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ANÁLISE QUÍMICA DO LIXIVIADO DA ÁGUA DE XISTO EM UM LATOSSOLO VERMELHO ESCURO DISTRÓFICO

Stocco, Ana Paula 02 March 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-24T19:38:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ana Paula Stocco1.pdf: 1129675 bytes, checksum: 46a4cde727f11b90a80dafb705d23871 (MD5) Previous issue date: 2009-05-12 / Industrial processes generate a series of products, often without applicability becomes waste that contribute to pollution of soil, air and water. Some products may be reused and / or processed into raw materials for other processes. In this context, analyzed the water of oil shale (a byproduct of the process of obtaining the oil shale) using an Instrumental techniques (UV / VIS; of Flame Photometry, Atomic Absorption, potentiometry) and Analytical (Permanganometria, complexometry with EDTA, Total Nitrogen by the Kjeldahl method). In water of shale it was found significant levels of some nutrients in the form elements available to the plant as the phosphate and sulfate, and total nitrogen content and high concentration of organic matter. The basic character of water in shale could assist in the correction of soil acidity. After testing of a column leaching in Oxisol in three different depths, the leachate was subjected to the same analysis for the water of oil shale. Data from atomic absorption spectroscopy revealed the shale of low water levels of calcium and magnesium, and concentrations of micronutrients such as zinc, manganese and iron, and low levels of lead, cadmium and chromium. Concentrations of calcium, magnesium and potassium in the form available to the plant were not detected. The analysis of the leachate showed that variation of pH was slightly acid, besides the reduction in the concentration of nitrogen, phosphate and sulfate and organic matter. Concentrations of calcium, magnesium and potassium in the form available to the plant that had not been detected before the percolation, the traditional methods of analysis, appear in the analysis of the leachate, indicating that the soil was removed during the process. Data of Atomic Absorption Spectroscopy indicate significant withdrawal of calcium, magnesium and potassium for the three soil depths, and the most superficial layer was the one with a greater quantity of calcium and magnesium. Another element that has undergone leaching and the iron concentration was high, with the layer deeper water by the leaching of shale occurred with greater intensity. The manganese was leached soil at all depths, and the deepest layer presented the highest content. The zinc was leached in greater proportion in the most superficial layer. Lead, cadmium and chromium in the leachate remained virtually the same concentrations in the water of oil shale, indicating that they were not incorporated into the soil. The copper remained constant in its concentration compared to leachate water from shale In general, all soil cations were leached by ground water from shale. / Os processos industriais geram uma série de subprodutos, que muitas vezes sem aplicabilidade se tornam resíduos que contribuem na poluição do solo, do ar e da água. Alguns subprodutos podem ser reaproveitados e/ou transformados em matéria prima para outros processos. Nesse contexto, analisou-se a água de xisto (um subproduto do processo da obtenção do óleo de xisto) utilizando-se Técnicas Instrumentais (UV/VIS; Fotometria de Chama; Absorção Atômica; Potenciometria) e Analíticas (Permanganometria, Complexometria com EDTA, Nitrogênio Total pelo método de Kjeldahl). Na água de xisto verificou-se teores significativos de alguns elementos macronutrientes na forma disponível para a planta como o fosfato e o sulfato, além de teores de nitrogênio total e alta concentração de matéria orgânica. O caráter básico da água de xisto poderia auxiliar na correção da acidez do solo. Após ensaio de lixiviação em coluna de um Latossolo Vermelho Distrófico em três profundidades diferentes, o percolado foi submetido às mesmas análises feitas para a água de xisto. Os dados de Espectroscopia de Absorção Atômica revelaram na água de xisto baixos teores de cálcio e magnésio, e concentrações de micronutrientes como zinco, manganês e ferro, além de baixos teores de chumbo, cádmio e cromo. Concentrações de cálcio, magnésio e potássio na forma disponível para a planta