A nanotecnologia aplicada a espumas poliméricas é um campo emergente, pois permite que, mesmo com baixos teores de cargas, obtenham-se diferentes morfologias celulares durante a expansão das espumas. Com a alteração da morfologia celular em uma espuma polimérica, diferentes propriedades podem ser atribuídas e associadas às espumas poliméricas. Com base nisto, neste trabalhou foi avaliada a influência da incorporação de micro e nanofibras de celulose em composições de diversas espumas poliméricas, produzidas com diferentes matrizes poliméricas e diferentes métodos de expansão. Para a realização deste estudo, o mesmo foi dividido em 4 etapas. Na etapa I, foram utilizadas nanofibras de celulose longas e curtas, obtidas por desfibrilação mecânica e as nanofibras foram secadas por extração supercrítica e liofilização. A celulose foi incorporada em uma matriz polimérica de poli(ácido láctico) - PLA, um polímero biodegradável, e as espumas de PLA foram produzidas por um método não-convencional de produção de espumas de PLA, no qual foi utilizado agentes químicos de expansão (azodicarbonamida) e a expansão foi produzida pelo método de expansão livre de pressão Na etapa II, nanofibras curtas de celulose e nanofibras curtas de celulose acetilada, ou seja, fibras hidrofílicas e hidrofóbicas, foram incorporadas em uma matriz polimérica de poli(etileno-co-acetato de vinila) - EVA, pelo método de via úmida, no qual foi utilizada a suspensão de celulose (com baixo teor de água), junto com aditivos surfactantes e dispersantes. As espumas de EVA foram produzidas por compressão, pelo método de pressão constante, com o uso de agentes químicos (azodicarbonamida) de expansão e reticulantes (peróxido de dicumila). Na etapa III, nanofibras de celulose longas e curtas foram incorporadas no EVA, também pelo método de via úmida, com auxílio de surfactantes e dispersantes, porém a expansão das espumas foi realizada em uma autoclave, utilizando CO2 no estado supercrítico como agente físico de expansão e sem a presença de agentes reticulantes. Neste capítulo também foram avaliadas as diferentes condições de operação do equipamento, como temperatura e pressão, avaliando a influência destes parâmetros na expansão das espumas com CO2 no estado supercrítico Na etapa IV, foi avaliado o desenvolvimento de diferentes formulações de espumas flexíveis de poliuretano (PU) com células abertas, e com diferentes teores de celulose microcristalina. As espumas foram desenvolvidas para produção de sorventes, utilizadas na remediação de desastres que envolvem o derramamento de óleos em ambientes aquáticos. Foram produzidas espumas com diferentes densidades e com diferentes teores de celulose, e as mesmas foram revestidas com um organosilano (trietoxivinilsilano) para aumentar o grau de hidrofobicidade e seletividade da espuma de PU ao óleo. Como resultados principais, em geral observa-se que a presença da celulose atua como sítios para indução de uma maior nucleação de células durante a expansão das espumas, com isso, modificando a estrutura celular das espumas e promovendo, em geral, aumento na resistência mecânica por compressão das espumas sem comprometer ou alterar significativamente a densidade destas. / Nanotechnology applied to polymeric foams is an emerging field, since it allows, even with low filler content, to obtain different cell morphologies. With cell morphology change in polymeric foams, different properties can be assigned and associated to the polymeric foams. Based on this, this work evaluates the influence of the incorporation of micro and nanocellulose fibers in various polymer foams compositions, produced with different polymer matrices and different expansion methods. This study was divided into 4 stages. In stage I, it was used long and short cellulose nanofibers, obtained by mechanical defibrillation and the nanofibers were dried by supercritical extraction and lyophilization. The cellulose was incorporated in a poly(lactic acid) - PLA matrix, a biodegradable polymer, and PLA foams were produced by an unconventional method of producing PLA foam, using chemical foaming agent (azodicarbonamide) and on expansion process by free expansion method. In phase II, short cellulose nanofibers and short acetylated cellulose nanofibers, i.e., hydrophilic and hydrophobic fibers, were incorporated in a polymeric matrix of poly(ethylene-co-vinyl acetate) - EVA, by a wet method, in which it was used the suspension of cellulose (with low water content), together with surfactants and dispersants The EVA foams were produced by compression, at constant pressure using chemical foaming agents (azodicarbonamide) and crosslinking agents (dicumyl peroxide). In stage III, long and short cellulose nanofibers were incorporated into EVA, also by the wet method, with the aid of surfactants and dispersants, but the expansion of the foam was carried out in an autoclave using CO2 in supercritical state, as the physical foaming agent and without the presence of crosslinkers agent. In this section, it was also evaluated different conditions of the equipment operation, such as temperature and pressure, assessing the influence of these parameters on the foams expansion with CO2 in supercritical state. In step IV, it was evaluated the development of different formulations of flexible polyurethane foams (PU) with open cells, and with different levels of microcrystalline cellulose. The foams were developed for the production of sorbents, used in remediation of disasters involving oil spills in aquatic environments PU foams were produced with different densities and different cellulose contents, and they have been coated with an organosilane (triethoxyvinylsilane) to increase the hydrophobicity degree and selectivity of the PU foam to the oil. As main results, it was generally observed, that the presence of the cellulose into the foams act as sites for induction of a higher cells nucleation during expansion, thereby modifying the cell structure of the foam and by this, promoting in general an increase in mechanical strength without compromising or significantly alter the density of the foam.

