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Estudo eletroquímico e termoanalítico dos sistemas Ir/Hg e Pt - (30%) Ir/Hg /Milaré, Edilson January 2004 (has links)
Resumo: Eletrodos laminares de Ir ou Pt-Ir(30%) foram empregados como substratos para deposição eletroquímica de Hg, a partir de soluções contendo íons Hg(I), e remoção deste Hg por meio de voltametria cíclica (VC) ou térmica (termogravimetria / termogravimetria derivada - TG/DTG e calorimetria exploratória diferencial - DSC). A superfície dos eletrodos foi caracterizada empregando-se as técnicas complementares de análise: microscopia eletrônica de varredura (imagens SEM, microanálise por EDX e mapas de distribuição de elementos), microscopia eletrônica de transmissão (imagens TEM, microanálise por EDX e difração de elétrons), difratometria de raios X (XRD) e espectroscopia fotoeletrônica de raios X (XPS). Os voltamogramas cíclicos obtidos para o sistema Ir/Hg mostram até 3 picos na região de varredura de potenciais decrescentes, que foram atribuídos a: deposição de Hg em regime de subpotencial (UPD); deposição de Hg volumétrico, e redução de óxidos. A curva de I-E para a varredura de potenciais crescentes mostra até 6 picos, dependendo do tratamento empregado, que foram atribuídos a: oxidação de Hg volumétrico a Hg(I); oxidação de Hg(I) a Hg(II); oxidação de Hg presente no filme sobre a superfície do substrato a Hg(II); oxidação de Hg presente na sub-superfície do eletrodo a Hg(II); formação de óxidos. Os voltamogramas cíclicos obtidos para o sistema Pt-Ir(30%)/Hg mostram até 4 picos na varredura de potenciais decrescentes, que foram atribuídos a: deposição de Hg em regime de subpotencial (UPD) e redução de óxidos, concomitantemente; deposição eletroquímica de Hg volumétrico, e formação de produtos de interação Hg-substrato. Na varredura de potenciais crescentes a curva I-E mostra até 6 picos, dependendo do tratamento empregado, atribuídos a: oxidação de Hg volumétrico a Hg(I); oxidação...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Laminar electrodes of Ir or Pt-(30%)Ir were used as substrates for electrodeposition of Hg from Hg(I)-containing solutions, and Hg removal, using cyclic voltammetry (CV) or thermal analysis (thermogravimetry / derivated thermogravimetry - TG/DTG and differential scanning calorimetry- DSC). The electrode surface was characterized using complementary techniques for surface analysis: scanning electron microscopy (SEM images, EDX microanalysis and mapping of elements), transmission electron microscopy (TEM images, EDX microanalysis and electron diffraction), X ray diffratometry (XRD) and X ray photoelectron spectroscopy (XPS). The cyclic voltammograms of the Ir/Hg system shows at least 3 peaks in the cathodic potential scan, which were attributed to: underpotential deposition of Hg (UPD); bulk Hg deposition, and; reduction of oxides. In the anodic potential scan up to 6 peaks can be observed (depending on the treatment used), which were attributed to: bulk Hg oxidation to Hg(I); oxidation of Hg(I) to Hg(II); oxidation of Hg film formed on the substrate surface to Hg(II); oxidation of Hg from the sub-surface to Hg(II); the formation of oxides. The cyclic voltammograms obtained for the Pt-(30%)Ir/Hg system show up to 4 peaks in the cathodic potential scan, which were attributed to: underpotential deposition of Hg (UPD) and the reduction of oxides, concomitantly; bulk Hg deposition, and; the formation of products of Hg-substrate interaction. In the anodic potential scan up to 6 peaks could be recorded (depending on the electrode treatment), which were attributed to: bulk Hg oxidation to Hg(I); oxidation of Hg film from the substrate surface to Hg(II); the formation of oxides and decomposition of intermetallic compounds formed by Hg-substrate interactions, and Hg removal from substrate and decomposition of Pt/Hg intermetallic compounds. The Hg was also deposited at an open-circuit potential...(Complete abstract click electronic access below) / Orientador: Assis Vicente Benedetti / Coorientador: Fernando Luis Fertonani / Banca: Luis Alberto Avaca / Banca: Nelson Ramos Stradiotto / Banca: Jivaldo do Rosário Matos / Banca: Zeki Naal / Doutor
