et des effiuents gazeux et liquides des biofiltres, ainsi qu'à différentes hauteurs dans le procédé, ont permis d'observer le profil de la concentration des formes azotées dans les trois biofiltres et de déterminer, par bilan de masse, l'activité observée des couches de milieu filtrant. De plus, un échantillonnage du support a permis de caractériser la biomasse de l'azote dans chaque couche en évaluant son activité potentielle et en la quantifiant par PCR en temps réel. La présence de bactéries nitrifiantes, mise en évidence par leur activité potentielle, a pu être notée dès le début de la période de suivi, mais la nitrification n'a pu être observée qu'aux environs du 40e jour d'opération. Leur activité potentielle a augmenté graduellement jusqu'à la fin des essais. La dénitrification était présente durant toute la durée du suivi et semblait suivre un cycle de croissance-décroissance, particulièrement à partir du jour 80. Pour les trois conditions d'opération, le potentiel à nitrifier et à dénitrifier s'est retrouvé majoritairement en surface du procédé, dans les couches grossières des biofiltres, très peu de biomasse ayant colonisé le milieu filtrant organique. De plus, le potentiel à transformer l'azote, que ce soit par la nitrification ou la dénitrification, était toujours plus élevé que ce qui pouvait être observé dans le procédé. Ceci suggère qu'il serait possible d'optimiser l'enlèvement de l'azote en favorisant l'un ou l'autre des métabolismes. Il existe un lien très fort entre la nitrification et la dénitrification, particulièrement dans les couches grossières des biofiltres. Également, de très fortes concentrations de bactéries dénitrifiantes possédant le gène nirS et de bactéries nitrifiantes ont été retrouvées dans les échantillons environnementaux de milieu filtrant provenant des biofiltres, proposant que ceux-ci croissent à proximité les uns des autres. Ces deux observations appuient fortement l'hypothèse d'une nitrification et dénitrification simultanée (NDS) à l'intérieur du procédé. La quantification réalisée a permis de constater qu'on retrouve une plus forte concentration de Nitrobacter par rapport à Nitrospira, contredisant plusieurs études récentes ayant démontré la tendance inverse dans les procédés à biomasse en suspension traitant des effluents municipaux. De plus, il a été possible de démontrer que les bactéries dénitrifiantes possédant le gène nirS contribuent fortement à l'activité dénitrifiante potentielle mesurée à l'aide du blocage à l'acétylène. Par contre, la respirométrie azotée ne semble pas être en mesure de bien décrire l'évolution de chaque groupe impliqué dans la nitrification, mais de le faire plutôt pour le comportement global de cette biomasse. Finalement, très peu de différences ont pu être observées au niveau des performances et de la colonisation des biofiltres alimentés à des ratios de 3 et 6. Par contre, celui alimenté à un ratio de 9 a montré des divergences majeures comparées aux deux autres. En effet, une hausse importante du pH , une perte d'efficacité au niveau de l'enlèvement de la DCO et de l'alcalinité et une forte coloration ont pu être observées après seulement quelques semaines d'opération. De plus, la biomasse nitrifiante, quoique démontrant un potentiel important, semble avoir eu de la difficulté à s'établir dans le procédé à ce ratio. Les résultats obtenus pourront être utilisés pour mieux cibler les changements à apporter pour l'optimisation de l'enlèvement de l'azote. Également, ceux-ci permettent de mieux comprendre de quelle façon la biomasse impliquée dans les transformations de l'azote colonise le biofîltre ainsi que son comportement à l'intérieur du procédé. / Producing pig manure in excess in some regions has brought new technological advances allowing its treatment, in order to reduce contamination risks associated with its presence in natural ecosystems. BIOSOR™-Manure, an organic biofilter, is an interesting alternative to its transportation as it treats pig manure on site. The necessity to optimize nitrogen removal by this process and to get a better knowledge about its transformation inside the System has led to a scientific project aiming at those needs. This PhD project constituted a part of it and had as objectives to develop analytical methods to characterize nitrifying and denitrifying biomasses present on the biofilter media and to utilize them to monitor pilot biofilters colonization. LSS nitrogen respirometry and acetylene blockage technique were adapted to respectively evaluate potential nitrifying and denitrifying activities of media samples, while real-time PCR was realized to quantify ammonia oxidizing bacteria (AOB), Nitrobacter, Nitrospira, denitrifying bacteria containing nirS gene and total bacteria. Three pilot biofilters were installed, fed with pig manure having different BODs:TKN ratios (3, 6 and 9) and monitored during 180 days. They were all the same, being made with an organic layer surmounted by a coarse layer (pozzolana). Regular sampling of liquid and gaseous influents and effluents and at different depths allowed the observation of each section for its concentration of gaseous and aqueous nitrogen. Those data were used to calculate a nitrogen mass balance in order to determine the observed activity in each layer. Moreover, regular media sampling was made to characterize the nitrogen biomass by evaluating its potential activity and its quantity. Nitrifiers' presence, followed by potential nitrifying activity, was noted at the beginning of the monitoring period, but nitrification was only observed after approximately 40 days of operation. Its potential activity gradually increased until the end of the project. Denitrification was present ail along and