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Caracterização térmica de compostos orgânicos usando a técnica de lente térmica

CABRAL, Alex Junior de Freitas 26 February 2010 (has links)
Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-04-24T12:12:56Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_CaracterizacaoTermicaCompostos.pdf: 1728704 bytes, checksum: ed30d1ac6893e6524c0f6740f752c2a7 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva (arosa@ufpa.br) on 2014-06-10T16:36:08Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_CaracterizacaoTermicaCompostos.pdf: 1728704 bytes, checksum: ed30d1ac6893e6524c0f6740f752c2a7 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-10T16:36:08Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_CaracterizacaoTermicaCompostos.pdf: 1728704 bytes, checksum: ed30d1ac6893e6524c0f6740f752c2a7 (MD5) Previous issue date: 2010 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / FAPESPA - Fundação Amazônia de Amparo a Estudos e Pesquisas / Utilizou-se a técnica de espectroscopia de lente térmica com dois feixes quase paralelos em modo descasado para estudar as propriedades térmicas de cinco óleos vegetais e de um composto específico de oleína de palma e p-caroteno (OP+BC), preparado no laboratório. As medidas de difusividade térmica foram obtidas do ajuste entre a curva experimental do sinal temporal de lente térmica no fotodetector com a equação obtida no modelo aberrante de lente térmica com modos descasados, tendo em conta a difração de Fresnel para o campo distante. São reportadas as medidas da difusividade térmica de diversos óleos vegetais da Amazônia e do composto OP+BC. É verificado um crescimento exponencial da difusividade térmica com a concentração, o que se atribui à estrutura molecular do p-caroteno. Até o momento, os resultados são inéditos e não têm sido reportados na literatura. / Was used the thermal lens spectroscopy technique with two beams almost parallel at mismatched mode configuration to study the thermal properties of five vegetable oils, and one specific compound of palm olein and p-carotene (PO+BC), prepared into the laboratory. The thermal diffusivities measured were obtained from the fitting between the experimental curve of the temporal signal of the thermal lens into the photodetector, and the equation obtained in the aberrant model of thermal lens with mismatched modes, taking account the far-field Fresnel’s diffraction. Are reported measurements of thermal diffusivities from several vegetable oil and PO+BC compound. For the compound was verified an exponential growth of the thermal diffusivity as function of the p-carotene concentration, that one can to attribute to the molecular structure of the p-carotene. All results are reported by the first time, at our knowledge.
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Propriedades ópticas e térmicas da oleína de palma

NUNES, Edson Carlos de Barros January 2008 (has links)
Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-04-29T13:22:22Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_PropriedadesOpticasTermicas.pdf: 3108116 bytes, checksum: c6b0d40073cb32fbd3cad1687aabdfcc (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva (arosa@ufpa.br) on 2014-06-11T16:11:03Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_PropriedadesOpticasTermicas.pdf: 3108116 bytes, checksum: c6b0d40073cb32fbd3cad1687aabdfcc (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-11T16:11:03Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_PropriedadesOpticasTermicas.pdf: 3108116 bytes, checksum: c6b0d40073cb32fbd3cad1687aabdfcc (MD5) Previous issue date: 2008 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Usamos uma metodologia experimental para investigar propriedades ópticas e térmicas da oleína de palma (OP), a fração líquida do azeite de palma (Elaies guineensis) obtida por fracionamento natural, com propriedades físicas que diferem apreciavelmente do azeite. Em uma primeira abordagem, estudamos os espectros de absorção e emissão monitorando a modificação dos espectros com o aumento da concentração β-caroteno misturado com OP, o que permitiu encontrar o coeficiente de absorção molar do β-caroteno (ε = 920,802 mol -1.cm-1.L). Este valor é muito baixo em relação aos conhecidos para o β-caroteno diluído em um solvente puro, como o benzeno ou o n-hexano. Experimentos feitos com β-caroteno diluído em hexano nos permitiram medir ε = 117.900 L.mol-1.cm-1, que representa aproximadamente 18% abaixo dos valores reportados na literatura. Em uma segunda abordagem, os espectros de absorção