não foram detectadas na água de xisto. A análise do percolado demonstrou variação de pH que ficou ligeiramente ácido, além da redução na concentração de nitrogênio, sulfato e fosfato e matéria orgânica. Concentrações de cálcio, magnésio e potássio na forma disponível para a planta que não haviam sido detectadas antes da percolação, pelos métodos clássicos de análises, aparecem nas análises do percolado, indicando que foram retirados do solo durante o processo. Dados de Espectroscopia de Absorção Atômica indicam a retirada significativa de cálcio, magnésio e potássio do solo para as três profundidades, sendo que a camada mais superficial foi a que apresentou uma maior quantidade de cálcio e magnésio. Outro elemento que sofreu lixiviação e em alta concentração foi o ferro, sendo que na camada mais profunda a lixiviação pela água de xisto ocorreu com maior intensidade. O Manganês também foi lixiviado do solo em todas as profundidades, sendo que a camada mais profunda foi a que apresentou o teor mais elevado. O zinco foi lixiviado em maior proporção na camada mais superficial. Chumbo, cádmio e cromo se mantiveram no percolado praticamente nas mesmas concentrações que na água de xisto, indicando que os mesmos não foram incorporados ao solo. O cobre manteve sua concentração constante no percolado comparado à água de xisto de modo geral, todos os cátions do solo foram lixiviados do solo pela água de xisto. Palavras chave: espécies metálicas, macronutrientes, micronutrientes.
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ESTUDO QUÍMICO DO SOLO E LIXIVIADO DO ATERRO CONTROLADO DO BOTUQUARA

Nascimento, Daniele 05 March 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-24T19:37:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DanieleNascimento FINAL.pdf: 1917070 bytes, checksum: 9dab0b8821fb6bad9d3da886eb4624f3 (MD5) Previous issue date: 2008-03-05 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / Currently, the production and storage of solid residues have generated a discuss range about linked aspects to the disease propagation and environment damage, mainly due to the formation of leach and its infiltration, could cause earth contamination, flow and ground water. The final disposition place of trash at Ponta Grossa city started out in 1969, in an appearance of garbage in a Botuquara’s region, became controlled garbage earthwork in 2001. The aim in this paper is evaluate the characteristics of same earth points and the leach of Botuquara’s controlled garbage earthwork, checking in this area possible trends of contamination. It were accomplishing analyses of pH, OM, organic carbon, total nitrogen, C:N relation, CEC, bases saturation, K+, phosphates and sand contents, clay and silt to the earth and pH, CO, DO, phosphates, K+ and nitrogen to lixiviate. It also was checking the concentration of Ag, Cr, Cd, Cu and Fe, Mn, Ni, Pb and Zn on lixiviate and biodegradable metals and pseudo-total to earth. In the result show that the leach has risen contents of Mn, Ni, Fe, Cr, Cd, Pb, Cu, and Zn, low concentration of OD and high burden of nutrients. Earth show high concentration of Cr, Pb, Cd and Ag biodegradable and Pb, Cu, Cd, and Ag pseudo-total. The colloids saturation of soil means that the garbage earthwork reached retention capacity maximum. Like the degradation is slow and there is a continuous liberation of components to the environment, its can reached deeper layers is incorporate on lixiviate. If the resultant mix reaches ground water, it’s able to change the characteristics and pledge its use, characterizing a contamination process. / Atualmente, a produção e armazenamento de resíduos sólidos têm gerado uma gama de discussões acerca de aspectos ligados à veiculação de doenças e danos ambientais, devido principalmente à formação de lixiviado e sua infiltração, podendo causar contaminação do solo, cursos de água e lençóis freáticos. O local de disposição final do lixo na cidade de Ponta Grossa – PR teve início em 1969, na forma de lixão na região do Botuquara, em 2001 passou a aterro controlado. Este estudo tem por objetivo avaliar as características de alguns pontos do solo e do lixiviado do aterro controlado do Botuquara, verificando possíveis tendências a contaminação da área. Foram realizadas análises de pH, MO, carbono orgânico, nitrogênio total, relação C:N, CTC, saturação de bases, K+, fosfato e teores de areia, argila e silte