seemed to follow a growth-decay cycle, particularly after 80 days. For the three operational conditions, almost ail of the potential nitrifying and denitrifying activities could be observed near the surface of the process, in the coarse layers, very little biomass being able to colonize the organic media. Moreover, nitrogen removal potential was always higher as that could be seen in the process, both for nitrification and denitrification. It suggests that it is possible to optimize nitrogen removal by promoting one or another of the metabolism. There was a strong correlation between nitrification and denitrification, particularly in the coarse layers. Also, we found high concentrations of nirS denitrifiers and nitrifying bacteria in the same environmental samples, proposing that those grow near each other. Both these observations support the hypothesis that there is simultaneous nitrification and denitrification (SND) inside this process. Quantification showed higher concentration of Nitrobacter compared to Nitrospira, contradicting previous recent studies that demonstrated the reverse trend in suspended biomass processes treating urban wastewaters. Also, it has been possible to fmd that nirS denitrifiers strongly contributed to the potential denitrifying activity, evaluated with the acetylene blockage technique. However, nitrogen respirometry did not seem to describe well each nitrifying group evolution, but only allowed to understand the global behavior of this biomass. Finally, very few differences could be observed between biofilters fed with 3 and 6 BODs:TKN ratios, both for performances and colonization. However, the biofilter fed with a higher ratio (9) showed important dissimilarities compared to the others. In fact, an important increased of pH, a decrease of efficiency for COD and alkalinity removal and a strong brown coloration could be observed only a few weeks after the start-up. Moreover, nitrifying biomass, while showing a good potential activity, seemed to have difficulties to colonize the System. Results could be used, in order to optimize nitrogen removal, to change operational conditions a better way, know knowing what the biomass is capable of and where it can be found in the process. Also, these data allow a better understanding of how the nitrifying and denitrifying biomass colonizes the biofilters and of its behavior inside the System.

Au Québec, l'enfouissement est la technique la plus répandue pour l'élimination des matières résiduelles. Bien qu'elle soit simple et économique, elle entraîne différentes problématiques, dont la production de lixiviats, des liquides très chargés en contaminants, et de gaz d'enfouissement contribuant à l'émission de gaz à effet de serre. Chez Investissement Québec - CRIQ (IQ-CRIQ), la biofiltration méthanotrophe a été étudiée dans les dernières années pour le traitement combiné de ces deux sources de polluants. Si cette technologie a montré une bonne capacité à traiter le méthane (CH₄) présent dans les gaz d'enfouissement, tout en assimilant de l'azote des lixiviats, la capacité du système biologique à résister aux fluctuations saisonnières de température peut être questionnée. L'objectif principal est donc de vérifier si le caractère exothermique de la réaction d'oxydation du CH₄ par les bactéries méthanotrophes permet de maintenir l'activité biologique au sein du biofiltre et donc la capacité épuratoire du CH₄ et de l'azote nitrate (NO₃-) des lixiviats en période hivernale. Pour ce faire, un montage expérimental comprenant quatre biofiltres avec un garnissage organique a été alimenté avec des lixiviats prétraités provenant d'un site d'enfouissement et un mélange synthétique de gaz composé de gaz naturel et d'air. Des isolants en uréthane et une chambre réfrigérée ont été utilisés afin de reproduire les conditions hivernales sur le terrain d'un biofiltre enfoui, soit une température avoisinant les 4 °C. En ce sens, la température d'alimentation liquide a aussi été diminuée à 4 °C pour deux des quatre biofiltres. L'effet d'une charge en CH₄ plus importante sur le traitement a aussi été exploré. Durant les expérimentations qui se sont étendues sur environ 300 jours, les gaz (CH₄, CO₂, N₂O entre autres) et les liquides (NO₃-, NO₂-, NH₄+, pH entre autres) ont été analysés deux à trois fois par semaine et la température interne des réacteurs a été suivie en continu à l'aide de capteurs. Les expérimentations ont permis de montrer que le maintien du traitement était possible même avec une baisse de la température du liquide d'alimentation : une capacité d'élimination de 98 à 112 gCH₄/m³/j et de 2,6 à 3,2 gN-NO₃-/m³/j a été observée pour le biofiltre à température ambiante (environ 21 °C) alimenté avec un lixiviat à 4 °C alors qu'elle a été de 113 gCH₄/m³/j et de 4,4 gN-NO₃-/m³/j pour le biofiltre témoin (température ambiante et d'alimentation liquide à environ 21 °C). Cependant, le biofiltre alimenté avec des lixiviats à 4 °C et placé dans un environnement avec une température ambiante à 4 °C a vu ses capacités à traiter le CH₄ et le NO₃- devenir nulles lors du changement drastique de température. Finalement, le biofiltre alimenté avec une concentration plus élevée en CH₄ n'a pas été en mesure de traiter davantage de contaminants, ce qui laisse croire qu'il pourrait y avoir un débalancement entre le CH₄, les NO₃- et les autres nutriments essentiels ou encore la présence d'inhibiteurs au sein du biofiltre. Une difficulté des gaz à pénétrer le biofilm a aussi pu limiter la capacité d'oxydation et donc l'enlèvement des NO₃-. Bien que des incertitudes persistent, les résultats obtenus montrent bien un potentiel de maintien des capacités épuratoires par les méthanotrophes en période froide d'opération.

