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DESENVOLVIMENTO DE PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS PARA DETERMINAÇÃO DE ANALITOS EM AMOSTRAS DE INTERESSE AMBIENTAL, ALIMENTÍCIO E FARMACÊUTICO UTILIZANDO ESPECTROFOTOMETRIA DERIVATIVA E ESPECTROFLUORIMETRIA / ANALYTICAL PROCEDURES FOR DEVELOPMENT DETERMINATION OF INTEREST ANALYTES IN SAMPLES ENVIRONMENT, FOOD AND PHARMACEUTICAL USING SPECTROPHOTOMETRY DERIVATIVE AND SPECTROFLUORIMETRYNeiva, Ariane Maciel 27 February 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-02-27 / DEVELOPMENT OF ANALYTICAL PROCEDURES FOR DETERMINATION of analytes in
SAMPLE ENVIRONMENTAL, FOOD AND PHARMACEUTICAL INTEREST USING
SPECTROPHOTOMETRY DERIVATIVE AND SPECTROFLUORIMETRY. In this working is
shown the development of three analytical procedures: The first procedure was based on the first-order derivative spectroscopy for the simultaneous determination of BHA, BHT without previous separation, using the zero-crossing technique in mayonnaise and salad dressing samples. The procedure showed a linear range varying between 5.55x10-5 to 3.33x10-4 mol L-1 for quantification of BHA. The linear range for BHT determination varying between 9.08x10-5 to 5.44x10-4 mol L-1. The detection limit and quantification limit obtained for the proposed procedure were 2.53x10-5 mol L-1 and 6.67x10-5 moles L-1, respectively for BHA, and 4.77x10-5 mol L-1 and 1.44x10-4 mol L-1, respectively for BHT. The second developed procedure employs spectrofluorimetry for determination of ketoconazole in different matrices (river water samples and tablets). The calibration curve showed linearity between 5.00x10-7 to 1.00x10-5 mol L-1, and a detection limit of 1.36x10-7 mol L-1. The recoveries ranging from 75.2 to 98.5% for drug samples and from 75.6 to 108% for river water samples were obatined. The third spectrofluorimetric procedure developed was based on the fluorescence of bisphenol-A. The procedure was developed to determine BFA in river water samples. The calibration curve obtained was linear between 7.50x10-7 to 1.00x10-5 mol L-1. the detection limit of 7.37x10-7 mol L-1 and recoveries ranging from 70.5 to 106% for river water samples were obtained. / DESENVOLVIMENTO DE PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS PARA DETERMINAÇÃO DE ANALITOS EM AMOSTRAS DE INTERESSE AMBIENTAL, ALIMENTÍCIO E FARMACÊUTICO UTILIZANDO ESPECTROFOTOMETRIA DERIVATIVA E ESPECTROFLUORIMETRIA. Neste trabalhado é apresentado o desenvolvimento de três procedimentos analíticos: O primeiro procedimento emprega a espectroscopia derivativa de primeira ordem para a determinação simultânea de BHA-BHT sem a necessidade de
separação prévia, utilizando a técnica zero crossing em amostras de maionese e molho de salada. Os procedimentos apresentaram faixa linear variando entre 5,55x10-5 a 3,33x10-4mol L-1 para quantificação de BHA e 9,08x10-5 a 5,44x10-4 mol L-1 para quantificação de BHT. O limite de detecção e quantificação calculados para o procedimento proposto foram de 2,53x10-5 mol L-1 e 6,67x10-5 mol L-1, respectivamente para BHA, 4,77x10-5 mol L-1 e 1,44x10-4 mol L-1 respectivamente para BHT. O segundo procedimento emprega a espectrofluorimetria para determinação de Cetoconazol em duas matrizes (amostras de
água de rio e comprimidos). A curva analítica apresentou uma linearidade entre 5,00x10-7 a 1,00x10-5 mol L-1 e umlimite de detecção de 1,36x10-7 mol L-1. As recuperações que variaram de 75,2 a 98,5% para as amostras farmacêuticas e 75,6 a 108% para amostras de água de rio. O terceiro procedimento apresenta o emprego da espectrofluorimetria para determinação de bisfenol-A em amostras de água de rio. A curva analítica apresentou uma linearidade entre 7,50x10-7 a 1,00x10-5 mol L-1 e um limite de detecção de 7,37x10-7 mol L-1, com recuperações que variaram de 70,5 a 106% para as amostras de água de rio.
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