Este trabalho tem por objetivo a obtenção de nanofibras de blendas de policaprolactona (PCL), gelatina (GE), com a adição de hidroxiapatita (HA), através do processo de eletrofiação, a fim de mimetizar a matriz celular nativa (ECM). As nanofibras foram produzidas com o intuito de apresentar boas propriedades térmicas, mecânicas e de superfície, adequadas à utilização na área de engenharia de tecidos ósseos (ETO). Para obtenção de nanofibras com morfologia diferenciada, utilizou-se um coletor estacionário e um tambor rotatório, obtendo materiais com fibras alinhadas ou distribuídas aleatoriamente. Devido as características hidrofílicas das nanofibras de gelatina, foi efetuada a reticulação química nas nanofibras com este polímero após eletrofiação, utilizando o agente de reticulação hidrocloreto de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil) carbodiimida (EDC). A reticulação mostrou-se efetiva, impedindo a dissolução das nanofibras em ambiente aquoso, comprovado pelo teste de intumescimento e solubilidade. As matrizes, de maneira geral, apresentaram dimensões em escala nanométrica, com presença de gotas em sua morfologia, dependendo da composição polimérica. O alinhamento das nanofibras ocasionou uma melhora nas propriedades mecânicas em relação as fibras com orientação aleatória, tornando o material mais rígido e resistente a tração. A eletrofiação de blendas permitiu a obtenção de fibras mais hidrofílicas. As propriedades térmicas demonstraram que as nanofibras produzidas são estáveis para utilização na temperatura de utilização médica. Os testes biológicos demonstram que as nanofibras com estruturas alinhadas e aleatórias obtidas permitiram a proliferação celular e a diferenciação osteogênica, apresentando potencial de serem utilizadas na engenharia de tecidos ósseos. / This work aims to obtain nanofibers by electrospinning technique with blends of polycaprolactone (PCL), gelatin (GE), and with the addition of hydroxyapatite (HA), in order to mimic a native cell matrix (ECM). Nanofibers were fabricated with the purpose of presenting good thermal, mechanical and surface properties, to be used in the area of bone tissue engineering (ETO). To obtain nanofibers with differentiated morphology, we used a stationary collector and a rotatory drum collector, obtaining materials with aligned or randomly fibers distributed. Due to the hydrophilic characteristics of the gelatin nanofibers, chemical crosslinking was performed in electrospun fibers containing this polymer with 1-ethyl-3- (3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC). The crosslinking was effective, preventing the dissolution of the nanofibers in an aqueous environment, been proved by the swelling test and solubility. The scaffolds, in general, presented dimensions in nanometric, with presence of beads in their morphology, depending on the polymer composition. The alignment of the nanofibers caused an improvement in the mechanical properties compared with fibers in random orientation, making the material more rigid and resistant to traction. Electrospun blends allowed the production of more hydrophilic fibers. Thermal properties have demonstrated that the nanofibers produced are stable for use at the temperature of medical use. Biological assays demonstrate that both random and aligned nanofibers structures, allowed the cell proliferation and osteogenic differentiation, presenting potential to be used in tissue engineering.