para o solo e pH, OC, OD, fosfato, K+ e nitrogênio para o lixiviado. Também foram verificadas as concentrações de Ag, Cr, Cd, Cu Fe, Mn, Ni, Pb e Zn no lixiviado e metais biodisponíveis e pseudo-totais para o solo. Os resultados mostram que o lixiviado possui teores elevados de Mn, Fe, Cr, Cd, Pb, Cu, e Zn, baixa concentração de OD e elevada carga de nutrientes. O solo apresentou alta concentração de Cr, Pb, Cd e Ag biodisponíveis e Pb, Cu, Cd e Ag pseudo-totais. A saturação dos colóides do solo indica que o aterro atingiu sua capacidade máxima de retenção. Como a degradação é lenta e há liberação contínua de componentes ao meio, esses podem atingir camadas mais profundas se incorporando ao lixiviado. Se a mistura resultante alcançar corpos de água subterrâneas e/ou superficiais, poderá alterar suas características e comprometer seu uso, caracterizando um processo de contaminação.
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ESTUDO DE MECANISMOS DE RETENÇÃO DE ESPÉCIES METÁLICAS NO SEDIMENTO DAS LAGOAS DE DECANTAÇÃO DO ATERRO CONTROLADO DO BOTUQUARA

Wiesinieski, Joelma Adriane 05 March 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-24T19:37:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Joelma Adriane Wiesinieski.pdf: 2892011 bytes, checksum: cda8a9b8b1f38d58c117f0c13269172b (MD5) Previous issue date: 2009-03-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The final disposition place of trash at Ponta Grossa city started out in 1969, in an appearance of garbage in the Botuquara’s region, and became the controlled garbage earthwork in 2001. The leach forming in this kind of landfill is, currently, the purpose of many studies principally in the vehicular of diseases and damages to the environment. The aim in this paper is to evaluate the characteristics of the sediments of the decantation lagoons that receive the percolado from the “Aterro Controlado do Botuquara” and of the soil next to the place where the last lagoon liberates to the environment this percolado, in order to evaluate if it is occurring retention of weighty metals, how is this retention, and also if the near area is receiving these metallic species. It were done accomplishing analyses of pH, OM, organic carbon, total nitrogen, C:N relation, CEC, K+, phosphates and sand contents, clay and silt to the sediments, as well as determined the concentrations of Cu, Cr, Fe, Mn, Ni, Ag, Pb and Zn the carbonates, organic substance, oxides of iron and manganese and the easily exchangeable ones in the samples of the sediments.The results show that the sediment possesss high texts of Mn, Fe, Cr, Ag, Ni, Cu, in some fractions of the collection points, mainly in the total fraction. The treatment lagoons are not being efficient, because of the total metal found in the landfill´s leach, when it is launched in the water will be able to modify its properties and to compromise its quality. / A disposição final do lixo da cidade de Ponta Grossa-Pr teve início em 1969, com a criação de um lixão na região do Botuquara, que em 2001 passa a aterro controlado. A formação de lixiviado neste tipo de aterro é atualmente, objetivo de vários estudos, principalmente no que se refere à veiculação de doenças e aos danos ambientais. Este estudo tem por objetivo avaliar as características dos sedimentos das lagoas de decantação que recebem o percolado do Aterro Controlado do Botuquara, e do solo próximo ao local onde a ultima lagoa libera para o meio ambiente o percolado, a fim de avaliar se está ocorrendo à retenção dos metais pesados, como é esta retenção, e também, se área próxima está recebendo estas espécies metálicas. Foram realizadas análises de pH, carbono orgânico, matéria orgânica, capacidade de troca catiônica, nitrogênio total, relação carbono: nitrogênio, potássio, fosfato, teor de argila, areia e silte , assim como determinadas as concentrações de Cu, Cr, Fe, Mn, Ni, Ag, Pb e Zn ligados a carbonatos, matéria orgânica, óxidos de ferro e manganês e os facilmente trocáveis nas amostras dos sedimentos.Os resultados mostram que o sedimento possui teores elevados de Mn, Fe, Cr, Ag, Ni, Cu, , em algumas frações dos pontos de coleta, principalmente na fração total. As lagoas de tratamento não estão sendo eficientes, para retenção total de metais presentes no lixiviado do aterro, se este for lançado em corpos de águas, poderá alterar suas propriedades e comprometer sua qualidade.