A nanotecnologia aplicada a espumas poliméricas é um campo emergente, pois permite que, mesmo com baixos teores de cargas, obtenham-se diferentes morfologias celulares durante a expansão das espumas. Com a alteração da morfologia celular em uma espuma polimérica, diferentes propriedades podem ser atribuídas e associadas às espumas poliméricas. Com base nisto, neste trabalhou foi avaliada a influência da incorporação de micro e nanofibras de celulose em composições de diversas espumas poliméricas, produzidas com diferentes matrizes poliméricas e diferentes métodos de expansão. Para a realização deste estudo, o mesmo foi dividido em 4 etapas. Na etapa I, foram utilizadas nanofibras de celulose longas e curtas, obtidas por desfibrilação mecânica e as nanofibras foram secadas por extração supercrítica e liofilização. A celulose foi incorporada em uma matriz polimérica de poli(ácido láctico) - PLA, um polímero biodegradável, e as espumas de PLA foram produzidas por um método não-convencional de produção de espumas de PLA, no qual foi utilizado agentes químicos de expansão (azodicarbonamida) e a expansão foi produzida pelo método de expansão livre de pressão Na etapa II, nanofibras curtas de celulose e nanofibras curtas de celulose acetilada, ou seja, fibras hidrofílicas e hidrofóbicas, foram incorporadas em uma matriz polimérica de poli(etileno-co-acetato de vinila) - EVA, pelo método de via úmida, no qual foi utilizada a suspensão de celulose (com baixo teor de água), junto com aditivos surfactantes e dispersantes. As espumas de EVA foram produzidas por compressão, pelo método de pressão constante, com o uso de agentes químicos (azodicarbonamida) de expansão e reticulantes (peróxido de dicumila). Na etapa III, nanofibras de celulose longas e curtas foram incorporadas no EVA, também pelo método de via úmida, com auxílio de surfactantes e dispersantes, porém a expansão das espumas foi realizada em uma autoclave, utilizando CO2 no estado supercrítico como agente físico de expansão e sem a presença de agentes reticulantes. Neste capítulo também foram avaliadas as diferentes condições de operação do equipamento, como temperatura e pressão, avaliando a influência destes parâmetros na expansão das espumas com CO2 no estado supercrítico Na etapa IV, foi avaliado o desenvolvimento de diferentes formulações de espumas flexíveis de poliuretano (PU) com células abertas, e com diferentes teores de celulose microcristalina. As espumas foram desenvolvidas para produção de sorventes, utilizadas na remediação de desastres que envolvem o derramamento de óleos em ambientes aquáticos. Foram produzidas espumas com diferentes densidades e com diferentes teores de celulose, e as mesmas foram revestidas com um organosilano (trietoxivinilsilano) para aumentar o grau de hidrofobicidade e seletividade da espuma de PU ao óleo. Como resultados principais, em geral observa-se que a presença da celulose atua como sítios para indução de uma maior nucleação de células durante a expansão das espumas, com isso, modificando a estrutura celular das espumas e promovendo, em geral, aumento na resistência mecânica por compressão das espumas sem comprometer ou alterar significativamente a densidade destas. / Nanotechnology applied to polymeric foams is an emerging field, since it allows, even with low filler content, to obtain different cell morphologies. With cell morphology change in polymeric foams, different properties can be assigned and associated to the polymeric foams. Based on this, this work evaluates the influence of the incorporation of micro and nanocellulose fibers in various polymer foams compositions, produced with different polymer matrices and different expansion methods. This study was divided into 4 stages. In stage I, it was used long and short cellulose nanofibers, obtained by mechanical defibrillation and the nanofibers were dried by supercritical extraction and lyophilization. The cellulose was incorporated in a poly(lactic acid) - PLA matrix, a biodegradable polymer, and PLA foams were produced by an unconventional method of producing PLA foam, using chemical foaming agent (azodicarbonamide) and on expansion process by free expansion method. In phase II, short cellulose nanofibers and short acetylated cellulose nanofibers, i.e., hydrophilic and hydrophobic fibers, were incorporated in a polymeric matrix of poly(ethylene-co-vinyl acetate) - EVA, by a wet method, in which it was used the suspension of cellulose (with low water content), together with surfactants and dispersants The EVA foams were produced by compression, at constant pressure using chemical foaming agents (azodicarbonamide) and crosslinking agents (dicumyl peroxide). In stage III, long and short cellulose nanofibers were incorporated into EVA, also by the wet method, with the aid of surfactants and dispersants, but the expansion of the foam was carried out in an autoclave using CO2 in supercritical state, as the physical foaming agent and without the presence of crosslinkers agent. In this section, it was also evaluated different conditions of the equipment operation, such as temperature and pressure, assessing the influence of these parameters on the foams expansion with CO2 in supercritical state. In step IV, it was evaluated the development of different formulations of flexible polyurethane foams (PU) with open cells, and with different levels of microcrystalline cellulose. The foams were developed for the production of sorbents, used in remediation of disasters involving oil spills in aquatic environments PU foams were produced with different densities and different cellulose contents, and they have been coated with an organosilane (triethoxyvinylsilane) to increase the hydrophobicity degree and selectivity of the PU foam to the oil. As main results, it was generally observed, that the presence of the cellulose into the foams act as sites for induction of a higher cells nucleation during expansion, thereby modifying the cell structure of the foam and by this, promoting in general an increase in mechanical strength without compromising or significantly alter the density of the foam.