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Desenvolvimento de eletrodos modificados com poli ácido glutâmico e sua aplicação na análise de compostos antioxidantes e farmacêuticos /Santos, Daniela Pereira dos. January 2007 (has links)
Orientador: Maria Valnice Boldrin Zanoni / Banca: Hideko Yamanaka / Banca: Ronaldo Censi Faria / Banca: Mauro Aquiles La Scalea / Banca: Iolanda da Cruz Vieira / Resumo: O Poli ácido glutâmico (PAG) é um poliaminoácido sintético formado por unidades repetitivas de glutamato, que apresentam grupos carboxilas ao longo de sua cadeia principal. A preparação de eletrodos de carbono vítreo modificados com filmes de PAG foi investigada utilizando-se três diferentes procedimentos: eletropolimerização do ácido glutâmico (MONO); deposição direta de poli ácido glutâmico (PAG) e poli ácido glutâmico:glutaraldeído (PAG:GLU) seguida de secagem a temperatura ambiente. Após secagem, o eletrodo modificado foi submetido a ciclos sucessivos entre -0,8 a +2,0 V sob velocidade de varredura de 100 mV s-1. O ácido ascórbico foi usado como composto modelo para os eletrodos modificados, os quais apresentaram um efeito eletrocatalítico na oxidação do mesmo. Os eletrodos modificados foram caracterizados por microscopia de força atômica (AFM) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). O recobrimento sobre a superfície pela adição de PAG apresentou a melhor performance exibindo filmes nanoestruturados e uniformes com baixa resistência à transferência de carga. Os eletrodos modificados por filmes PAG foram usados para estudar a oxidação do flavonóide rutina. Os resultados mostraram um par de picos redox em +0,46/+0,43 V, usado para a pré-concentração da rutina. Uma curva analítica foi obtida no intervalo de 0,9 a 9,0 μmol L-1 e o método proposto foi aplicado para análise do antioxidante em formulação farmacêutica. Os eletrodos modificados por filmes PAG foram também usados para determinação de ácido cafêico. Um par de pico redox reversível em +0,42/+0,45 V foi obtido para o ácido cafêico em tampão B-R pH 3,5. O método foi aplicado para a determinação de ácido cafêico em amostra de vinho tinto, detectando nível de concentração de 34,8μg mL-1 sem tratamento...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The poly glutamic acid (PAG) is a syntetic poliamonacid composed by repetitive glutamate units that shows carboxylic groups in the long of the principal chain. Films of PAG on the glassy carbon electrode was investigated by three diferents procedures: glutamic acid eletropomelimerization (MONO), direct deposition of the poly glutamic acid (PAG) and poly glutamic acid:glutaraldehyde (PAG:GLU), followed by drying at room temperature. After solvent evaporation, the modified electrode was submitted by cycles sucessives from -0.8 to +2.0 V at scan rate of 100 mV s-1. The ascorbic acid was used as a model compound in the modified electrodes, which presented an electrocatitic effect in the oxidation of the ascorbic acid. The modified electrodes were characterized by atomic force microscopy (AFM) and electrochemistry impedance spectroscopy (EIS). Coantings by poly glutamic acid onto the surface presented best performance by addition of PAG films that exhibits films nanostructured and uniforms with lower resistance to charge transfer. The modified electrode by PAG films were investigated to oxidation of rutin flavonoid. The results showed a redox pair of peaks at +0.46/+0.43 V, and linear analytical curve at 0.9 to 9.0 x 10-6 mol L-1. The method proposed was successful applied for rutin determination in pharmaceutical formulation. The modified electrode by PAG films was also used to determine cafeic acid. A reversible redox peak pair at +0.42/+0.45 V was obtained for cafeic acid at B-R buffer pH 3,5. The method was applied for cafeic acid determination in the red...(Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Preparação, caracterização e aplicações eletroanalíticas de silsesquioxanos e dendrímeros modificados suportados na superfície da sílica gel /Gabriel Junior, Suelino. January 2010 (has links)