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Estudo de espécies metálicas presentes no material particulado emitido por motor de combustão operando com diesel e na atmosfera na área da Baía de Todos os Santos

Santos, João Victor da Silva January 2013 (has links)
130 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-08-19T12:56:49Z No. of bitstreams: 1 Tese João Victor da Silva Santos.pdf: 3782086 bytes, checksum: fc0dff19c6dd3fc0e31d7438b50efcba (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-08-19T13:00:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese João Victor da Silva Santos.pdf: 3782086 bytes, checksum: fc0dff19c6dd3fc0e31d7438b50efcba (MD5) / Made available in DSpace on 2013-08-19T13:00:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese João Victor da Silva Santos.pdf: 3782086 bytes, checksum: fc0dff19c6dd3fc0e31d7438b50efcba (MD5) Previous issue date: 2013 / CAPES / Este trabalho foi desenvolvido no âmbito do Instituto Nacional de Ciência e Tecnologia de Energia e Ambiente, com financiamento do CNPq (Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico); e do projeto intitulado: “Estudo Multidisciplinar da Baía de Todos os Santos”, com financiamento da FAPESB (Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado da Bahia). O objetivo foi determinar espécies metálicas presentes em MP emitido por motor estacionário do ciclo diesel acoplado a um sistema de dinamômetro, utilizando misturas de diesel/biodiesel, e também, em amostras ambientais coletadas em três localidades da Baía de Todos os Santos (BTS): Base Naval, Botelho e Itaparica. A quantificação das espécies metálicas foi realizada através de um Espectrômetro de massas com fonte de plasma (ICP-MS), em duas etapas: a extração assistida por microondas e a análise do extrato. Os parâmetros analíticos, como o limite de detecção, quantificação e precisão, se mostraram adequados para o propósito. A exatidão do método foi avaliada utilizando material de referência certificado NIST 1649a (poeira urbana). As recuperações obtidas alcançaram valores entre 74 a 104%. Para a coleta do MP2,5 oriundo do motor diesel, foram utilizados os seguintes combustíveis: B4, B50 e B100. As amostras foram coletadas em triplicata para cada combustível e as espécies Mn, Fe, Cu, Zn, Ba, Pb e Cr analisadas. Os resultados podem ser divididos em dois grupos. Um formado pelos elementos que reduziram suas concentrações com a adição do biodiesel (Mn, Fe, Cu, Zn e Pb) e outro formado pelos elementos que aumentaram sua concentração com a adição de biodiesel (Cr e Ba). Considerando o somatório das concentrações de todas as espécies estudadas, observa-se uma redução, à medida que mais biodiesel é adicionado à mistura. A redução foi de 26% quando comparado B50 com B4 e de 36 %, quando comparados B100 e B4. Nos sítios da BTS as amostras foram coletadas utilizando dois Hi-Vol (MP10 e MP2,5) e V, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Mo, Cd, Ba, Cr e Pb foram quantificados. As concentrações das espécies metálicas analisadas nos sítios da BTS apresentaram valores inferiores ao máximo permitido para as espécies que possuem regulamentação na fração MP10 (Cd, Co, Cr, Mn, Ni e Pb). Sendo assim, as mesmas não representam risco iminente para a saúde humana. A comparação dos resultados obtidos para os sítios da BTS com outras localidades demonstram que os níveis tanto para a concentração das espécies metálicas, quanto para a massa de MP estão entre os menores encontrados na literatura. No entanto, as análises estatísticas (PCA e HCA) e de parâmetros como o fator de enriquecimento demostraram que boa parte das concentrações dessas espécies está relacionada a fontes antrópicas, podendo representar riscos futuros, à medida que a intensidade das emissões aumente. / Salvador
