Submitted by Jean Medeiros (jeanletras@uepb.edu.br) on 2016-03-09T13:08:05Z No. of bitstreams: 1 PDF - Demetrius José da Silva.pdf: 1875869 bytes, checksum: 1061e2217a110ec6fb9511ee004c9cde (MD5) / Approved for entry into archive by Secta BC (secta.csu.bc@uepb.edu.br) on 2016-07-21T21:00:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 PDF - Demetrius José da Silva.pdf: 1875869 bytes, checksum: 1061e2217a110ec6fb9511ee004c9cde (MD5) / Approved for entry into archive by Secta BC (secta.csu.bc@uepb.edu.br) on 2016-07-21T21:00:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 PDF - Demetrius José da Silva.pdf: 1875869 bytes, checksum: 1061e2217a110ec6fb9511ee004c9cde (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-21T21:00:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF - Demetrius José da Silva.pdf: 1875869 bytes, checksum: 1061e2217a110ec6fb9511ee004c9cde (MD5) Previous issue date: 2014-02-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The analyzes of the physical properties of cotton fibers are made in HVI, which is characterized by the high cost of acquisition and maintenance, performs invasive analysis and can’t be used to evaluate chemical characteristics of the samples. The classical methods for analysis of cotton fibers are destructive, time consuming, laborious and require large amounts of reagents. The VIS and NIR spectroscopy appears as a good alternative for the analysis of white and naturally colored cotton fiber because this method maintains the integrity of the sample, can perform multiple measurements simultaneously and has a relatively low cost of acquisition if compared to HVI. This work aims to obtain calibration models for the prediction of physical properties of naturally colored cotton fiber using spectroscopy in the visible (VIS) and near-infrared (NIR) spectra, combined with multivariate analysis. A set of 72 independent fiber samples of six cotton cultivars were used, 24 of them of two with white fiber cultivars (BRS Aroeira and BRS 8H) and four with naturally colored fiber (BRS Topázio, BRS Verde, BRS Safira, and BRS Rubi) were analyzed. The samples were analyzed for fiber yield (FIB), upper half mean length (UHM), uniformity index (UNF), short fiber index (SFI), strength (STR), elongation (ELG), micronaire (MIC), maturity (MAT), count strength product (CSP) and wax content (WAX). A Tukey’s test and principal component analysis (PCA) were performed in the reference results. The reflectance spectra were preprocessed (Savitzky-Golay, MSC and SNV) before a partial least squares regression (PLS) calibration method and then obtained within a spectral range of 400-2500 nm. The Tukey’s test and PCA results were statiscally significative for SFI, ELG and WAX (this last one is more specifically for BRS Verde) parameters to all analyzed cultivars but BRS Topázio. The STR, UHM and CSP measurements stand out for the white fiber cultivars and have a negative relationship as compared to the MIC, MAT and FIB variables. In the set of evaluatedsamples, the SFI, ELG and WAX measurements tend to provide an inverse correlation with theother variables analyzed. The results of these measurements using HVI system, for white andnaturally colored fiber, are dependent of the composition and the wax content of the the fiber.The PLS calibration models with pre-processed spectra used for analysis of the principal properties which express cotton fiber quality were consistent with results obtained in the HVI system. The application of VIS-NIR spectroscopy and PLS calibration are strategies that providesatisfactory results for the analysis of cotton fiber with speed, accuracy and reliability. / As análises das propriedades físicas das fibras de algodão são feitas em sistema HVI, que se caracteriza pelo alto custo de aquisição e manutenção, realiza análises invasivas e não pode ser usado para avaliação de características químicas das amostras. Já os métodos clássicos para análise de fibras de algodão são destrutivos, demorados, laboriosos e exigem grandes quantidades de reagentes. A espectroscopia VIS-NIR surge como uma boa alternativa para a análise de fibras de algodão branco e naturalmente colorido, pois se trata de um método que mantem a integridade da amostra, permite várias determinações simultaneamente e tem um custo de aquisição relativamente baixo se comparado ao HVI. Pelo exposto, objetivou-se obter modelos de calibração para a predição de atributos da fibra de algodão naturalmente colorido utilizando espectroscopia na região do visível (VIS) e infravermelho próximo (NIR), aliadas a técnicas de análise multivariada. Um conjunto de 72 amostras independentes de seis cultivares de algodão foi utilizado, sendo 24 delas de duas cultivares de fibra branca (BRS 8H e BRS Aroeira) e 48 amostras de quatro cultivares de fibra naturalmente colorida (BRS Topázio, BRS Verde, BRS Safira e BRS Rubi). As amostras foram analisadas para as propriedades de rendimento de fibra (FIB), comprimento médio (UHM), uniformidade (UNF), índice de fibras curtas (SFI), resistência (STR), alongamento à ruptura (ELG), micronaire (MIC), maturidade (MAT), índice de fiabilidade (CSP) e teor de cera (WAX). Os resultados de referência foram submetidos ao Teste de Tukey e análise de componentes principais (PCA). Os espectros de reflectância foram obtidos na faixa espectral de 400 a 2500 nm, os quais foram pré-processados (Savitzky-Golay, MSC e SNV) antes da calibração pelo método de regressão por Mínimos Quadrados Parciais (PLS). Constatou-se significância entre as variáveis SFI, ELG e WAX, as duas primeiras para as cultivares de fibra naturalmente coloridas, com exceção da BRS Topázio, e a última para a cultivar BRS Verde. As medidas de STR, UHM e CSP destacam-se para as cultivares de fibra branca e possuem relação negativa entre as variáveis MIC, MAT e FIB. No conjunto de amostras avaliadas, as medidas de SFI, ELG e WAX tendem a fornecer correlação inversa com as demais varáveis analisadas. Os resultados dessas medidas em sistema HVI, tanto em fibra branca e naturalmente colorida, são dependentes da composição da fibra para os teores de cera. Os modelos de calibração por PLS, em espectros pré-processados, para as principais propriedades que expressam a qualidade de fibras de algodão foram compatíveis com os resultados obtidos em sistema HVI. A aplicação da espectroscopia VIS-NIR e calibração por PLS são estratégias que fornecem resultados satisfatórios para análise de fibra de algodão com rapidez, precisão e confiabilidade.