A nanotecnologia aplicada a espumas poliméricas é um campo emergente, pois permite que, mesmo com baixos teores de cargas, obtenham-se diferentes morfologias celulares durante a expansão das espumas. Com a alteração da morfologia celular em uma espuma polimérica, diferentes propriedades podem ser atribuídas e associadas às espumas poliméricas. Com base nisto, neste trabalhou foi avaliada a influência da incorporação de micro e nanofibras de celulose em composições de diversas espumas poliméricas, produzidas com diferentes matrizes poliméricas e diferentes métodos de expansão. Para a realização deste estudo, o mesmo foi dividido em 4 etapas. Na etapa I, foram utilizadas nanofibras de celulose longas e curtas, obtidas por desfibrilação mecânica e as nanofibras foram secadas por extração supercrítica e liofilização. A celulose foi incorporada em uma matriz polimérica de poli(ácido láctico) - PLA, um polímero biodegradável, e as espumas de PLA foram produzidas por um método não-convencional de produção de espumas de PLA, no qual foi utilizado agentes químicos de expansão (azodicarbonamida) e a expansão foi produzida pelo método de expansão livre de pressão Na etapa II, nanofibras curtas de celulose e nanofibras curtas de celulose acetilada, ou seja, fibras hidrofílicas e hidrofóbicas, foram incorporadas em uma matriz polimérica de poli(etileno-co-acetato de vinila) - EVA, pelo método de via úmida, no qual foi utilizada a suspensão de celulose (com baixo teor de água), junto com aditivos surfactantes e dispersantes. As espumas de EVA foram produzidas por compressão, pelo método de pressão constante, com o uso de agentes químicos (azodicarbonamida) de expansão e reticulantes (peróxido de dicumila). Na etapa III, nanofibras de celulose longas e curtas foram incorporadas no EVA, também pelo método de via úmida, com auxílio de surfactantes e dispersantes, porém a expansão das espumas foi realizada em uma autoclave, utilizando CO2 no estado supercrítico como agente físico de expansão e sem a presença de agentes reticulantes. Neste capítulo também foram avaliadas as diferentes condições de operação do equipamento, como temperatura e pressão, avaliando a influência destes parâmetros na expansão das espumas com CO2 no estado supercrítico Na etapa IV, foi avaliado o desenvolvimento de diferentes formulações de espumas flexíveis de poliuretano (PU) com células abertas, e com diferentes teores de celulose microcristalina. As espumas foram desenvolvidas para produção de sorventes, utilizadas na remediação de desastres que envolvem o derramamento de óleos em ambientes aquáticos. Foram produzidas espumas com diferentes densidades e com diferentes teores de celulose, e as mesmas foram revestidas com um organosilano (trietoxivinilsilano) para aumentar o grau de hidrofobicidade e seletividade da espuma de PU ao óleo. Como resultados principais, em geral observa-se que a presença da celulose atua como sítios para indução de uma maior nucleação de células durante a expansão das espumas, com isso, modificando a estrutura celular das espumas e promovendo, em geral, aumento na resistência mecânica por compressão das espumas sem comprometer ou alterar significativamente a densidade destas. / Nanotechnology applied to polymeric foams is an emerging field, since it allows, even with low filler content, to obtain different cell morphologies. With cell morphology change in polymeric foams, different properties can be assigned and associated to the polymeric foams. Based on this, this work evaluates the influence of the incorporation of micro and nanocellulose fibers in various polymer foams compositions, produced with different polymer matrices and different expansion methods. This study was divided into 4 stages. In stage I, it was used long and short cellulose nanofibers, obtained by mechanical defibrillation and the nanofibers were dried by supercritical extraction and lyophilization. The cellulose was incorporated in a poly(lactic acid) - PLA matrix, a biodegradable polymer, and PLA foams were produced by an unconventional method of producing PLA foam, using chemical foaming agent (azodicarbonamide) and on expansion process by free expansion method. In phase II, short cellulose nanofibers and short acetylated cellulose nanofibers, i.e., hydrophilic and hydrophobic fibers, were incorporated in a polymeric matrix of poly(ethylene-co-vinyl acetate) - EVA, by a wet method, in which it was used the suspension of cellulose (with low water content), together with surfactants and dispersants The EVA foams were produced by compression, at constant pressure using chemical foaming agents (azodicarbonamide) and crosslinking agents (dicumyl peroxide). In stage III, long and short cellulose nanofibers were incorporated into EVA, also by the wet method, with the aid of surfactants and dispersants, but the expansion of the foam was carried out in an autoclave using CO2 in supercritical state, as the physical foaming agent and without the presence of crosslinkers agent. In this section, it was also evaluated different conditions of the equipment operation, such as temperature and pressure, assessing the influence of these parameters on the foams expansion with CO2 in supercritical state. In step IV, it was evaluated