foram usados para medir o coeficiente de absorção da OP, A = 0,028 cm-1 em 532 nm, o comprimento de onda de um laser usado como fonte de excitação no estudo das propriedades térmicas da OP usando a técnica de lente térmica. Neste sentido foi medido também o coeficiente térmico do índice de refração da OP, dn/dt = - 3,821 x 10 -4 °C -1. Estes resultados, associados ao modelo aberrante para estudos de espectroscopia de lente térmica, levaram à medição do coeficiente de difusão, D = 2,19 ± 0,11 x 10-4 cm2/s, e da condutividade térmica, k = 5,96 ± 0,08 W/m°C. Embora as medidas das propriedades térmicas da OP não sejam ainda conhecidas na literatura, observa-se que elas têm as mesmas ordens de grandeza daquelas já conhecidas para outros óleos vegetais que foram relatadas na literatura. / We used an experimental methodology to investigate optical and thermal properties of palm olein (PO), the liquid fraction of the palm oil (Elaies guineensis) obtained by natural fractionation with physical properties very different of the oil. In a first approach, we study both the absorption and emission spectra monitoring the modifications in the spectral curves caused by the increase of the concentration of β-carotene diluted into PO. This procedure allowed to find the molar absorption coefficient of the β-carotene (ε = 920,802 L.mol-1.cm-1). This value is very small compared with β-carotene diluted in pure solvent like benzene or n-hexane. Measurements of the absorption spectra of β-carotene in pure hexane allow us to measure ε = 117.900 L.mol-1.cm-1, only 18% below of that reported in the literature. In a second approach, the absorption spectra were used to measure the absorption coefficient of the PO, A = 0,028 cm-1 at 532 nm, the wavelength of a laser used as excitation source to investigate thermal properties of the PO by thermal lens spectroscopy. In this sense, was measured too the thermal coefficient of the refractive index of the PO, dn/dt = -3,821 x 10-4°C-1, using an Abbé’s refractometer coupled to a thermal bath with controlled temperature. These results associated with the aberrant model for thermal lens spectroscopy studies, allowed to measure the thermal diffusion coefficient, D = 2,19 ± 0,11 x 10-4 cm2/s, and the thermal conductivity, k = 5,96 ± 0,08 W/m°C, from the palm olein. Although the thermal properties measured for the PO not been knowledge in the literature yet, one observes that they has the same order of magnitude of the similar thermal properties measured in other vegetable oils reported in the literature.
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Sistema experimental com resolução espacial para avaliação do processo de dispersão de parafinas em fluxos de petróleo por espectroscopia de lente térmica (ELT) combinada com fluorescência total induzida por laser (LIF) e despolarização da fluorescência induzida por laser (PLF)

Watanabe, Yuji Nascimento 08 June 2015 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-03-14T14:39:42Z No. of bitstreams: 1 Tese versão para homologação (30.07.15).pdf: 2226080 bytes, checksum: c8b1fccaa6da441fc65b1fccc4411d92 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-10T13:21:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese versão para homologação (30.07.15).pdf: 2226080 bytes, checksum: c8b1fccaa6da441fc65b1fccc4411d92 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-10T13:21:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese versão para homologação (30.07.15).pdf: 2226080 bytes, checksum: c8b1fccaa6da441fc65b1fccc4411d92 (MD5) / CNPq / Esta tese descreve o planejamento, construção, otimização e aplicação de um sistema experimental dedicado ao estudo do processo de dispersão de parafinas em microfluxos de petróleo. O sistema consiste na combinação das técnicas de Análise por Injeção em Fluxo (FIA), Fluorescência Induzida por Laser (LIF), Despolarização da Fluorescência Induzida por Laser (PLF) e Lente Térmica (LT), com alta resolução espacial. Um dispositivo de injeção em fluxo, baseado em micro válvulas solenóides controladas remotamente, foi construído para gerenciar o fluxo de amostra. Esta consiste de petróleo parafínico, proveniente da Bacia do Recôncavo da Bahia, dissolvido em óleo mineral. A amostra é analisada numa cela de fluxo com seção reta de 1mm2 disposta em um posicionador automático, de construção própria, capaz de varrer a zona de amostragem com resolução de 400 pontos/mm2. Um laser de Argônio é responsável por gerar, simultaneamente, os sinais LT e LIF/PLF, que são detectados em duas linhas de luz distintas. A rotina de aquisição