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTACAO DAVID23042011.pdf: 1761533 bytes, checksum: 8afdff9f67c0685d536bb3b816b3f286 (MD5) Previous issue date: 2011-04-23 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The starting point of precipitation of asphaltenes, IP, is defined as the minimum amount of precipitant, in general n-heptane added to oil to the occurrence of precipitation of asphaltenes. It is observed that this phenomenon is related to kinetic factors inherent in the system, fact not previously measured in models of behavior of asphaltenes. In this context, the abundantly used technique for determining the onset of precipitation of asphaltenes using NIR spectroscopy is investigated. Are demonstrated significant amounts of additional information about using this technique, for example, the effect of the rate of addition of n-heptane to oil. This work used two samples of oil named P1 and P2, with different physical and chemical characteristics, which provides that the IP values ranged from 2.59 to 3.25 and 0.56 to 1.2 ml of heptane / g of oil, respectively, depending on the flow used. From the data obtained, it was possible to establish a standard procedure that minimizes significantly the measurement variation due to the dilution rate. This analysis therefore provides the equilibrium condition required for the correct measure of the onset of asphaltene precipitation, providing clues to a better understanding of the frequent disagreements reported in the literature. Aiming to better characterize this phenomenon, it is a comparison between two techniques well diffused in the literature, namely, optical microscopy and NIR spectroscopy. It is observed that both techniques are equivalent with respect to determining the point of beginning of precipitation of asphaltenes indicating that sometimes disagreements trial may be associated with only the choice of experimental parameters. Moreover, in general, are given some recommendations on this type of experiment. / O ponto de início de precipitação dos asfaltenos, IP, é definido como a quantidade mínima do precipitante, em geral n-heptano, adicionado ao petróleo para que ocorra a precipitação dos asfaltenos. É observado que este fenômeno está associado a fatores cinéticos inerentes ao sistema, fato até então não mensurado adequadamente nas modelagens de comportamento dos asfaltenos. Neste contexto, a abundantemente usada técnica de determinação de inicio de precipitação dos asfaltenos utilizando espectroscopia de NIR (near infrared) é investigada. São demonstradas quantidades significativas de informações adicionais acerca da utilização desta técnica, como por exemplo, o efeito da taxa de adição de n-heptano ao petróleo. Neste trabalho são utilizadas duas amostras de petróleo denominadas P1 e P2, com distintas características físico-químicas, onde se determina que os valores de IP variaram entre 2,59 3,25 e 0,56 1,2 ml de heptano/g de petróleo, respectivamente, a depender da vazão utilizada. A partir dos dados obtidos, foi possível estabelecer um procedimento padrão que minimiza significativamente a variação das medidas em função da taxa de diluição. Esta análise, portanto, estabelece a condição de equilíbrio necessária para a correta medida do inicio de precipitação dos asfaltenos, fornecendo indícios para uma melhor compreensão dos frequentes desacordos experimentais relatados na literatura. Ainda com o objetivo de melhor caracterização deste fenômeno, é realizada uma comparação entre duas técnicas bastante difundidas na literatura, a saber, microscopia óptica e espectroscopia de NIR. É observado que ambas as técnicas se equivalem no que diz respeito à determinação do ponto do inicio de precipitação dos asfaltenos indicando que, por vezes, os desacordos experimentais podem estar associados apenas à escolha dos parâmetros experimentais. Além do mais, em geral, são dadas algumas recomendações acerca deste tipo de experimento.