the development of different formulations of flexible polyurethane foams (PU) with open cells, and with different levels of microcrystalline cellulose. The foams were developed for the production of sorbents, used in remediation of disasters involving oil spills in aquatic environments PU foams were produced with different densities and different cellulose contents, and they have been coated with an organosilane (triethoxyvinylsilane) to increase the hydrophobicity degree and selectivity of the PU foam to the oil. As main results, it was generally observed, that the presence of the cellulose into the foams act as sites for induction of a higher cells nucleation during expansion, thereby modifying the cell structure of the foam and by this, promoting in general an increase in mechanical strength without compromising or significantly alter the density of the foam.

O EVA expandido é um material amplamente utilizado, principalmente na área calçadista, e que tem grandes perspectivas nas suas aplicações. Por outro lado, é muito pouco explorado em termos de reaproveitamento, o que tem gerado, desta forma, grande quantidade de resíduo industrial. É sabido que a estrutura reticulada resultante limita muito seu reaproveitamento mas, entre as razões do baixo reaproveitamento deste material, destacam-se dois fatores fundamentais: primeiramente, a micronização dos resíduos antes da sua adição como carga, recurso largamente utilizado atualmente, que eleva muito o custo do reprocessamento tornando-o inviável economicamente; e o segundo fator são as técnicas de seu reprocessamento ainda não totalmente dominadas, conduzindo a um comportamento imprevisível do material em muitas situações. Somados estes fatores tem-se que a sua reciclagem é pouco praticada. Nesse sentido, este trabalho tem por objetivo avaliar a influência da incorporação de resíduo de EVA expandido sobre as propriedades termomecânicas da espuma de EVA envolvendo fatores de destacada importância no processamento e na formulação deste material. Foram utilizadas placas de EVA expandido provenientes de resíduo industrial, EVA virgem, agentes de expansão e de reticulação. A execução da pesquisa foi realizada em três etapas, sendo que na primeira etapa a variável foi a granulometria da carga (EVAri) mediante adição de resíduos com e sem micronização; na segunda etapa foi o teor de resíduo de EVA (EVAri) adicionado como carga (0, 10 e 40 pcr) e, finalmente, na última etapa a concentração de agente reticulante foi avaliada como variável (0,4; 0,9 e 1,2 pcr). As amostras foram caracterizadas por ensaios físicos, mecânicos, térmicos, químicos, reológicos e morfológicos. Resultados da 1ª etapa mostraram que é possível reciclar sem a necessidade de micronização. Da 2ª etapa conclui-se que o teor de EVAri ideal é de 10 pcr e da última etapa, que o teor de peróxido de 0,9 pcr é a melhor opção. A partir dos resultados obtidos conclui-se, entretanto, que é possível a adição de resíduo em quantidades superiores à dos teores analisados mediante um controle mais apurado do processo, objetivo que pode ser alcançado se houver um domínio mais amplo das variáveis envolvidas. / EVA expanded is a widely used, mainly in the area footwear, and which have great prospects in their applications. On the other hand, is little explored in terms of recycling, which has generated in this way, large quantity of industrial waste. It is known that the reticulate structure resulting limits your reuse but, among the reasons of the low reuse of this material are two fundamental factors: first, the micronization of waste prior to their addition as filler, feature widely used currently, raises the cost of reprocessing making it economically unviable and the second factor is its reprocessing techniques not yet fully mastered, leading to unpredictable behavior of material in many situations. Together these factors have that recycling is little practiced. In this sense, this work aims to evaluate the influence of incorporation of residue of EVA expanded on the thermomechanical properties of EVA foam involving highlighted important factors in processing and in the formulation of this material. EVA expanded boards were used from industrial waste, virgin EVA, expansion and crosslinking agents. The implementation of the research was conducted in three steps, in the first step the variable was the size of the filler (EVAri) by addition of waste with and without micronization; in the second stage was the residue content of EVA (EVAri) added as filler (0, 10 and 40 pcr) and, finally, in the last step the crosslinker concentration was assessed as variable (0.4, 0.9 and 1.2 pcr). The samples were characterized by physical, mechanical, thermal, chemical, rheology and morphological tests. Results of the first round showed that it is possible to recycle without the need of micronization. The second step is concluded that the ideal EVAri content is 10 pcr and the last step, the peroxide content of 0.9 pcr is the best option. From the results obtained concluded, however, that it is possible the addition of waste in quantities exceeding the levels analyzed by a more accurate control of the process, that goal can be achieved if there is a wider domain of the variables involved.