Este trabalho investigou a obtenção de microfibras de titanato de bário e estrôncio (BST) pela técnica de electrospinning e sua caracterização microestrutural. Foram utilizados como precursores o acetato de bário, o acetato de estrôncio e o propóxido de titânio, utilizando uma solução de polivinilpirrolidona (PVP) como veículo orgânico. A adição do íon estrôncio no BST altera a estrutura cristalina do material e consequentemente suas propriedades. Foram investigadas soluções com quatro formulações de Ba(1-x)Sr(x)TiO3, sendo: x = 0,00 (BT); x = 0,10 (BST10); x = 0,20 (BST20) e x = 0,30 (BST30). As fibras obtidas foram submetidas a análises termogravimétricas para definição da temperatura de tratamento térmico. Em dois patamares distintos o tratamento térmico foi realizado, primeiramente a 350 °C por 30 min e, posteriormente, a 500, 600, 700 ou 800 ºC por 60 min. As fibras sem tratamento térmico (STT) e as tratadas termicamente foram caracterizadas morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura. As fases cristalinas foram analisadas por difração de raios X e os tamanhos de cristalito foram determinados através da equação de Scherrer. A área superficial específica foi determinada por adsorção de N2 e avaliou-se a presença de compostos orgânicos através de espectroscopia na região do infravermelho. A adição de estrôncio reduziu o diâmetro médio das fibras de ~1000 nm (BT) à ~300 nm (BST30), aumentou o tamanho de cristalito de ~13 nm (BT) à ~25 nm (BST30). Devido a redução do diâmetro médio da fibra, houve um aumento da área superficial de ~8 m2g-1 para ~100 m2g-1. A fase perovskita com sistema cristalino tetragonal foi observada para todas as amostras tratadas a 800 ºC. Para avaliar a aplicação dos materiais em eletrodos de supercapacitores a caracterização eletroquímica foi realizada pelas técnicas de curva galvanostática de carga-descarga e voltametria cíclica. Para tanto, fibras de BST10 foram utilizadas em conjunto com carvão ativado para níveis de comparação. Em relação ao carvão ativado a adição das fibras acarretou efeito negativo na capacidade elétrica e propiciou a decomposição do eletrólito na voltametria. Trabalhos futuros podem investigar mais profundamente os efeitos das fibras de BST utilizadas em eletrodos de supercapacitores. / This work investigated the obtaining of barium titanate and strontium (BST) microfibers by electrospinning technique and its microstructural characterization. Barium acetate, strontium acetate and titanium propoxide were used as precursors using a solution of polyvinylpyrrolidone (PVP) as the organic carrier. The addition of the strontium ion in BST alters the crystalline structure of the material and consequently its properties. We investigated solutions with four formulations of Ba(1-x)Sr(x)TiO3, being: x = 0,00 (BT); x = 0,10 (BST10); x = 0,20 (BST20) and x = 0,30 (BST30). The obtained fibers were submitted to thermogravimetric analysis to define the thermal treatment temperature. At two distinct levels the heat treatment was carried out, first at 350 °C for 30 min and then at 500, 600, 700 or 800 °C for 60 min. The fibers without heat treatment (STT) and those treated thermally were characterized morphologically by scanning electron microscopy. The crystalline phases were analyzed by X-ray diffraction and the crystallite sizes were determined by the Scherrer equation. The specific surface area was determined by adsorption of N2 and evaluated the presence of organic compounds by spectroscopy in the infrared region. The addition of strontium reduced the mean fiber diameter from ~1000 nm (BT) to ~300 nm (BST30), increased crystallite size from ~13 nm (BT) to ~25 nm (BST30). Due to the reduction of the mean diameter of the fiber, there was an increase of the surface area from ~8 m2g-1 to ~100 m2g-1. The perovskite phase with tetragonal crystalline system was observed for all samples treated at 800 °C. In order to evaluate the application of the materials in supercapacitor electrodes the electrochemical characterization was performed by the galvanostatic curve of discharge load and cyclic voltammetry. For this purpose, BST10 fibers were used in conjunction with activated carbon for comparison levels. In relation to activated carbon, the addition of the fibers had a negative effect on the electric capacity and allowed the electrolyte decomposition in the voltammetry. Future work may further investigate the effects of BST fibers used on supercapacitor electrodes.