L'oxydation thermique est souvent étudiée par les méthodes classiques : mesure thermogravimétrie et observations MEB. L'utilisation de l'EA n'a pas encore été largement développée dans le domaine de l'oxydation thermique. Le présent travail vise à utiliser l'EA pour suivre in-situ l'oxydation et détecter les phénomènes physiques se produisant à haute température. Il porte sur deux groupes de matériaux : sensibles à l'oxydation catastrophique (Ti, Zy-4) et passifs (Cr, Ni). Ce travail présente tout d'abord l'oxydation du Ti pur à 900°C sous 150 mbar d'O2, en tant que matériau modèle. Il aborde également l'influence de la température, de l'atmosphère et de l'état de surface sur le comportement d'EA. L'oxydation du Zy-4, du Cr pur et du Ni pur sous oxygène et/ou sous vapeur d'eau est ensuite étudiée. Les ondes élastiques issues de l'oxydation sont converties en signaux d'EA via un capteur, lequel est collé au côté froid d'un guide d'onde en alumine. Une corrélation entre les mesures d'EA et les résultats classiques a été mise en évidence. La technique d'EA est capable de détecter l'oxydation catastrophique et d'identifier le mode de rupture de l'oxyde. Au-delà des paramètres discriminants d'EA, nous observons deux populations distinctes : la population dite normale est attribuée au bruit de fond et aux relaxations des contraintes dans l'oxyde associées à des phénomènes de fluage micro-mécanique, probablement situé aux joints de grains. La vitesse d'EA peut alors dépendre du niveau de ces contraintes et/ou de leurs relaxations. La population post-transitoire est associée à l'endommagement de l'oxyde conduisant à l'oxydation catastrophique. Selon le niveau d'énergie de transition, le mode de rupture de l'oxyde pourra être identifié. En revanche, l'EA n'a pas donné de résultats probants sur les matériaux passifs. Des signaux enregistrés ont pour principale origine le bruit de fond.

L'oxydation thermique est souvent étudiée par les méthodes classiques : mesure thermogravimétrie et observations MEB. L'utilisation de l'EA n'a pas encore été largement développée dans le domaine de l'oxydation thermique. Le présent travail vise à utiliser l'EA pour suivre in-situ l'oxydation et détecter les phénomènes physiques se produisant à haute température. Il porte sur deux groupes de matériaux : sensibles à l'oxydation catastrophique (Ti, Zy-4) et passifs (Cr, Ni). Ce travail présente tout d'abord l'oxydation du Ti pur à 900°C sous 150 mbar d'O2, en tant que matériau modèle. Il aborde également l'influence de la température, de l'atmosphère et de l'état de surface sur le comportement d'EA. L'oxydation du Zy-4, du Cr pur et du Ni pur sous oxygène et/ou sous vapeur d'eau est ensuite étudiée. Les ondes élastiques issues de l'oxydation sont converties en signaux d'EA via un capteur, lequel est collé au côté froid d'un guide d'onde en alumine. Une corrélation entre les mesures d'EA et les résultats classiques a été mise en évidence. La technique d'EA est capable de détecter l'oxydation catastrophique et d'identifier le mode de rupture de l'oxyde. Au-delà des paramètres discriminants d'EA, nous observons deux populations distinctes : la population dite normale est attribuée au bruit de fond et aux relaxations des contraintes dans l'oxyde associées à des phénomènes de fluage micro-mécanique, probablement situé aux joints de grains. La vitesse d'EA peut alors dépendre du niveau de ces contraintes et/ou de leurs relaxations. La population post-transitoire est associée à l'endommagement de l'oxyde conduisant à l'oxydation catastrophique. Selon le niveau d'énergie de transition, le mode de rupture de l'oxyde pourra être identifié. En revanche, l'EA n'a pas donné de résultats probants sur les matériaux passifs. Des signaux enregistrés ont pour principale origine le bruit de fond. / Thermal oxidation was often studied by conventional methods: thermogravimetric measurement and SEM observations. The use of AE has not yet been widely developed in the field of thermal oxidation. The present work aims to use AE to monitor on-line oxidation and detect physical phenomena occurring at high temperature. It