O EVA expandido é um material amplamente utilizado, principalmente na área calçadista, e que tem grandes perspectivas nas suas aplicações. Por outro lado, é muito pouco explorado em termos de reaproveitamento, o que tem gerado, desta forma, grande quantidade de resíduo industrial. É sabido que a estrutura reticulada resultante limita muito seu reaproveitamento mas, entre as razões do baixo reaproveitamento deste material, destacam-se dois fatores fundamentais: primeiramente, a micronização dos resíduos antes da sua adição como carga, recurso largamente utilizado atualmente, que eleva muito o custo do reprocessamento tornando-o inviável economicamente; e o segundo fator são as técnicas de seu reprocessamento ainda não totalmente dominadas, conduzindo a um comportamento imprevisível do material em muitas situações. Somados estes fatores tem-se que a sua reciclagem é pouco praticada. Nesse sentido, este trabalho tem por objetivo avaliar a influência da incorporação de resíduo de EVA expandido sobre as propriedades termomecânicas da espuma de EVA envolvendo fatores de destacada importância no processamento e na formulação deste material. Foram utilizadas placas de EVA expandido provenientes de resíduo industrial, EVA virgem, agentes de expansão e de reticulação. A execução da pesquisa foi realizada em três etapas, sendo que na primeira etapa a variável foi a granulometria da carga (EVAri) mediante adição de resíduos com e sem micronização; na segunda etapa foi o teor de resíduo de EVA (EVAri) adicionado como carga (0, 10 e 40 pcr) e, finalmente, na última etapa a concentração de agente reticulante foi avaliada como variável (0,4; 0,9 e 1,2 pcr). As amostras foram caracterizadas por ensaios físicos, mecânicos, térmicos, químicos, reológicos e morfológicos. Resultados da 1ª etapa mostraram que é possível reciclar sem a necessidade de micronização. Da 2ª etapa conclui-se que o teor de EVAri ideal é de 10 pcr e da última etapa, que o teor de peróxido de 0,9 pcr é a melhor opção. A partir dos resultados obtidos conclui-se, entretanto, que é possível a adição de resíduo em quantidades superiores à dos teores analisados mediante um controle mais apurado do processo, objetivo que pode ser alcançado se houver um domínio mais amplo das variáveis envolvidas. / EVA expanded is a widely used, mainly in the area footwear, and which have great prospects in their applications. On the other hand, is little explored in terms of recycling, which has generated in this way, large quantity of industrial waste. It is known that the reticulate structure resulting limits your reuse but, among the reasons of the low reuse of this material are two fundamental factors: first, the micronization of waste prior to their addition as filler, feature widely used currently, raises the cost of reprocessing making it economically unviable and the second factor is its reprocessing techniques not yet fully mastered, leading to unpredictable behavior of material in many situations. Together these factors have that recycling is little practiced. In this sense, this work aims to evaluate the influence of incorporation of residue of EVA expanded on the thermomechanical properties of EVA foam involving highlighted important factors in processing and in the formulation of this material. EVA expanded boards were used from industrial waste, virgin EVA, expansion and crosslinking agents. The implementation of the research was conducted in three steps, in the first step the variable was the size of the filler (EVAri) by addition of waste with and without micronization; in the second stage was the residue content of EVA (EVAri) added as filler (0, 10 and 40 pcr) and, finally, in the last step the crosslinker concentration was assessed as variable (0.4, 0.9 and 1.2 pcr). The samples were characterized by physical, mechanical, thermal, chemical, rheology and morphological tests. Results of the first round showed that it is possible to recycle without the need of micronization. The second step is concluded that the ideal EVAri content is 10 pcr and the last step, the peroxide content of 0.9 pcr is the best option. From the results obtained concluded, however, that it is possible the addition of waste in quantities exceeding the levels analyzed by a more accurate control of the process, that goal can be achieved if there is a wider domain of the variables involved.