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3756.pdf: 18621537 bytes, checksum: 11303af89fcfecd36904f05c4604a5be (MD5) Previous issue date: 2009-11-10 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work was developed a collector to process aligned uniaxially nanofibers mats and with low dimensions suitable for applications such as sensor or transducer. Such nanofibers mats may have applications where control of the orientation of these fibers is important, as membrane filtration, sensors, electrolytes for batteries, electronic or photonic devices, etc. Initially it was determined the minimum concentration of the solution of PVDF/DMF and a mixture of DMF/acetone that limits the processes of electrospray and electrospinning. It was found that in both cases phase formation can not be attributed to the stretch suffered by the polymer during electrospinning. With the introduction of a circular collector of up to 5000 rpm was possible process aligned uniaxially PVDF-nanofibers mats. We changed the processing conditions resulting in randomly oriented fibers, homogeneous and without defects and collector speed resulting in aligned nanofibers mats as molecular alignment of polymer. FTIR, DSC and SEM were used to determine the crystalline phase, molecular orientation, percent crystallinity and morphology of the fibers. The hysteresis curve of aligned nanofibers mats was determined with remanent polarization and coercive field . It was found that the coercive field of nanofibers mats is much smaller than PVDF-samples obtained of stretch PVDF-samples . The dielectric properties (permittivity and loss rate) of nanofibers mats were also obtained and compared with those for PVDFfilms produced with other techniques. / Neste trabalho foi desenvolvido um coletor que permite processar mantas de PVDF-por eletrofiação com nanofibras uniaxialmente orientadas e com dimensões adequadas para aplicações como sensor ou transdutor. Tais mantas podem ter aplicações onde o controle da orientação dessas fibras é importante, como membrana para filtragem, sensores, eletrólitos para baterias, dispositivos eletrônicos ou fotônicos, etc. Para a confecção das mantas foi inicialmente determinada a concentração mínima da solução de PVDF em DMF e em uma mistura de DMF e acetona que limita os processos de eletrospray e eletrofiação. Foi verificado que a fase é predominantemente formada nos dois processos e, portanto, a sua formação não pode ser atribuída ao estiramento sofrido pelo polímero durante a eletrofiação, e com a introdução de um coletor circular que pode atingir até 5000 rpm foi possível o processamento de mantas constituídas por nanofibras alinhadas de PVDF-. Foram analisadas as condições de processamento que resultam em fibras aleatoriamente orientadas, homogêneas e sem defeitos e verificada a influência da velocidade do coletor tanto na orientação das nanofibras como no alinhamento molecular desse polímero. As técnicas FTIR, DSC e MEV foram utilizadas para determinar a fase cristalina presente, orientação molecular, porcentagem de cristalinidade e morfologia das fibras obtidas. A curva de histerese de uma manta com fibras orientadas foi determinada e a polarização remanente e o campo coercitivo obtidos. Verificou-se que o campo coercitivo da manta é muito menor que aquele necessário para a polarização de filmes de PVDF-obtidos pelo estiramento de amostras originalmente na fase . As propriedades dielétricas (permissividade e índice de perdas) das mantas também foram determinadas e comparadas com aquelas obtidas para filmes de PVDF-processados por outras técnicas.

Orientador: Alexandre Luiz Souto Borges / Co-orientador: Anderson de Oliveira Lobo / Banca: Tarcisio José de Arruda Paes Junior / Banca: Cristiane Campos Costa Quishida / Banca: Fernanda Roberta Marciano / Banca: Eron Toshio Colauto Yamamoto / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar o comportamento de cimentos resinosos experimentais reforçados com fibras de nylon (N6) e de nylon com nanotubos de carbono de parede múltipla (N6+CNT). A hipótese testada foi de que a distribuição das fibras seria capaz de melhorar as propriedades mecânicas dos compósitos, resultando em um efetivo reforço dos cimentos resinosos. As fibras foram produzidas pela técnica da eletrofiação para caracterização e para a imersão na matriz resinosa e posterior obtenção das partículas, utilizadas em quatro diferentes frações de massa (2,5; 5,0; 10,0 e 20,0%). Também foi preparado um grupo controle, sem adição de partículas e um grupo matriz, onde as partículas sem nanofibras foram utilizadas. Foram realizados os testes de resistência à flexão, módulo de elasticidade, contração de polimerização, grau de conversão e espessura do cimento. Também foi realizada a caracterização das fibras obtidas. Os resultados mostraram que todos os grupos apresentaram espessura de cimentação aceitáveis de acordo com a norma ISO 4049. As fibras de N6+CNT apresentaram distribuição bimodal, com fibras de maior diâmetro em relação as fibras de N6. As partículas de todos os grupos mostraram-se irregulares, aglomeradas e com grande variação de tamanho, entretanto as fibras de N6 +CNT mantiveram-se mais alinhadas, o que pode ter levado aos maiores valores de resistência, de maneira que as menores concentrações (2,5 e 5,0%) parecem ser mais favoráveis. O acréscimo de partículas sem nanofibras foi capaz de aumentar a resistência dos cimentos