Orientador: Devaney Ribeiro do Carmo / Banca: Newton Luiz Dias Filho / Banca: André Luís dos Santos / Resumo: O presente trabalho descreve a preparação, caracterização e as aplicações eletroanalíticas de silsesquioxanos e dendrímeros modificados suportados na superfície da sílica gel. A primeira etapa consistiu em ancorar o silsesquioxano ([H2N(CH2)3]8Si8O12) e o dendrímero Hexadecaamino Poli(propileno)imina (DAB-Am- 16) na superfície da 3-cloropropil sílica gel. Os materiais obtidos, SAC e SD, respectivamente, foram caracterizados pelas técnicas de Infravermelho (FTIR), RMN 29Si e 13C no estado sólido e Energia Dispersiva de Raios-X (EDX). A segunda etapa foi interagir o SAC e o SD com íons de Cu2+ e Ni2+ e posterior complexação com substâncias eletroativas, tais como: ferricianeto de potássio e nitroprussiato de sódio formando, dessa forma, os complexos binucleares: CuHCFSAC, NiHCFSAC, CuNPSAC, CuHCFSD, NiHCFSD e CuNPSD que foram caracterizados por Infravermelho (FTIR) e voltametria cíclica (VC). Os espectros na região do Infravermelho dos materiais supracitados exibiram freqüências próximas ou iguais a 2090 cm-1, atribuídas ao estiramento n(C N) característico do hexacianoferrato e nitroprussiato formados na superfície da SAC e SD. Utilizou-se estes materiais na construção do eletrodo de pasta de grafite os quais foram testados na oxidação eletrocatalítica de substâncias biologicamente importantes tais como a dipirona sódica e nitrito de sódio após um rigoroso estudo sobre o comportamento voltamétrico. O eletrodo de pasta de grafite contendo o CuHCFSAC exibiu dois pares redox com potenciais médios (Em) de: (Em)1= 0,29 V e (Em)2= 0,72 V vs Ag/AgCl (KCl =1.0 molL-1; v = 20 mV s-1) ambos atribuídos aos processos redox Cu(I)/Cu(II) e [Fe(II)(CN)6]4- / [Fe(III)(CN)6]3-, respectivamente, valores estes bem próximos para o CuHCFSD. Os eletrodos de NiHCFSAC e NiHCFSD exibiram... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work describes the preparation, characterization and electroanalytical properties of modified silsesquioxanes and dendrimers supported onto the silica gel surface. The first step was to anchor the silsesquioxane [(H2N(CH2)3] 8Si8O12) and dendrimer Hexadecaamino Poly(propylene)imine (DAB-Am-16) onto the 3-chloropropyl silica gel surface. The materials obtained, SAC and SD, respectively, were characterized by infrared (FTIR), 29Si NMR and 13C solid state and Energy Dispersive X-ray (EDX). The second step was interact the SAC and SD with Cu2+ and Ni2+ ions and subsequent complexation with electroactive substances, such as: ferricyanide of potassium and sodium nitroprusside forming binuclear complexes: CuHCFSAC, NiHCFSAC, CuNPSAC, CuHCFSD, NiHCFSD and CuNPSD which were characterized by Infrared (FTIR) and cyclic voltammetry (CV). The spectra in the infrared region of the above materials exhibited frequencies near or equal to 2090 cm-1 assigned to stretching n(C N) characteristic of nitroprusside and hexacyanoferrate formed onto the SD and SAC surface. We used these materials in the construction of carbon paste electrode which were tested in the electrocatalytic oxidation of biologically important substances such as sodium dipyrone and sodium nitrite after a rigorous study about voltammetric behavior. The graphite paste electrode containing CuHCFSAC exhibited two redox couples with midpoint potentials (Em) of: (Em)1 = 0.29 V and (Em)2 = 0.72 V vs. Ag/AgCl (KCl = 1.0 mol L-1, v = 20 mV s-1) both assigned to the redox processes Cu(I)/Cu(II) and [Fe(II)(CN)6]4- / [Fe(III)(CN)6]-3, respectively, values very near to the CuHCFSD. The electrodes of NiHCFSAC and NiHCFSD each exhibited two redox couples with midpoint potentials (Em): (Em)1 = 0.29 V and (Em)2 = 0.51 V vs Ag/AgCl (KCl = 1.0 mol L-1, v = 20 mV s- 1) both... (Summary complete electronic access click below) / Mestre
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