focuses on two groups of materials: susceptible to catastrophic oxidation (Ti, Zy-4) and passive (Cr, Ni). This work first presents the oxidation of pure Ti at 900°C under 150 mbar of O2, as a model material. It also discusses the influence of temperature, atmosphere and surface condition on acoustic behaviour. Oxidation of Zy-4, pure Cr and Ni in pure oxygen and/or under water vapour is then studied. Elastic waves from oxidation are converted into AE signals via a sensor, which is placed outside the furnace by an alumina wave guide. A correlation between AE measures and classical results was highlighted. AE technique was able to detect catastrophic oxidation and identify failure modes of the oxide. Beyond the AE discriminated parameters, we observed two distinct populations: the so-called normal population is attributed to background noise and relaxation of stresses in the oxide associated with micro-mechanic creep, probably located at grain boundaries. AE velocity may then depend on stress level and/or their relaxation. Post-transition population is associated to oxide failure leading to breakaway oxidation. According to the transition energy level, the oxide failure modes could be identified. However, AE did not give conclusive results on passive materials. Recorded signals are mainly caused by background noise.

Pour assurer une bonne résistance à l’oxydation à haute température, les couches d’oxydes thermiques formée sur les aciers inoxydables, doivent rester fines, riches en chrome et adhérentes à leur substrat métallique. Lorsque les aciers inoxydables sont soumis à des conditions sévères de températures ou d’atmosphères, l’oxydation catastrophique entraîne la croissance rapide de nodules d’oxydes de fer non protecteurs au détriment de la couche d’oxyde riche en Cr. Cette étude s’est intéressée aux différents mécanismes mis en jeu dans la perte du caractère protecteur des couches d’oxydes, dans le développement des nodules d’oxydes de fer, ainsi que dans la formation de zones d’oxydation interne. L’étude de la morphologie et de la composition des oxydes formés à l’aide de cartographie spectrale Raman ainsi que de cartographies MET et EBSD ont permis de proposer un mécanisme de formation de la zone d’oxydation interne, qui repose en partie sur l’évolution de la composition d’une couche d’oxyde « bordure » qui se forme le long des joints de grains du métal sous-jacent lors de l’oxydation. Cette étude a également démontré qu’une prédéformation avant oxydation améliore la durabilité des aciers en favorisant la formation d’une couche protectrice dès les premiers instants de l’oxydation. Lorsqu’elle survient, l’oxydation catastrophique reste localisée alors que sans prédéformation un régime protecteur n’est jamais atteint à 850 °C pour l’acier austénitique 304L. / To provide good resistance to oxidation at high temperature, the oxide layers formed on stainless steels must stay thin, rich in chromium and adhere to their metallic substrate. When the stainless steels operate at atmospheres or temperatures that are too severe, breakaway oxidation triggers the quick growth of Fe-rich oxide nodules, which are non-protective, instead of the Cr-rich layer. This study focuses on the different mechanisms that lead to the loss of the protective characteristic of the oxide layer, to the growth of the iron oxides, and in the formation of internal oxidation zones. The study of the morphology and composition of the oxides formed, along with Raman spectroscopy and TEM and EBSD mappings, allowed to propose a mechanism for the formation of the internal oxidation zone. This mechanism relies in part on the formation of a "boundary" oxide layer, that forms along the grain boundaries of the underlying metal during oxidation. This study also showed that a deformation prior to oxidation improves the durability of the steels by encouraging the formation of a protective layer during the first stages of the oxidation. When it starts, breakaway oxidation stays localized while with no deformation, a protective regime is never reached at 850 °C for austenitic stainless steel 304L.