O EVA expandido é um material amplamente utilizado, principalmente na área calçadista, e que tem grandes perspectivas nas suas aplicações. Por outro lado, é muito pouco explorado em termos de reaproveitamento, o que tem gerado, desta forma, grande quantidade de resíduo industrial. É sabido que a estrutura reticulada resultante limita muito seu reaproveitamento mas, entre as razões do baixo reaproveitamento deste material, destacam-se dois fatores fundamentais: primeiramente, a micronização dos resíduos antes da sua adição como carga, recurso largamente utilizado atualmente, que eleva muito o custo do reprocessamento tornando-o inviável economicamente; e o segundo fator são as técnicas de seu reprocessamento ainda não totalmente dominadas, conduzindo a um comportamento imprevisível do material em muitas situações. Somados estes fatores tem-se que a sua reciclagem é pouco praticada. Nesse sentido, este trabalho tem por objetivo avaliar a influência da incorporação de resíduo de EVA expandido sobre as propriedades termomecânicas da espuma de EVA envolvendo fatores de destacada importância no processamento e na formulação deste material. Foram utilizadas placas de EVA expandido provenientes de resíduo industrial, EVA virgem, agentes de expansão e de reticulação. A execução da pesquisa foi realizada em três etapas, sendo que na primeira etapa a variável foi a granulometria da carga (EVAri) mediante adição de resíduos com e sem micronização; na segunda etapa foi o teor de resíduo de EVA (EVAri) adicionado como carga (0, 10 e 40 pcr) e, finalmente, na última etapa a concentração de agente reticulante foi avaliada como variável (0,4; 0,9 e 1,2 pcr). As amostras foram caracterizadas por ensaios físicos, mecânicos, térmicos, químicos, reológicos e morfológicos. Resultados da 1ª etapa mostraram que é possível reciclar sem a necessidade de micronização. Da 2ª etapa conclui-se que o teor de EVAri ideal é de 10 pcr e da última etapa, que o teor de peróxido de 0,9 pcr é a melhor opção. A partir dos resultados obtidos conclui-se, entretanto, que é possível a adição de resíduo em quantidades superiores à dos teores analisados mediante um controle mais apurado do processo, objetivo que pode ser alcançado se houver um domínio mais amplo das variáveis envolvidas. / EVA expanded is a widely used, mainly in the area footwear, and which have great prospects in their applications. On the other hand, is little explored in terms of recycling, which has generated in this way, large quantity of industrial waste. It is known that the reticulate structure resulting limits your reuse but, among the reasons of the low reuse of this material are two fundamental factors: first, the micronization of waste prior to their addition as filler, feature widely used currently, raises the cost of reprocessing making it economically unviable and the second factor is its reprocessing techniques not yet fully mastered, leading to unpredictable behavior of material in many situations. Together these factors have that recycling is little practiced. In this sense, this work aims to evaluate the influence of incorporation of residue of EVA expanded on the thermomechanical properties of EVA foam involving highlighted important factors in processing and in the formulation of this material. EVA expanded boards were used from industrial waste, virgin EVA, expansion and crosslinking agents. The implementation of the research was conducted in three steps, in the first step the variable was the size of the filler (EVAri) by addition of waste with and without micronization; in the second stage was the residue content of EVA (EVAri) added as filler (0, 10 and 40 pcr) and, finally, in the last step the crosslinker concentration was assessed as variable (0.4, 0.9 and 1.2 pcr). The samples were characterized by physical, mechanical, thermal, chemical, rheology and morphological tests. Results of the first round showed that it is possible to recycle without the need of micronization. The second step is concluded that the ideal EVAri content is 10 pcr and the last step, the peroxide content of 0.9 pcr is the best option. From the results obtained concluded, however, that it is possible the addition of waste in quantities exceeding the levels analyzed by a more accurate control of the process, that goal can be achieved if there is a wider domain of the variables involved.

Espumas à base de amido possuem limitações para utilização como embalagens na indústria alimentícia, principalmente, devido à alta hidrofilicidade e fragilidade. Para melhorar essas propriedades, torna-se necessário o uso de plastificantes e outros aditivos, como proteínas e fibras lignocelulósicas, ou ainda um aditivo fonte desses recursos, como a torta de gergelim obtida como resíduo do processamento do gergelim. Sendo assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar espumas à base de amido de mandioca adicionadas de 0 – 40 % (m/m) de resíduo de gergelim, produzidas pelo processo de expansão térmica, a fim de avaliar a influência do aditivo nas propriedades físicas, morfológicas e mecânicas dos materiais obtidos para utilização como embalagens para alimentos. A adição do resíduo resultou