de dados consistiu em sucessivas injeções de amostra num percurso analítico de 30cm. Após as injeções os perfis de dispersão são individualmente detectados em diferentes posições da cela de fluxo e interpolados numa matriz de dados, gerando um mapa bidimensional de dispersão. Foram adicionados padrões de 3 tipos diferentes de parafina à amostra com o objetivo de determinar a sensibilidade do sistema à concentração e ao tamanho da cadeia parafínica. Os resultados mostram que os sinais fototérmico e fluorescente revelam informações distintas acerca da amostra, mas que ao mesmo tempo são complementares. Nas condições descritas nesta tese, tanto a LT quanto o LIF variaram linearmente com a concentração de petróleo, apresentaram boa resolução temporal e alta resolução espacial. Os mapas LIF mostraram um perfil de distribuição de massa compatível com um fluxo laminar. Foi verificado uma clara modificação no comportamento do fluxo de petróleo, a nível molecular, em função do tamanho da cadeia das parafinas adicionadas e da concentração em que estas se encontravam na solução. Durante o desenvolvimento do sistema foi possível implementar uma metodologia para a determinação do grau de polarização/anisotropia da amostra de petróleo em fluxo por absorção, à partir dos dados LT. Enfim, não apenas foi demonstrada a viabilidade de se utilizar detecção fototérmica em amostras de petróleo, como também se mostrou possível a adaptação de um sistema FIA com detecção simultânea de fluorescência em tempo real. Além disto, o sistema se mostrou eficiente na observação da dinâmica molecular do fluxo permitindo verificar a influência de moléculas parafínicas no processo de dispersão molecular de amostras de petróleo injetadas em óleo mineral, bem como a influência do tamanho da cadeia parafínica na estrutura e nas propriedades fotofísicas do fluido em processo de escoamento / This thesis describes the planning, construction, optimization and application of an experimental system dedicated to the study of paraffin dispersion process in oil micro flows. The system consists of the combination of Flow Injection Analysis (FIA), Laser Induced Fluorescence (LIF), Polarized Laser Induced Fluorescence (PLF) and Thermal Lens (TL) techniques, with high spatial resolution. An flow injection device based on solenoid valves, controlled remotely, was built to manage the flow of sample. This consists of paraffinic oil, from the Recôncavo da Bahia Basin, dissolved in mineral oil. The sample is analyzed in a flow cell with 1mm2 cross section disposed in a homemade automatic positioner, able to scan the sample zone with a resolution of 400 dots/mm2. An Argon-ion laser is responsible for generating both TL and LIF/PLF signals, which are detected in two different lines of light. The data acquisition routine consisted of successive injections of sample in a 30cm analytical path. After injections the dispersion profiles are individually detected at different positions of the flow cell and interpolated in a data matrix, generating a two-dimensional dispersion map. 3 different types of paraffin standards were added in to the sample in order to determine the sensitivity of the system to the concentration and size of the paraffinic chain. The results show that the photothermal and fluorescent signals show different information about the sample, but at the same time are complementary. Under the conditions described in this thesis, both the TL and the LIF varied linearly with oil concentration, showed good temporal resolution and high spatial resolution. The LIF maps showed a mass distribution profile compatible with a laminar flow. A clear change in the oil flow behavior was observed at the molecular level, depending on the size of the chain of added paraffins and concentration as they were in solution. During development of the system it was possible to implement a methodology for determining the degree of polarization/anisotropy of the oil sample in flow by absorption, starting by TL data. Finally, not only been demonstrated the feasibility of using photothermal detection on oil samples, such as adaptation of a FIA system with simultaneous detection of real-time fluorescence was also possible. In addition, the system was efficient in the observation of molecular dynamics flow allowing verifying the influence of paraffinic molecules in the molecular dispersion process of oil samples injected in mineral oil, as well as the influence of the size of the paraffin chain on the structure and photophysical properties of the fluid.

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