Thesis (M.S.)--Virginia Polytechnic Institute and State University, 1992. / Vita. Abstract. Includes bibliographical references (leaves 84-86). Also available via the Internet.

Thesis (M.S.)--Virginia Polytechnic Institute and State University, 1992. / Vita. Abstract. Includes bibliographical references (leaves 63-65). Also available via the Internet.

L'oxydation thermique est souvent étudiée par les méthodes classiques : mesure thermogravimétrie et observations MEB. L'utilisation de l'EA n'a pas encore été largement développée dans le domaine de l'oxydation thermique. Le présent travail vise à utiliser l'EA pour suivre in-situ l'oxydation et détecter les phénomènes physiques se produisant à haute température. Il porte sur deux groupes de matériaux : sensibles à l'oxydation catastrophique (Ti, Zy-4) et passifs (Cr, Ni). Ce travail présente tout d'abord l'oxydation du Ti pur à 900°C sous 150 mbar d'O2, en tant que matériau modèle. Il aborde également l'influence de la température, de l'atmosphère et de l'état de surface sur le comportement d'EA. L'oxydation du Zy-4, du Cr pur et du Ni pur sous oxygène et/ou sous vapeur d'eau est ensuite étudiée. Les ondes élastiques issues de l'oxydation sont converties en signaux d'EA via un capteur, lequel est collé au côté froid d'un guide d'onde en alumine. Une corrélation entre les mesures d'EA et les résultats classiques a été mise en évidence. La technique d'EA est capable de détecter l'oxydation catastrophique et d'identifier le mode de rupture de l'oxyde. Au-delà des paramètres discriminants d'EA, nous observons deux populations distinctes : la population dite normale est attribuée au bruit de fond et aux relaxations des contraintes dans l'oxyde associées à des phénomènes de fluage micro-mécanique, probablement situé aux joints de grains. La vitesse d'EA peut alors dépendre du niveau de ces contraintes et/ou de leurs relaxations. La population post-transitoire est associée à l'endommagement de l'oxyde conduisant à l'oxydation catastrophique. Selon le niveau d'énergie de transition, le mode de rupture de l'oxyde pourra être identifié. En revanche, l'EA n'a pas donné de résultats probants sur les matériaux passifs. Des signaux enregistrés ont pour principale origine le bruit de fond.

L'oxydation thermique est souvent étudiée par les méthodes classiques : mesure thermogravimétrie et observations MEB. L'utilisation de l'EA n'a pas encore été largement développée dans le domaine de l'oxydation thermique. Le présent travail vise à utiliser l'EA pour suivre in-situ l'oxydation et détecter les phénomènes physiques se produisant à haute température. Il porte sur deux groupes de matériaux : sensibles à l'oxydation catastrophique (Ti, Zy-4) et passifs (Cr, Ni). Ce travail présente tout d'abord l'oxydation du Ti pur à 900°C sous 150 mbar d'O2, en tant que matériau modèle. Il aborde également l'influence de la température, de l'atmosphère et de l'état de surface sur le comportement d'EA. L'oxydation du Zy-4, du Cr pur et du Ni pur sous oxygène et/ou sous vapeur d'eau est ensuite étudiée. Les ondes élastiques issues de l'oxydation sont converties en signaux d'EA via un capteur, lequel est collé au côté froid d'un guide d'onde en alumine. Une corrélation entre les mesures d'EA et les résultats classiques a été mise en évidence. La technique d'EA est capable de détecter l'oxydation catastrophique et d'identifier le mode de rupture de l'oxyde. Au-delà des paramètres discriminants d'EA, nous observons deux populations distinctes : la population dite normale est attribuée au bruit de fond et aux relaxations des contraintes dans l'oxyde associées à des phénomènes de fluage micro-mécanique, probablement situé aux joints de grains. La vitesse d'EA peut alors dépendre du niveau de ces contraintes et/ou de leurs relaxations. La population post-transitoire est associée à l'endommagement de l'oxyde conduisant à l'oxydation catastrophique. Selon le niveau d'énergie de transition, le mode de rupture de l'oxyde pourra être identifié. En revanche, l'EA n'a pas donné de résultats probants sur les matériaux passifs. Des signaux enregistrés ont pour principale origine le bruit de fond. / Thermal oxidation was often studied by conventional methods: thermogravimetric measurement and SEM observations. The use of AE has not yet been widely developed in the field of thermal oxidation. The present work aims to use AE to monitor on-line oxidation and detect physical phenomena occurring at high temperature. It focuses on two groups of materials: susceptible to catastrophic oxidation (Ti, Zy-4) and passive (Cr, Ni). This work first presents the oxidation of pure Ti at 900°C under 150 mbar of O2, as a model material. It also discusses the influence of temperature, atmosphere and surface condition on acoustic behaviour. Oxidation of Zy-4, pure Cr and Ni in pure oxygen and/or under water vapour is then studied. Elastic waves from oxidation are converted into AE signals via a sensor, which is placed outside the furnace by an alumina wave guide. A correlation between AE measures and classical results was highlighted. AE technique was able to detect catastrophic oxidation and identify failure modes of the oxide. Beyond the AE discriminated parameters, we observed two distinct populations: the so-called normal population is attributed to background noise and relaxation of stresses in the oxide associated with micro-mechanic creep, probably located at grain boundaries. AE velocity may then depend on stress level and/or their relaxation. Post-transition population is associated to oxide failure leading to breakaway oxidation. According to the transition energy level, the oxide failure modes could be identified. However, AE did not give conclusive results on passive materials. Recorded signals are mainly caused by background noise.