resinosos devido a um significativo aumento do grau de conversão. Com relação aos valores do módulo de elasticidade, todos os grupos apresentaram valor de módulo estatisticamente maior, quando comparados com o grupo controle, porém não apresentaram diferenças entre si em relação ao tipo e concentração de partícula. Podemos concluir que com a... / Abstract: The aim of this study was to evaluate the behavior of experimental resin cement reinforced with nylon fibers (N6) and nylon with multiwalled carbon nanotubes (CNT + N6). The hypothesis was that the distribution of fibers would be able to improve the mechanical properties, reinforcement the resin cements. The fibers were produced by electrospinning technique for characterization and for immersion of fibers in the resin matrix and obtainment of the particles used in four different mass fractions (2.5, 5.0, 10.0 and 20.0%). It was also prepared a control group without addition of particles and the matrix group, where the particles without nanofibers were used in different concentrations to eliminate the effect of pre-polymerized matrix. Were tested the flexural strength, elastic modulus, shrinkage, degree of conversion and thickness of the cement. It also were characterized the fiber obtained. The results showed that all groups had acceptable cement thickness in accordance with ISO 4049 and that the selected parameters for the electrospinning, the fibers showed no beads. The fibers with N6 + CNT had a bimodal distribution, with the larger diameter fibers than the N6 fiber. The particles of all groups were irregular, agglomerated and with great size variation, however the fibers N6 + CNT remained more aligned, which might explain the higher values of flexural strength and the lower concentrations (2.5 and 5.0%) appear to be more favorable. The particles without fibers was able to increase the resistance of the resin cement due to a significant increase in the degree of conversion. All groups showed statistically higher elastic modulus value than the control group, but did not differ among themselves with respect to the type and particle concentration. It is possible to conclude that the use of organic fillers with nylon and carbon nanotubes improved mechanical properties of the resin cement due to a significant... / Doutor

Orientador: Luana Marotta Reis de Vasconcellos / Co-orientador: Anderson de Oliveira Lobo / Banca: Carlos Alberto Alves Cairo / Banca: Yasmin Rodarte Carvalho / Banca: Cristina Pacheco Soares / Banca: Alexandre Luiz Souto Borges / Resumo: A necessidade da fabricação de novos biomateriais que possam, além de mimetizar o tecido ósseo, fornecer resistências mecânicas favoráveis próximas às do tecido ósseo natural têm despertado interesse de pesquisadores com o objetivo de melhorar a qualidade de vida de pessoas que sofreram algum tipo de lesão. Scaffolds de nanofibras poliméricas fabricados por eletrofiação apresentam características tridimensionais (3D) e poros interconectados que permitem a colonização de toda a superfície 3D por células com a consequente formação de tecidos. O scaffold de poli (butileno adipato-co-tereftalato) (PBAT) mostra-se um biomaterial promissor para regeneração óssea, porém tem sido pouco explorado até a data. Embora do uso da HA seja consagrado para uso biomédico, sua utilização em polímeros ainda é pouco estudada, principalmente em associação ao PBAT. Desta forma, o objetivo deste estudo foi avaliar a efetividade in vitro de scaffolds poliméricos (PBAT) com incorporação de nanopartículas de HA (nHAp) em diferentes concentrações, produzidos por eletrofiação, por meio da bioatividade celular e expressão gênica de osteoblast-like MG63. Células (MG63) foram cultivadas sobre scaffolds de PBAT; PBAT/3%nHAp e PBAT/5% nHAp e sem a presença dos mesmos (controle) e avaliadas pelos testes qualitativo (MEV) e quantitativo de adesão e proliferação celular (1 e 7 dias e aos 1, 3, 7, 14 e 21 dias, respectivamente), citotoxicidade celular (1, 3 e 7 dias), corante vermelho de alizarina e formação de mineralização (14 dias) e análise da expressão de genes relacionados à osteogênese por qRT-PCR aos 7, 14 e 21 dias de cultura celular. Os dados foram analisados estatisticamente por variância (ANOVA) e Tukey (p<0,05). Os scaffolds de PBAT e PBAT/nHAp não apresentaram efeito citotóxico e sua arquitetura tridimensional influenciou positivamente na adesão e proliferação celular, formação de matriz mineralizada bem... / Abstract: The need for the manufacture of new biomaterials that may, in addition to mimic to bone tissue, providing favorable mechanical strength close to natural bone have aroused the interest of researchers in order to improve the quality of life of people who have suffered some kind of injury. Scaffolds polymer nanofibers fabricated by electrospinning have three dimensional features (3D) and interconnected pores that allow the colonization of the entire 3D surface of cells with the