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Síntese e aplicação de sílica modificada na adsorção de Cu(II), Cd(II) e As(V) em meio aquoso : pré-concentração em amostras de águas naturais /

Wondracek, Marcos Henrique Pereira. January 2017 (has links)
Orientador: Gustavo Rocha de Castro / Resumo: Este trabalho relata o desenvolvido de métodos analíticos que visa à determinação de algumas espécies tóxicas e potencialmente tóxicas de metais e metalóides em níveis ultra-traço em amostra de água naturais, utilizando uma técnica analítica menos sensível, como a espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS). Essa técnica foi escolhida por ser relativamente simples e possuir baixo custo operacional. A técnica de extração em fase sólida (EFS), utilizando um novo material sorvente, foi utilizada para separar e pré-concentrar os analitos. Este estudo demonstra o procedimento de uma nova rota sintética via co-condensação visando à produção de uma sílica mesoporosa organofuncionalizada com o ligante 4-amino-3-hidrazino-5-mercapto-1,2,4-triazole e, sua utilização como sorvente para pré-concentração/análise de especiação de íons metálicos em amostras de água. O material produzido foi caracterizado por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), BET, ressonância magnética nuclear (RMN) de 29Si e 13C, dentre outras. As características adsortivas desse material foram estabelecidas em estudos de batelada, onde se estudou o efeito do pH, cinética de adsorção e capacidade máxima de adsorção. A otimização multivariada foi utilizada para obtenção das melhores condições químicas e de fluxo no sistema de pré-concentração, permitindo avaliar as interações principais e secundárias entre os fatores. Por meio da análise dos espectros obtidos por FTIR foi possível observar bandas de es... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This paper reports on the development of analytical methods for the determination of some toxic and potentially toxic species in ultra - trace levels in natural water samples using a less sensitive analytical technique such as flame atomic absorpti on spectrometry (FAAS). This technique was chosen because it is relatively simple and has a low operating cost. The solid phase extraction technique (SPE) using a new sorbent material was used to separate and preconcentrate the analyte. This study demonstr ates the procedure of a new synthetic route using the technique of the co - condensation for the production of a mesoporous organo - functionalised silica with the 4 - amino - 3 - hydrazino - 5 - mercapto - 1,2,4 - triazole ligant and its use as a sorbent for preconcentrati on/ analysis of metal ion s speciation in water samples. The material produced was characterized by infra - red spectroscopy (FTIR), BET, 29 Si and 13 C nuclear magnetic resonance (NMR), among others. The adsorptive characteristics of this material were establis hed in batch studies, where the effect of pH, adsorption kinetics and maximum adsorption capacity were studied. Multivariate optimization was used to obtain the best chemical and flow conditions in the preconcentration system, allowing the evaluation of th e main and secondary interactions among the factors. By means of the analysis of the spectra obtained by FTIR, it was possible to observe C - H, C - Cl and (NH 2 ) stretch bands from the organic frac... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Síntese e aplicação de sílica modificada na adsorção de Cu(II), Cd(II) e As(V) em meio aquoso: pré-concentração em amostras de águas naturais / Synthesis and application of modified silica in Cu (II), Cd (II) and As (V) adsorption in aqueous media: preconcentration in natural water samples.