This Master’s thesis is concerned with project and construction of several versions of mounting device for verification of acoustic emission sensors parameters, selection of optimal solution and its testing. In addition is described the measurement procedure, that allows detailed analysis and evaluation of the data focused on comparing of parameters of acoustic emission sensors.

The main objective of the thesis „Electronic noise temperature dependence of piezoceramic sensors“ is to design the measuring set-up for the measurement of the piezoceramic sensor noise temperature dependence. The application for the control of the measurement process is realized. The theoretic chapter is focused on the properties of materials for the production of piezoceramic sensors. The basic effects related to the piezoceramic properties and the material structure is described in this part. Next chapter is focused on the technology of production of used piezoceramic. The properties of solid solutions as PbZrO3 – PbTiO3, and the non-destructive methods of the material testing are discussed. Our attention is concentrated to methods of acoustic emission. The next chapter is concerned on the realization of the measuring set-up and program equipment. The tested sample is the acoustic emission sensor made of piezoceramic material PCM-51. It is placed in the cylinder chest which is heated by the DC current source. The temperature measurement is realized by the data acquisition switch unit. The results of measurements are saved in PC and they are analyzed using MATLAB program. As a result we receive the frequency spectra of the electric noise voltage spectral density SU. The temperature dependencies of resonant peak value and frequency are determined from these spectra.

L'objectif de cette thèse est de démontrer que l'Emission Acoustique (AE) est une technique appropriée pour devenir un outil de diagnostic de l'état de charge, de santé et de sécurité pour les batteries lithium-ion. Ces questions sont actuellement des points clés important pour l'amélioration des performances et des durées de vie de la technologie. La structure de ce document est organisée en deux principaux chapitres expérimetaux l'un consacré à deséléments lithium-ion composés de composés d'intercalation et l'autre à desalliages de lithium.Dans le premier cas, les résultats présentés concernent le suivi par AE de la formation de la SEI et de la première intercalation des ions lithium dans la structure du graphite pour des éléments LiFePO4/C. Les événements AE provenant de plusieurs sources ont été identifiés et correspondent à la formation de gaz (bulles) et à des phénomènes de craquelures (ouvertures du bord des plans de graphène quand la SEI est formée et l'écartement quand les stades d'insertion du graphite-lithium sont finis). De plus, une étude par spectroscopie d'impédance a été menée durant un vieillissement calendaire en température sur des éléments formés à différents régimes de courant. Dans le second cas, le mécanisme d'insertion/extraction du lithium dans des éléments LiAl/LiMnO2 a été étudié en associant plusieurs techniques incluant des techniques électrochimiques, AE et post-mortem pour évaluer les mécanismes de dégradation. Lors du cyclage, les événements acoustiques sont plus intenses lors du processus de décharge et ils peuvent être attribués principalement à l'alliage avec la transformation de phase de -LiAl en -LiAl accompagnée d'une expansion volumique importante. L'émission acoustique peut ainsi offrir une nouvelle approche pour gérer le fonctionnement des technologies lithium-ion basées non plus seulement sur des paramètres électrochimiques classiques mais aussi sur des paramètres acoustiques. Des nouveaux d'états de santé et de sécurité peuvent ainsi être envisagés. / The aim of this thesis is to demonstrate that the Acoustic Emission (AE) is an appropriate technique for diagnostics of for state of charge, state of health and state of safety for lithium-ion batteries. The availability and optimization of the latter issues are key points for both performance and durability improvements of this technology. The frame of this document is organized in two main result chapters focused on AE study of two different Li-ion technologies. The beginning of the thesis is focused on the monitoring of the SEI formation by AE and the first lithium ion intercalation inside the graphite structure for LiFePO4/C cells. AE events coming from different sources have been analyzed and identified. It was found that they correspond to gas emission (bubbles) and cracking phenomena (opening on the edge of the graphene plane when the SEI is formed and spacing when lithium graphite insertion stages are completed). Further, a study of the calendar aging process supported by electrochemical impedance spectroscopy linked the aging rate with the mechanism of the SEI formation characterized by AE monitoring. The second part of the thesis studied of lithium ion insertion/extraction in LiAl/LiMnO2 cells combining a variety of techniques including electrochemical characterization, AE monitoring and post-mortem analysis in order to evaluate the degradation mechanisms. It was found that during the cycling, the acoustic events are much more intensive during the discharge process and they can be attributed mainly to the alloy were the phase transformation from -LiAl to -LiAl and a huge volume expansion occurs. It was found that battery operation under abusive conditions (overcharge, overdischarge) can be detected by AE providing new rates for battery safety management.