em espumas com menores espessuras e densidade aparente, bem como, maior capacidade de expansão dos materiais. Além disso, apresentaram melhores propriedades mecânicas e, em geral, menores capacidade de absorção de água e adsorção de água em baixas umidades relativas, em relação aos materiais compostos somente por amido. Embora as propriedades mecânicas das espumas sejam influenciadas pelas condições de umidade relativa de armazenamento, as espumas contendo 20 % de resíduo (20R) apresentaram uma combinação de propriedades no ensaio de tração (resistência à tração e módulo de elasticidade) que podem ser consideradas comparáveis às amostras de bandejas comercias de poliestireno expandido (EPS), nas três umidades relativas avaliadas (33, 53 e 90 %). Os resultados obtidos nos ensaios de flexão dessas espumas indicaram que as mesmas foram mais rígidas e menos flexíveis do que as amostras de EPS. A adição de 20 % de resíduo resultou em importantes melhorias nas propriedades físicas e mecânicas em comparação às espumas à base de amido de mandioca, além de apresentarem menos defeitos morfológicos do que os observados em espumas com maiores teores do resíduo (30 e 40 %). Foram realizados testes de aplicação das espumas 20R no acondicionamento de dois tipos de alimentos com diferentes teores de umidade: bolo (23 %) e brócolis (91 %), em comparação ao armazenamento em embalagens comerciais de EPS. A partir dos resultados obtidos para a variação de umidade, perda de massa e propriedades mecânicas na flexão das embalagens, foi observado que as espumas propostas não foram adequadas para o acondicionamento das amostras de brócolis, apresentando alta absorção de umidade e deformações após três dias de contato com o alimento. Por outro lado, as espumas 20R mostraram bom desempenho no acondicionamento das amostras de bolo, não apresentando mudanças significativas nas propriedades mecânicas no período de 3 a 9 dias de armazenamento. Dessa forma, o resíduo de gergelim em combinação com o amido de mandioca mostrou elevado potencial para o desenvolvimento de espumas que podem ser utilizadas como embalagens para alimentos com baixos teores de umidade, sendo necessários estudos mais detalhados, considerando principalmente aspectos de segurança para utilização de resíduos em produtos em contato direto com alimentos. / Starch based foams have limitations for use as food packaging, mainly due to high hydrophilicity and fragility. In order to improve these properties it is necessary the use of plasticizers and others additives, such as lignocellulosic fibers and proteins, or an additive source of these constituents like sesame cake, which it is obtained from sesame processing. In this way, the main objective of this work was to develop and characterize starch based foams added with 0 – 40 % (w/w) of sesame residue to evaluate the influence of this additive on physical, morphological and mechanical properties of materials for using as food packaging. The foams were produce by thermal expansion process. Residue addition resulted in foams with smaller thickness and density, as well as greater expansion capacity of the materials produced. In addition, foams incorporated with residue exhibited better mechanical properties and, in general, lower water capacity absorption and water adsorption at low relative humidities compared to foams made only with starch. Although mechanical properties of the foams are affected by storage humidity conditions, foams added with 20 % of residue (20R) showed tensile properties (tensile strength and tensile elasticity modulus) that can be considered comparable to expanded polystyrene (EPS) commercial trays for different relative humidities evaluated (33, 53 and 90 %). Flexural properties indicated that starch foams produced was tougher and less flexible than EPS commercial trays. Addition of 20 % of sesame residue on cassava starch-based foams resulted in relevant improvements compared to foams without residue. Besides that, fewer morphological defects were noted, as observed in foams with higher residue content (30 and 40 %). Thus, 20R formulation was selected to carrying out applicability tests of starch-based foams in packaging of two types of food with different moisture content: cake (23 %) and broccoli (91 %) compared to EPS commercial packaging. From the results obtained for moisture variation, loss of weight and flexural properties of the foams, it was found that the material proposed was not applicable to package broccoli samples. Due to high water absorption by the foams alterations on the shape were noted in the materials after 3 days in contact with this food. Nonetheless, foams based on cassava starch and 20 % of sesame residue exhibited a good performance during storage time of cake samples (9 days). It was not observed any effect on flexural mechanical properties for 3 to 9 days of storage. Thereby, sesame cake added to cassava starch showed high potential to developing foams that could be used as packaging for low moisture food. Additionally, more detailed studies are necessary, especially considering safety aspects mainly for using agricultural residues directly in contact with food products.