consequent formation of tissue. Poly (butylene adipate-co-terephthalate) (PABT) scaffold showed to be a promising biomaterial for bone regeneration, however, has been underexplored to date. Although the use of HA is consecrated to biomedical use, their use in polymers is not well known, especially in association with PBAT. The aim of this study was evaluating in vitro effectiveness of polymeric (PABT) scaffolds with incorporated HA (nHAp) nanoparticles, obtained by electrospinning, through cellular bioactivity and osteoblast-like MG63 gene expression. MG63 cells were grown on PABT; PABT/3%nHAp and PABT/5%nHAp scaffolds and without their presence (control), and evaluated by qualitative (MEV) and quantitative tests of cell adhesion and proliferation (1 and 7 days and at 1, 3, 7, 14 and 21 days, respectively), cell cytotoxicity (1, 3 and 7 days), alizarin red dye and mineralization formation (14 days) and expression of genes related to osteogenesis by qRT-PCR to 7, 14 and 21 days of cell culture. Data were statistically analyzed by variance (ANOVA) and Tukey test (p<0.05). The PBAT and PBAT/nHAp scaffolds showed no cytotoxic effect and its three-dimensional architecture influenced positively in the cell adhesion and proliferation, mineralized matrix formation as well as in some periods the expression of genes ALP, Col I, Runx2, OC and OPN in relation the control group. The osteoconductive and osteoinductive effect ofnHAp promoted better cellular response in scaffolds of ... / Doutor

Este trabalho tem por objetivo a obtenção de nanofibras de blendas de policaprolactona (PCL), gelatina (GE), com a adição de hidroxiapatita (HA), através do processo de eletrofiação, a fim de mimetizar a matriz celular nativa (ECM). As nanofibras foram produzidas com o intuito de apresentar boas propriedades térmicas, mecânicas e de superfície, adequadas à utilização na área de engenharia de tecidos ósseos (ETO). Para obtenção de nanofibras com morfologia diferenciada, utilizou-se um coletor estacionário e um tambor rotatório, obtendo materiais com fibras alinhadas ou distribuídas aleatoriamente. Devido as características hidrofílicas das nanofibras de gelatina, foi efetuada a reticulação química nas nanofibras com este polímero após eletrofiação, utilizando o agente de reticulação hidrocloreto de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil) carbodiimida (EDC). A reticulação mostrou-se efetiva, impedindo a dissolução das nanofibras em ambiente aquoso, comprovado pelo teste de intumescimento e solubilidade. As matrizes, de maneira geral, apresentaram dimensões em escala nanométrica, com presença de gotas em sua morfologia, dependendo da composição polimérica. O alinhamento das nanofibras ocasionou uma melhora nas propriedades mecânicas em relação as fibras com orientação aleatória, tornando o material mais rígido e resistente a tração. A eletrofiação de blendas permitiu a obtenção de fibras mais hidrofílicas. As propriedades térmicas demonstraram que as nanofibras produzidas são estáveis para utilização na temperatura de utilização médica. Os testes biológicos demonstram que as nanofibras com estruturas alinhadas e aleatórias obtidas permitiram a proliferação celular e a diferenciação osteogênica, apresentando potencial de serem utilizadas na engenharia de tecidos ósseos. / This work aims to obtain nanofibers by electrospinning technique with blends of polycaprolactone (PCL), gelatin (GE), and with the addition of hydroxyapatite (HA), in order to mimic a native cell matrix (ECM). Nanofibers were fabricated with the purpose of presenting good thermal, mechanical and surface properties, to be used in the area of bone tissue engineering (ETO). To obtain nanofibers with differentiated morphology, we used a stationary collector and a rotatory drum collector, obtaining materials with aligned or randomly fibers distributed. Due to the hydrophilic characteristics of the gelatin nanofibers, chemical crosslinking was performed in electrospun fibers containing this polymer with 1-ethyl-3- (3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC). The crosslinking was effective, preventing the dissolution of the nanofibers in an aqueous environment, been proved by the swelling test and solubility. The scaffolds, in general, presented dimensions in nanometric, with presence of beads in their morphology, depending on the polymer composition. The alignment of the nanofibers caused an improvement in the mechanical properties compared with fibers in random orientation, making the material more rigid and resistant to traction. Electrospun blends allowed the production of more hydrophilic fibers. Thermal properties have demonstrated that the nanofibers produced are stable for use at the temperature of medical use. Biological assays demonstrate that both random and aligned nanofibers structures, allowed the cell proliferation and osteogenic differentiation, presenting potential to be used in tissue engineering.

