Ebastine is a second generation antihistaminic drug used to treat allergic rhinitis and urticaria. It is available in the Brazilian market as tablets and syrup. There are no official methods for ebastine analysis in pharmaceutical formulations. In the present work, methods for quantification and dissolution evaluation of the drug in tablets were developed and validated. Spectrophotometric and liquid chromatographic (LC) methods were used for drug determination. In the spectrophotometric method ebastine can be quantified at 258 nm, using acetonitrile and 0.01M HCl as diluents. The LC analysis were performed on a C18 column maintained at ambient temperature. The mobile phase composed of acetonitrile:phosphoric acid 0.1% pH 3.0 (55:45, v/v), was run at a flow rate of 1.2 mL/min with UV detection at 254 nm. The methods showed good linearity (r>0.999), precision (RSD<2%), and accuracy. The proposed methods were applied for the analysis of pharmaceutical products, showing significant correlation (P>0.05) of the results. The optimization of dissolution test conditions for in vitro quality control of ebastine in tablets was evaluated. The use of 900 mL of 0.01M HCl at 37.0 ± 0.5°C, paddle as apparatus at 75 rpm and 60 minutes of test provided satisfactory results for tested product. The LC method was validated to evaluate dissolution testing and showed to be specific, linear, precise and accurate. The sample tablets containing ebastine were subjected to accelerated stability study under conditions of controlled temperature and relative humidity (40 °C ± 2 °C e 75% ± 5 %, respectively) for six months and then evaluated by LC and mass spectrometry. / A ebastina é um fármaco anti-histamínico de segunda geração utilizado para tratamento de rinite alérgica e urticária. No mercado brasileiro encontra-se disponível na forma de comprimidos e solução oral. Não há monografias descritas em farmacopéias para análise de ebastina em formulações farmacêuticas. No presente trabalho, métodos para quantificação e avaliação da dissolução do fármaco em comprimidos foram desenvolvidos e validados. Os métodos usados para a quantificação do fármaco foram a espectrofotometria no ultravioleta e a cromatografia líquida de alta eficiência (CL). No método espectrofotométrico a ebastina pode ser quantificada em 258 nm, utilizando acetonitrila e HCl 0,01M como diluentes. As análises por CL foram realizadas em coluna C18 mantida a temperatura ambiente. A fase móvel, composta de acetonitrila: ácido fosfórico 0,1% pH 3,0 (55:45, v/v), foi eluída isocraticamente com vazão de 1,2 mL/min com detecção no ultravioleta em 254 nm. Os métodos mostraram boa linearidade (r>0,999), precisão (DPR<2%) e exatidão. Os métodos propostos foram aplicados na análise de produtos farmacêuticos, demonstrando correlação significativa dos resultados (p>0,05). A otimização das condições para o teste de dissolução in vitro para ebastina comprimidos foi avaliada. As condições que forneceram resultados satisfatórios para os produtos testados foram 900 mL de ácido clorídrico 0,01M a 37,0 ± 0,5 ºC, aparato pá, 75 rpm e 60 minutos de teste. O método por CL foi validado para quantificação das amostras do teste de dissolução e mostrou ser específico, linear, preciso e exato. Amostras de comprimidos contendo ebastina foram submetidas a estudo de estabilidade acelerada sob condições controladas de temperatura e umidade relativa (40 °C ± 2 °C e 75% ± 5%, respectivamente) por seis meses e posteriormente avaliadas por cromatografia líquida e espectrometria de massa.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Ebastine is a second generation antihistaminic clinically used for the treatment of allergic rhinitis and chronic urticaria. Pseudoephedrine hydrochloride is a direct- and indirectacting sympathomimetic, commonly combined with other drugs for their decongestant effect. In Brazil, this drugs association is available in capsules. In the literature, as well as in the official compendium, there are no methods for simultaneous analysis of ebastine and pseudoephedrine hydrochloride in pharmaceutical formulations. In the present work, liquid chromatography (HPLC) and derivative spectrophotometry (UVD) methods were developed and validated for quantification of this drugs association, in capsules. The HPLC analysis were performed on a C18 column, using a mobile phase composed of methanol: acetonitrile: ammonium acetate buffer pH 6.8 (85:5:15, v/v), run at a flow rate of 1,0 mL.min-1, with UV detection at 254 nm. In the UVD method, ebastine was quantified in the first derivative (dA/dλ), at 263.5 and 252.8 nm, respectively. All of them were validated in the following parameters: linearity, precision and accuracy. The specificity was evaluated in the HPLC assay by stress testing. The methods showed good linarity (r>0.99), precision (RSD<2%) and accuracy; the results, statistically compared, did not show significant difference (p>0,05). / A ebastina é um fármaco anti-histamínico de segunda geração utilizado clinicamente no tratamento da rinite alérgica e urticária crônica. O cloridrato de pseudoefedrina é um agente simpaticomimético de ação direta e indireta, muito utilizado em associação com outros fármacos pelo seu efeito descongestionante. No mercado brasileiro, encontra-se a associação desses dois fármacos disponível na forma de cápsulas. Na literatura, bem como em compêndios oficiais, não são descritos métodos para análise simultânea de ebastina e cloridrato de pseudoefedrina em formulações farmacêuticas. No presente trabalho, métodos por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e por espectrofotometria derivada (UVD) foram desenvolvidos e validados para quantificação simultânea desses fármacos, em cápsulas. As análises por CLAE foram realizadas em coluna C18, utilizando fase móvel composta de metanol: acetonitrila: tampão acetato de amônio pH 6,8 (80:5:15, v/v), eluída isocraticamente a 1,0 mL.min-1, com detecção UV em 254 nm. No método por UVD, a ebastina e o cloridrato de pseudoefedrina foram quantificados na primeira derivada (dA/dλ), em 263,5 e 252,8 nm, respectivamente. Ambos os métodos foram validados frente aos parâmetros de linearidade, precisão e exatidão. A especificidade do método por CLAE foi avaliada através do teste de estresse. Os métodos mostraram boa linearidade (r>0,99), precisão (DPR<2%) e exatidão. Os resultados obtidos por CLAE e UVD foram comparados estatisticamente e não apresentaram diferença significativa (p>0,05).