Wondracek, Marcos Henrique Pereira [UNESP] 05 October 2017 (has links)
Submitted by MARCOS HENRIQUE PEREIRA WONDRACEK null (marcoswondracek@ufgd.edu.br) on 2017-10-29T05:42:20Z No. of bitstreams: 1 TESE - versão final.pdf: 3488966 bytes, checksum: 44030b3422f6b77b9ba441eb0905cb23 (MD5) / Approved for entry into archive by LUIZA DE MENEZES ROMANETTO (luizamenezes@reitoria.unesp.br) on 2017-11-09T13:58:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 wondracek_mhp_dr_araiq.pdf: 3488966 bytes, checksum: 44030b3422f6b77b9ba441eb0905cb23 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-09T13:58:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 wondracek_mhp_dr_araiq.pdf: 3488966 bytes, checksum: 44030b3422f6b77b9ba441eb0905cb23 (MD5) Previous issue date: 2017-10-05 / Item merged in doublecheck by Monique Sasaki (sayumi_sasaki@hotmail.com) on 2017-12-07T17:59:08Z Item was identical to item(s): 153113, 153193 at handle(s): http://hdl.handle.net/11449/152063, http://hdl.handle.net/11449/152164 / Este trabalho relata o desenvolvido de métodos analíticos que visa à determinação de algumas espécies tóxicas e potencialmente tóxicas de metais e metalóides em níveis ultra-traço em amostra de água naturais, utilizando uma técnica analítica menos sensível, como a espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS). Essa técnica foi escolhida por ser relativamente simples e possuir baixo custo operacional. A técnica de extração em fase sólida (EFS), utilizando um novo material sorvente, foi utilizada para separar e pré-concentrar os analitos. Este estudo demonstra o procedimento de uma nova rota sintética via co-condensação visando à produção de uma sílica mesoporosa organofuncionalizada com o ligante 4-amino-3-hidrazino-5-mercapto-1,2,4-triazole e, sua utilização como sorvente para pré-concentração/análise de especiação de íons metálicos em amostras de água. O material produzido foi caracterizado por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), BET, ressonância magnética nuclear (RMN) de 29Si e 13C, dentre outras. As características adsortivas desse material foram estabelecidas em estudos de batelada, onde se estudou o efeito do pH, cinética de adsorção e capacidade máxima de adsorção. A otimização multivariada foi utilizada para obtenção das melhores condições químicas e de fluxo no sistema de pré-concentração, permitindo avaliar as interações principais e secundárias entre os fatores. Por meio da análise dos espectros obtidos por FTIR foi possível observar bandas de estiramento C–H, C–Cl e (NH2) oriundos da fração orgânica do material. A área superficial foi de 369,84 m2 g-1com diâmetro médio de poros em 7,1 nm, relacionados a materiais mesoporosos. Os resultados obtidos por RMN de 29Si comprovam a formação do material híbrido, sintetizado por co-condensação, e o RMN de 13C confirma o ancoramento do ligante na matriz. O pH que favorece a adsorção dos íons foi 5,0 para Cu(II) e 3,0 para Cd(II) e As(V). O modelo cinético de pseudo segunda ordem apresentou melhor ajuste aos dados experimentais, indicando adsorção química. Os dados de sorção desses íons metálicos mostraram bom ajuste ao modelo de Langmuir, com capacidade máxima de adsorção próxima aos valores obtidos experimentalmente, 0,057, 0,018 e 0,060 mmol g-1 para Cu(II), Cd(II) e As(V), respectivamente, indicando que a sorção ocorre em monocamada. Os parâmetros analíticos encontrados para o Cu(II) foram: fator de pré-concentração de 18,1; intervalo linear de 10,0 – 200,0 µg L-1 (R = 0,999) e LD de 1,45 µg L-1. Para o Cd(II): fator de pré-concentração de 15,8; intervalo linear de 2,0 – 100,0 µg L-1 (R = 0,999) e LD de 0,38 µg L-1. Para o As(V): fator de pré-concentração de 5,0; intervalo linear de 0,25 – 2,5 µg L-1 (R = 0,999) e LD de 0,039 µg L-1. A exatidão foi checada pelo método de adição e recuperação e/ou método comparativo com GFAAS ou ICP OES. As recuperações variaram de 97 – 106% (Cu), 100 – 105% (Cd), 88 – 103% (As(V)) e 96 – 106% (As(total)). Os resultados para Cu(II) determinados com os métodos propostos foram concordantes com os obtidos com o método comparativo. Conclui-se que o material produzido apresenta bom potencial para ser aplicado na extração/pré-concentração de cobre, cádmio e análise de especiação inorgânica de arsênio. Provou-se também que baixos limites de detecção e quantificação podem ser obtidos mesmo utilizando uma técnica menos sensível como a FAAS. / This paper reports on the development of analytical methods for the determination of some toxic and potentially toxic species in ultra - trace levels in natural water samples using a less sensitive analytical technique such as flame atomic absorpti on spectrometry (FAAS). This technique was chosen because it is relatively simple and has a low operating cost. The solid phase extraction technique (SPE) using a new sorbent material was used to separate and preconcentrate the analyte. This study demonstr ates the procedure of a new synthetic route using the technique of the co - condensation for the production of a mesoporous organo - functionalised silica with the 4 - amino - 3 - hydrazino - 5 - mercapto - 1,2,4 - triazole ligant and its use as a sorbent for preconcentrati on/ analysis of metal ion s speciation in water samples. The material produced was characterized by infra - red spectroscopy (FTIR), BET, 29 Si and 13 C nuclear magnetic resonance (NMR), among others. The adsorptive characteristics of this material were establis hed in batch studies, where the effect of pH, adsorption kinetics and maximum adsorption capacity were studied. Multivariate optimization was used to obtain the best chemical and flow conditions in the preconcentration system, allowing the evaluation of th e main and secondary interactions among the factors. By means of the analysis of the spectra obtained by FTIR, it was possible to observe C - H, C - Cl and (NH 2 ) stretch bands from the organic fraction of the material. The surface area was 369.84 m 2 g - 1 with a verage pore diameter at 7.1 nm related to mesoporous materials. The results obtained by 29 Si NMR prove the formation of the hybrid material, synthesized by co - condensation, and the 13 C NMR confirms the anchoring of the ligan t in the matrix. The pH 5.0 it w as favors the adsorption of the ions Cu (II), the pH 3.0 it was favors the adsorption of the Cd (II) and As (V). The kinetic model of pseudo second order showed better adjustment to the experimental data, indicating chemical adsorption. The adsorption data of Cu (II), Cd (II), and As (V) were similar to those of the Langmuir model, with a maximum adsorption capacity of 0.057, 0.018 and 0.060 mmol g - 1 for Cu (II), Cd(III) and As(V) , respectively, indicating that the sorption occurs in monolayer. The analyt ical parameters for Cu (II) were: preconcentration factor of 18.1; linear range of 10.0 - 200.0 μg L - 1 (R = 0.999) and LD of 1.45 μg L - 1 . For Cd (II): preconcentration factor of 15.8; linear range of 2.0 - 100.0 μg L - 1 (R = 0.999) and LD of 0.38 μg L - 1 . Fo r As (V): preconcentration factor of 5.0; linear range of 0.25 - 2.5 μg L - 1 (R = 0.999) and LD of 0.039 μg L - 1 . Accuracy was checked by addi tion and recovery method of the standard and/ or comparative method with GFAAS or ICP OES. The recovery ranged from 97 - 106% Cu(II), 100 - 105% Cd (II), 88 - 103% As (V) and 96 - 106% As (total)). The results for Cu (II) determined with the proposed methods were concordant with those obtained with the comparative. It is concluded that the material produced can be successfully applied in the extraction / preconcentration of copper, cadmium and analysis of inorganic speciation of arsenic and low limits of detection and quantification can be obtained even using a less sensitive technique such as FAAS.

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