Este trabalho investigou a obtenção de microfibras de titanato de bário e estrôncio (BST) pela técnica de electrospinning e sua caracterização microestrutural. Foram utilizados como precursores o acetato de bário, o acetato de estrôncio e o propóxido de titânio, utilizando uma solução de polivinilpirrolidona (PVP) como veículo orgânico. A adição do íon estrôncio no BST altera a estrutura cristalina do material e consequentemente suas propriedades. Foram investigadas soluções com quatro formulações de Ba(1-x)Sr(x)TiO3, sendo: x = 0,00 (BT); x = 0,10 (BST10); x = 0,20 (BST20) e x = 0,30 (BST30). As fibras obtidas foram submetidas a análises termogravimétricas para definição da temperatura de tratamento térmico. Em dois patamares distintos o tratamento térmico foi realizado, primeiramente a 350 °C por 30 min e, posteriormente, a 500, 600, 700 ou 800 ºC por 60 min. As fibras sem tratamento térmico (STT) e as tratadas termicamente foram caracterizadas morfologicamente por microscopia eletrônica de varredura. As fases cristalinas foram analisadas por difração de raios X e os tamanhos de cristalito foram determinados através da equação de Scherrer. A área superficial específica foi determinada por adsorção de N2 e avaliou-se a presença de compostos orgânicos através de espectroscopia na região do infravermelho. A adição de estrôncio reduziu o diâmetro médio das fibras de ~1000 nm (BT) à ~300 nm (BST30), aumentou o tamanho de cristalito de ~13 nm (BT) à ~25 nm (BST30). Devido a redução do diâmetro médio da fibra, houve um aumento da área superficial de ~8 m2g-1 para ~100 m2g-1. A fase perovskita com sistema cristalino tetragonal foi observada para todas as amostras tratadas a 800 ºC. Para avaliar a aplicação dos materiais em eletrodos de supercapacitores a caracterização eletroquímica foi realizada pelas técnicas de curva galvanostática de carga-descarga e voltametria cíclica. Para tanto, fibras de BST10 foram utilizadas em conjunto com carvão ativado para níveis de comparação. Em relação ao carvão ativado a adição das fibras acarretou efeito negativo na capacidade elétrica e propiciou a decomposição do eletrólito na voltametria. Trabalhos futuros podem investigar mais profundamente os efeitos das fibras de BST utilizadas em eletrodos de supercapacitores. / This work investigated the obtaining of barium titanate and strontium (BST) microfibers by electrospinning technique and its microstructural characterization. Barium acetate, strontium acetate and titanium propoxide were used as precursors using a solution of polyvinylpyrrolidone (PVP) as the organic carrier. The addition of the strontium ion in BST alters the crystalline structure of the material and consequently its properties. We investigated solutions with four formulations of Ba(1-x)Sr(x)TiO3, being: x = 0,00 (BT); x = 0,10 (BST10); x = 0,20 (BST20) and x = 0,30 (BST30). The obtained fibers were submitted to thermogravimetric analysis to define the thermal treatment temperature. At two distinct levels the heat treatment was carried out, first at 350 °C for 30 min and then at 500, 600, 700 or 800 °C for 60 min. The fibers without heat treatment (STT) and those treated thermally were characterized morphologically by scanning electron microscopy. The crystalline phases were analyzed by X-ray diffraction and the crystallite sizes were determined by the Scherrer equation. The specific surface area was determined by adsorption of N2 and evaluated the presence of organic compounds by spectroscopy in the infrared region. The addition of strontium reduced the mean fiber diameter from ~1000 nm (BT) to ~300 nm (BST30), increased crystallite size from ~13 nm (BT) to ~25 nm (BST30). Due to the reduction of the mean diameter of the fiber, there was an increase of the surface area from ~8 m2g-1 to ~100 m2g-1. The perovskite phase with tetragonal crystalline system was observed for all samples treated at 800 °C. In order to evaluate the application of the materials in supercapacitor electrodes the electrochemical characterization was performed by the galvanostatic curve of discharge load and cyclic voltammetry. For this purpose, BST10 fibers were used in conjunction with activated carbon for comparison levels. In relation to activated carbon, the addition of the fibers had a negative effect on the electric capacity and allowed the electrolyte decomposition in the voltammetry. Future work may further investigate the effects of BST fibers used on supercapacitor electrodes.

