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Application of solid-phase microextraction technique to the determination of pesticides and evaluation of matrix effect on water / AplicaÃÃo da tÃcnica de microextraÃÃo em fase sÃlida na determinaÃÃo de AgrotÃxicos e avaliaÃÃo do efeito matriz em ÃguaVitor Paulo Andrade da Silva 15 March 2013 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / This paper investigates a strategy as a quality control parameter, using standard surrogate and determination of an relation factor (Rf) for determination of pesticides parathion-methyl, chlorpyrifos and cypermethrin in aqueous environmental matrices with different characteristics: river water, estuarine, seawater and weir, using technique SPME-GC-FID. Pesticides were susceptible to matrix effects promoted by environmental samples. A decrease in recovery was observed for the pesticide while the complexity of the aqueous matrix tends to increase. The salinity and organic matter appear to be major sources of interference in the method. To the methyl-parathion, the matrix effect was more pronounced for samples with higher salt concentrations. For chlorpyrifos, in medium and high levels, the Rf value for estuarine matrices, marine and weir were statistically similar. For cypermethrin, statistical equality occurred in estuarine headquarters in medium and high levels of concentration. This indicates proportional behavior between the pesticide and the standard surrogate, suggesting that a single value of Rf can be used as a correction factor for any of these matrices used. / Este trabalho investiga uma estratÃgia como parÃmetro de controle de qualidade, usando padrÃo surrogate e determinaÃÃo de um fator de relaÃÃo (Rf) para a determinaÃÃo dos pesticidas metil-paration, clorpirifÃs e cipermetrina em matrizes ambientais aquosas com distintas caracterÃsticas: Ãgua de rio, estuÃrio, marinha e de aÃude; usando a tÃcnica de SPME-GC-FID. Os pesticidas foram suscetÃveis ao efeito matriz promovido pelas amostras ambientais. Observou-se que esse efeito tendeu a aumentar com o aumento da complexidade da matriz. A salinidade e a matÃria orgÃnica parecem ter sido as principais fontes de interferÃncia no mÃtodo. Para o metil-paration, as amostras com maiores teores salinos exerceram efeito matriz mais pronunciado. Para o clorpirifÃs, em nÃveis mÃdio e alto, o valor de Rf para matrizes estuarina, marinha e de aÃude foram estatisticamente similares. Para a cipermetrina, a igualdade estatÃstica ocorreu em matrizes estuarinas em nÃveis mÃdios e altos de concentraÃÃo. Isso indica comportamento proporcional entre o pesticida e o padrÃo surrogate, sugerindo que um Ãnico valor de Rf pode ser usado como fator de correÃÃo para qualquer uma dessas matrizes utilizadas.
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Avaliação da adsorção de contaminantes emergentes pela casca de banana e folhas da Typha Angustifolia L. / Adsorption evaluation of emerging contaminants by banana peels and of the Typha Angustifolia L. sheetsSousa, Priscila Afonso Rodrigues de 10 April 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-04-10 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / This paper describes the use of analytical methodology for removal of emerging contaminants
sulfamethoxazole (SMX), 17α-ethinylestradiol (EE2) and estrone (E1) in water samples. Was used
to remove the natural adsorbents Banana and Typha angustifolia L.in raw and treated in acidic
medium. The detection and quantification was performed by high performance liquid
chromatography (English, HPLC). There was a characterization of bioadsorventes by Infrared
Spectroscopy East and X-ray diffraction The point of zero charge of in natura banana peels and
treated with HCl was approximately 5.6 and 4.3, respectively, while point of zero charge of Typha
angustifolia in natura leaves and treated with HCl was approximately 5.5 and 4.5, respectively. It
was determined that the pH only influences the adsorption exerted SMX, and the pH 2 and 8 were
most suitable. However, we chose to work with natural pH of the mixtures of the compounds (pH
= 5.25). This study used multivariate methods (full 23 factorial design and response surface) to
verify the best chemical variables. The optimized and used for construction of isotherms
conditions were: cattail in kind (m = 0.38 g; t = 65 min), cattail HCl (m = 0.75 g; t = 64 min), fresh
banana (m = 0, 55g, t = 62 min) and banana HCl (m = 0.76g; t = 66 min). There was the
determination of LD figures of merit (SMX = 0.02 mg L-1, EE2 = 0.03 mg L-1, E1 = 0.03 mg L-1)
QL (SMX = 0.05 mg L-1, EE2 = 0.05 mg L-1, E1 = 0.05 mg L-1), the selectivity was determined
by building fortified calibration curves with water samples. The linearity was determined by the
correlation coefficient (r = 0.99), recovery values were between 59.9% and 93.6% for the
compounds and accuracy of results presented at most 14.7%. The proposed methodology has been
applied to real matrix with removal percentages close to 100%. / O presente trabalho descreve a utilização de metodologia analítica para remoção dos
contaminantes emergentes sulfametoxazol (SMX), 17α-etinilestradiol (EE2) e estrona (E1)
presentes em amostras de água. Para remoção utilizou-se os adsorventes naturais Banana e Typha
Angustifolia L.in natura e tratados em meio ácido. A detecção e quantificação foi realizada por
Cromatografia Liquida de Alta Eficiência (do inglês, HPLC). Fez-se a caracterização dos
bioadsorventes através de Espectroscopia de Infravermelho Médio e Difração de Raios X. O
ponto de carga zero da casca de banana in natura e tratada com HCl foi de aproximadamente 5,6
e 4,3, respectivamente, enquanto que o ponto de carga zero das Folhas da Typha angustifolia in
natura e tratada com HCl foi de aproximadamente 5,5 e 4,5, respectivamente. Determinou-se
que o pH exercia influência apenas na adsorção do SMX, sendo os valores de pH 2 e
8 os mais indicados. Contudo, optou-se por trabalhar com pH natural da misturas dos compostos
(pH = 5,25). Este trabalho utilizou métodos multivariados (planejamento fatorial completo 23 e
superfície de reposta) para verificar as melhores variáveis químicas. As condições otimizadas e
utilizadas para construção das isotermas foram: taboa in natura (m = 0,38g; t = 65 min), taboa
HCl (m = 0,75g; t = 64 min), banana in natura (m = 0,55g; t = 62 min) e banana HCl (m = 0,76g;
t = 66 min). Fez-se a determinação das figuras de mérito LD (SMX = 0,02mg L-1, EE2 = 0,03 mg
L-1, E1= 0,03 mg L-1), LQ (SMX = 0,05mg L-1, EE2 = 0,05mg L-1, E1= 0,05mg L-1), a seletividade
foi determinada através da construção de curvas de calibração fortificadas com amostras de água.
A linearidade foi determinada pelos valores de coeficiente de correlação (r = 0,99), os valores de
recuperação ficaram entre 59,9% e 93,6% para os compostos e a precisão apresentou resultado
de no máximo 14,7%. A metodologia proposta foi aplicada em matriz real com porcentagens de
remoção próximas a 100%.
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