La biofiltration des eaux usées est un procédé de traitement par biomasse fixe fréquemment utilisé dans certains pays d’Europe (France, Allemagne) et retrouvé dans quelques villes du Canada. Celui-ci consiste à faire passer l’eau à traiter au travers d’un lit de garnissage qui filtre les matières en suspension et sur lequel croissent les bactéries épuratrices se nourrissant de la pollution. Cette accumulation graduelle de biomasse et de particules entraine par contre une augmentation de la pression d’injection nécessaire pour effectuer le traitement. Lorsqu’une certaine pression limite est atteinte, le traitement doit être arrêté pendant que le biofiltre est lavé pour décrocher une partie du biofilm présent sur le média. Les nombreux phénomènes impliqués dans ce type de traitement font que la biofiltration est un procédé difficile à modéliser de manière complète et que la plupart des travaux sur le sujet ne se concentrent que sur une partie de ces phénomènes. Dans cette optique, des travaux de modélisation visant à simuler à la fois l’enlèvement de la pollution et l’évolution de la perte de charge durant le traitement des eaux usées par biofiltration sont réalisés. Un modèle complet est d’abord construit dans le logiciel Matlab®. Plusieurs jeux de données différents décrivant le comportement du procédé sur de courtes et de longues périodes de temps sont ensuite utilisés pour calibrer le modèle. La calibration est effectuée séparément sur trois types de traitement réalisés sur des usines à taille réelle : traitement secondaire, nitrification tertiaire et post-dénitrification. Les résultats de calibration montrent qu’il est possible dans la plupart des cas d’obtenir des prédictions satisfaisantes à la fois sur les concentrations de polluants à l’effluent des biofiltres et sur les pertes de charge engendrées durant le traitement. Quelques améliorations au modèle par rapport à la filtration sont à envisager, mais globalement les prédictions suivent bien les tendances observées. Les résultats obtenus permettent d’envisager la possibilité de prendre en compte à la fois l’efficacité du traitement et la perte de charge lors de l’utilisation d’un modèle pour l’optimisation, l’analyse de scénarios ou encore l’aide à l’élaboration de stratégies de contrôle d’un procédé par biofiltration. / Biofiltration of wastewater is a fixed-film treatment process which is frequently used in some European countries (France, Germany) and can also be found in a few Canadian cities. It consists in pumping the wastewater through a bed of media on which the purifying bacteria grow and consume the nutrients contained in the water, and which captures and retains suspended solids. Both phenomena lead to a gradual accumulation of biomass and particles, requiring an increase of the water injection pressure in order to keep the water flowing. Once a certain maximum pressure is reached however, treatment must be paused while the biofilter is being backwashed to remove a fraction of the biofilm located on the media. The presence of several phenomena involved during treatment by biofiltration makes this process complex to model as a whole. Hence, most studies on the subject have focused on modeling only a fraction of these phenomena at the same time. In this context, a modeling study aiming to simulate both the pollutant removal and the evolution of headloss occurring during the biofiltration of wastewater is performed. A complete biofiltration model is first built in Matlab®. Several datasets describing the behaviour of a biofilter on both short and long time scales are then used to calibrate the model. Calibration is made individually for three different treatment types (secondary treatment, tertiary nitrification and post-denitrification), in each case performed on full-sized plants. Calibration results show that it is possible in most cases to obtain correct predictions on both pollutant concentrations at the biofilter effluent and on the headloss created during treatment. Some improvements to the filtration sub-model are worth considering, but predictions otherwise globally follow the observed trends. The obtained results allow envisioning the possibility of taking into account both the pollutant removal efficiency and the headloss evolution when using a model to support process optimization, to run different scenario analyses, or even to create control strategies on a biofiltration system.