Orientadora: Profa. Dra. Mariselma Ferreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2016. / Este trabalho investigou as condições de eletrofiação do poli(3-hidroxibutirato-co-3- hidroxivalerato), o PHBV, com o objetivo de produzir mantas eletrofiadas de PHBV com fibras sem contas e com diâmetros na escala nanométrica. Os parâmetros de eletrofiação estudados foram: tensão de eletrofiação, distância de trabalho e concentração da solução, nesta ordem. Para a realização deste estudo foram preparadas soluções de PHBV e clorofórmio. O primeiro estudo foi o da tensão de eletrofiação, para realiza-lo foram eletrofiadas três amostras, cada uma com uma tensão (15 kV, 20 kV e 25 kV) mantendo fixas as concentrações de PHBV na solução e a distância de trabalho. Para o estudo da distância de trabalho fixou-se a tensão e a concentração. Foram utilizadas cinco distâncias de trabalho diferentes, 8, 10, 12, 15 e 20 cm. Para o estudo da concentração fixou-se a tensão e a distância de trabalho. Foram preparadas quatro amostras para o estudo da concentração em massa do PHBV na solução, uma com 10 %, outra 15 %, outra com 20 % e outra com 25 % (m/m). Desse modo foi possível decidir qual a melhor combinação destes três fatores. As amostras foram observadas ao microscópio eletrônico de varredura e concluiu-se que as melhores condições foram: tensão = 25 kV, distância de trabalho = 15 cm e concentração = 15 % (m/m) de PHBV. Em um segundo momento foi feito um estudo alterando o solvente das soluções, o clorofórmio se manteve como o solvente principal e adicionou-se 10 % acetona para uma amostra, 10 % de metanol para outra, 5% de acetona e 5 % de metanol para outra, 1 % de acetato de etila para outra e 1% de 1,2-dicloroetano para outra. Todas essas amostras foram eletrofiadas com uma tensão de 25 kV e uma distância de trabalho de 15 cm. Através do exame no microscópio eletrônico de varredura, concluiu-se que a melhor combinação foi a de clorofórmio com 10 % de metanol. Por último, se fez um novo estudo de tensões com esta solução: ela foi eletrofiada com 20, 22 e 25 kV. Com essa mistura de solventes e esse novo estudo foi possível encontrar ao menos uma região de uma manta eletrofiada que não apresentou contas e foi composta por fibras na escala manométrica, a da amostra contendo 10 % de metanol eletrofiada com 20 kV. Essa descoberta avança um pouco mais o trabalho de Tong e Wang (2011) já que eles conseguiram diminuir o diâmetro médio de 3310 nm para 822 nm com a adição de sal à solução, enquanto neste trabalho se conseguiu um diâmetro médio de 596 nm. Isso pode indicar mais um passo em direção à fabricação de plataformas biológicas de suporte temporário para a engenharia de tecidos. / This work has investigated the electrospinning parameters of poly(3-hydroxybutyrate-co-3- hydroxyvalerate) (PHBV), aiming to produce electrospun mats without beads and with nanometric fibers. The electrospinning parameters studied were: applied voltage, working distance and polymer concentration of solution. The solutions were prepared with chloroform as the solvent. Three samples were produced to study the applied voltage (15, 20 and 25 kV). Five samples were electrospun to study the working distance (8, 10, 12, 15 and 20 cm). Four samples were produced to study the concentration (10, 15, 20 and 25 wt % of PHBV). Each one of those samples were observed at the scanning electron microscope and the best conditions were: applied voltage = 25 kV, working distance = 15 cm and polymer concentration = 15 %. After that the solvent of the solutions was changed, the chloroform was maintained as the main solvent and it was added 10 % of acetone to produce one sample, 10 % of methanol to produce another sample, 5 % of acetone and 5 % of methanol to produce another one, 10 % of ethyl acetate to produce another one and 10 % of 1,2-dichloroethane to produce another one. All those samples were electrospun with an applied voltage of 25 kV and working distance of 15 cm. With the scanning electron microscope, the best combination was found to be the one with chloroform and methanol. At last, this solution containing PHBV, chloroform and methanol was electrospun with three different applied voltage (20, 22 e 25 kV). With that combination of solvents and this new study of applied voltage, it was possible to produce an electrospun mat with no beads and nanometric diameters. This was a little more than the work of Tong and Wang (2011) since they manage to reduce de diameter from 3310 nm to 822 nm with the addition of salt to the solution and here it was produced an average diameter of 596 nm. This could be another step toward the fabrication of scaffolds for the tissue engineering area.

Orientador: Clarissa de Almeida Olivati / Banca: Valdemiro Pereira de Carvalho Junior / Banca: Edson Laureto / Resumo: Neste trabalho, nanofibras de Poli(álcool vinílico) com PVA foram produzidas, variando os parâmetros de eletrofiação: concentração de PVA, rotação e distância do coletor. Após o estudo dos parâmetros de eletrofiação, foram produzidas nanofibras através da adição do polímero condutor, polianilina, PANI, em diferentes concentrações, na matriz isolante de PVA. As nanofibras foram caracterizadas morfologicamente através da técnica de Microscopia eletrônica de Varredura, no qual a amostra que apresentou os melhores resultados foi a amostra de 4%, em massa de PANI, na matriz de PVA, com a rotação de 400 rpm. Em seguida as nanofibras PVA/PANI foram depositadas em eletrodos interdigitados para a realização das caracterizações elétricas AC/DC e teste como sensor de gás, no qual comprovou-se que a densidade e regularidade das nanofibras de PVA/PANI à 4% contribuem na melhora da condutividade e sensibilidade do sensor na presença de gás amônia / In this work were produced nanofiber Poly (vinyl alcohol), PVA, varying the electrospinning parameters: PVA concentration, speed and distance of the collector. After studying of the electrospinning parameters, nanofibers were produced through the addition of the conductive polymer, polyaniline, PANI, at different concentrations in the PVA matrix. The nanofibers were morphologically characterized by scanning electron microscopy, which the sample that showed the best results was 4% by weight of PANI in PVA matrix, with 400 rpm rotation. The nanofibers were also deposited in interdigitated electrodes for performing the electrical characterizations AC/DC and gas sensor test, which proved that the density and regularity of the PVA nanofiber/PANI 4% contribute to the improvement of conductivity and sensor sensitivity in the presence of ammonium gas / Mestre

Programa de Pós-Graduação em Ciências – Física de Materiais. Departamento de Física, Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2015-05-27T17:50:58Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_NanoMicrofibrasLuminescentes.pdf: 7161943 bytes, checksum: 06a0b0605c7db83350d5104fe03f7e4f (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2015-05-27T18:00:02Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_NanoMicrofibrasLuminescentes.pdf: 7161943 bytes, checksum: 06a0b0605c7db83350d5104fe03f7e4f (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-27T18:00:02Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTAÇÃO_NanoMicrofibrasLuminescentes.pdf: 7161943 bytes, checksum: 06a0b0605c7db83350d5104fe03f7e4f (MD5) Previous issue date: 2015 / Este trabalho tem por objetivo principal fabricar nano e microfibras à base de polímeros luminescentes e avaliar seu potencial para utilização em novos sensores de radiação, sobretudo para fototerapia neonatal. Os materiais foram obtidos por meio da técnica de eletrofiação, que é reconhecida pela eficiência na fabricação de fibras poliméricas de baixa dimensionalidade e, portanto, permite a fabricação de dispositivos fotônicos com resoluções micro e nanométricas. Neste sentido, inicialmente fibras de poli(2-metóxi,5-etil(2-hexilóxi)parafenilenovinileno) - MEH-PPV e poli (cloreto de vinila) – PVC foram obtidas pela técnica de eletrofiação em diferentes proporções em massa de PVC:MEH-PPV. Em seguida, as fibras foram expostas à luz azul (λ = 460nm), de acordo com as condições ideais usadas no tratamento de hiperbilirrubinemia neonatal. Em seguida, as fibras foram caracterizadas morfológica, química e oticamente. Como um dos principais resultados experimentais obtidos destaca-se a fabricação de fibras com diâmetros entre 80 nm a 2 μm, cuja proporção de PVC:MEH-PPV influencia diretamente não apenas essa grandeza, como também o número de contas das fibras e a porosidade das fibras. Além disso, observa-se que não há influência aparente do radical cloro na cinética de degradação do MEH-PPV. Resultados de FTIR confirmam tal suposição. Finalmente as fibras responderam positivamente à exposição à luz azul atuando como dosímetro indicador dose-cor. Especificamente para aplicação médica em fototerapia neonatal, as fibras poderão ser usadas na composição de tecidos, tipo gases, que seriam empregados junto à pele do recém-nascido ictéricos como um sistema de dosímetro indicador dose-cor de fototerapia. Assim ter-sei-ia um dispositivo plástico, flexível e possivelmente “vestível” para envolver parte do neonato ictérico sob tratamento de fototerapia como uma nova aplicação em neonatologia.