Au Québec, l’industrie laitière est un secteur important de l’économie provinciale. Au Canada, près de 60 % des unités de fabrication de fromage sont situées dans la province de Québec et plus de deux milliards de litres de lait sont transformés en fromage à chaque année. En 2015, le nombre de fermes laitières québécoises s’élevait à 5 766. En moyenne, une ferme possède un cheptel de 60 vaches et livre près de 500 000 litres de lait par année. De plus, la production d’une vache sur cinq devient du lait de consommation, qui est simplement homogénéisé et pasteurisé. Le reste est transformé principalement en fromage, crème, yogourt et beurre. Une production très importante de déchets issus de cette industrie a été mise en évidence dans certaines régions du Québec à cause de l’augmentation de la production de fromage. Ces déchets entraînent des problèmes de pollution de l’eau, comme l’eutrophisation des plans d’eau par de charges élevées de polluants organiques, de matière en suspension et de nutriments liés à ce type de rejets industriels. Une solution envisagée est de traiter les eaux usées avant de les épandre dans les sources d’eau afin d’en réduire la charge polluante. Une forme de traitement in-situ est d’installer, à la ferme, un système de traitement biologique des effluents de fromagerie. Pour ce faire, cette étude propose un système par biofiltration. L’objet de la présente étude consiste donc à évaluer la performance du traitement des effluents de fromageries fermières par l’utilisation d’un biofiltre. Plus spécifiquement, ce projet de maîtrise comprend le démarrage, le développement et l’opération d’un biofiltre pilote où le lactosérum (composante des déchets) est séparé des effluents de fromagerie, pour alimenter (affluent) le système de biofiltration. Un deuxième objectif est l’évaluation du procédé de traitement. Des performances épuratrices satisfaisantes en terme de réduction de la demande chimique en oxygène (DCO), des matières en suspension (MES) et de l’azote total (TN) ont été confirmées. L’enlèvement de la DCO total par le biofiltre pilote a varié entre 94 % et 99 %, pour les MES entre 97 % et 99 % et par rapport à l’azote total entre 70 % et 90 %. La biofiltration s’avère donc, une bonne technique présentant beaucoup de potentiel, simple et efficace pour traiter les effluents liquides des fromageries fermières. De plus, la mise en place du biofiltre pilote est facile et son fonctionnement est autonome sans besoin de l’assistance régulière d’un technicien. Mots-clés : Biofiltre, biofiltration, lactosérum, effluents de fromageries fermières / In Quebec, the dairy industry is an important sector of the provincial economy. In Canada, near to 60 % of cheese fabrication unities are located in the province of Quebec and more than two billions of liters of milk are converted into cheese every year. In 2015, the number of Quebec’s dairy farms rose the number of 5 766. On average, a farm has got a livestock of 60 cows and delivers around 500 000 liters of milk per year. Furthermore, a cow’s production over five becomes milk for consumption, which is simply homogenised and pasteurized. What is left is converted essentially into cheese, cream, yogurt and butter. A very important production of wastes coming from this industry has been put forward in some areas of Quebec, due to the rising cheese production. Those wastes carry water contamination problems, such as the eutrophication of water bodies by high loads of organic pollutants, suspended solids and nutriments linked to this kind of industrial waste. A considered solution is to treat wasted water before spreading them into water sources in order to reduce the contaminating loads. A form of treatment in-situ is to install, at the farm, a biological treatment system of cheese dairy effluents. To do this, the present study suggests a system by biofiltration. The purpose of this study is therefore to evaluate the performance of the treatment of effluents from cheese dairies by the use of a biofilter. More specifically, this master degree’s project involves the star-up, the development and the operation of a pilot biofilter where the whey (waste component) is separated from cheese dairy effluents to feed (affluent) the biofiltration system. A second objective is the treatment process evaluation. Satisfying removal performances were confirmed in terms of chemical oxygen demand (CDO), total suspended solids (TSS) and total nitrogen (TN). This biofilter is capable of operating with positive removal efficiencies of above 90 %. Biofiltration is therefore a good technique with a lot of potential, simple and effective to treat the liquid effluents of the cheese dairies. Moreover, the installation of the pilot biofilter is easy and its operation is autonomous without the need of the regular assistance of a technician. Key-words: biofilter, biofiltration, whey, cheese dairy effluents