Espumas à base de amido possuem limitações para utilização como embalagens na indústria alimentícia, principalmente, devido à alta hidrofilicidade e fragilidade. Para melhorar essas propriedades, torna-se necessário o uso de plastificantes e outros aditivos, como proteínas e fibras lignocelulósicas, ou ainda um aditivo fonte desses recursos, como a torta de gergelim obtida como resíduo do processamento do gergelim. Sendo assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar espumas à base de amido de mandioca adicionadas de 0 – 40 % (m/m) de resíduo de gergelim, produzidas pelo processo de expansão térmica, a fim de avaliar a influência do aditivo nas propriedades físicas, morfológicas e mecânicas dos materiais obtidos para utilização como embalagens para alimentos. A adição do resíduo resultou em espumas com menores espessuras e densidade aparente, bem como, maior capacidade de expansão dos materiais. Além disso, apresentaram melhores propriedades mecânicas e, em geral, menores capacidade de absorção de água e adsorção de água em baixas umidades relativas, em relação aos materiais compostos somente por amido. Embora as propriedades mecânicas das espumas sejam influenciadas pelas condições de umidade relativa de armazenamento, as espumas contendo 20 % de resíduo (20R) apresentaram uma combinação de propriedades no ensaio de tração (resistência à tração e módulo de elasticidade) que podem ser consideradas comparáveis às amostras de bandejas comercias de poliestireno expandido (EPS), nas três umidades relativas avaliadas (33, 53 e 90 %). Os resultados obtidos nos ensaios de flexão dessas espumas indicaram que as mesmas foram mais rígidas e menos flexíveis do que as amostras de EPS. A adição de 20 % de resíduo resultou em importantes melhorias nas propriedades físicas e mecânicas em comparação às espumas à base de amido de mandioca, além de apresentarem menos defeitos morfológicos do que os observados em espumas com maiores teores do resíduo (30 e 40 %). Foram realizados testes de aplicação das espumas 20R no acondicionamento de dois tipos de alimentos com diferentes teores de umidade: bolo (23 %) e brócolis (91 %), em comparação ao armazenamento em embalagens comerciais de EPS. A partir dos resultados obtidos para a variação de umidade, perda de massa e propriedades mecânicas na flexão das embalagens, foi observado que as espumas propostas não foram adequadas para o acondicionamento das amostras de brócolis, apresentando alta absorção de umidade e deformações após três dias de contato com o alimento. Por outro lado, as espumas 20R mostraram bom desempenho no acondicionamento das amostras de bolo, não apresentando mudanças significativas nas propriedades mecânicas no período de 3 a 9 dias de armazenamento. Dessa forma, o resíduo de gergelim em combinação com o amido de mandioca mostrou elevado potencial para o desenvolvimento de espumas que podem ser utilizadas como embalagens para alimentos com baixos teores de umidade, sendo necessários estudos mais detalhados, considerando principalmente aspectos de segurança para utilização de resíduos em produtos em contato direto com alimentos. / Starch based foams have limitations for use as food packaging, mainly due to high hydrophilicity and fragility. In order to improve these properties it is necessary the use of plasticizers and others additives, such as lignocellulosic fibers and proteins, or an additive source of these constituents like sesame cake, which it is obtained from sesame processing. In this way, the main objective of this work was to develop and characterize starch based foams added with 0 – 40 % (w/w) of sesame residue to evaluate the influence of this additive on physical, morphological and mechanical properties of materials for using as food packaging. The foams were produce by thermal expansion process. Residue addition resulted in foams with smaller thickness and density, as well as greater expansion capacity of the materials produced. In addition, foams incorporated with residue exhibited better mechanical properties and, in general, lower water capacity absorption and water adsorption at low relative humidities compared to foams made only with starch. Although mechanical properties of the foams are affected by storage humidity conditions, foams added with 20 % of residue (20R) showed tensile properties (tensile strength and tensile elasticity modulus) that can be considered comparable to expanded polystyrene (EPS) commercial trays for different relative humidities evaluated (33, 53 and 90 %). Flexural properties indicated that starch foams produced was tougher and less flexible than EPS commercial trays. Addition of 20 % of sesame residue on cassava starch-based foams resulted in relevant improvements compared to foams without residue. Besides that, fewer morphological defects were noted, as observed in foams with higher residue content (30 and 40 %). Thus, 20R formulation was selected to carrying out applicability tests of starch-based foams in packaging of two types of food with different moisture content: cake (23 %) and broccoli (91 %) compared to EPS commercial packaging. From the results obtained for moisture variation, loss of weight and flexural properties of the foams, it was found that the material proposed was not applicable to package broccoli samples. Due to high water absorption by the foams alterations on the shape were noted in the materials after 3 days in contact with this food. Nonetheless, foams based on cassava starch and 20 % of sesame residue exhibited a good performance during storage time of cake samples (9 days). It was not observed any effect on flexural mechanical properties for 3 to 9 days of storage. Thereby, sesame cake added to cassava starch showed high potential to developing foams that could be used as packaging for low moisture food. Additionally, more detailed studies are necessary, especially considering safety aspects mainly for using agricultural residues directly in contact with food products.

Espumas à base de amido possuem limitações para utilização como embalagens na indústria alimentícia, principalmente, devido à alta hidrofilicidade e fragilidade. Para melhorar essas propriedades, torna-se necessário o uso de plastificantes e outros aditivos, como proteínas e fibras lignocelulósicas, ou ainda um aditivo fonte desses recursos, como a torta de gergelim obtida como resíduo do processamento do gergelim. Sendo assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar espumas à base de amido de mandioca adicionadas de 0 – 40 % (m/m) de resíduo de gergelim, produzidas pelo processo de expansão térmica, a fim de avaliar a influência do aditivo nas propriedades físicas, morfológicas e mecânicas dos materiais obtidos para utilização como embalagens para alimentos. A adição do resíduo resultou em espumas com menores espessuras e densidade aparente, bem como, maior capacidade de expansão dos materiais. Além disso, apresentaram melhores propriedades mecânicas e, em geral, menores capacidade de absorção de água e adsorção de água em baixas umidades relativas, em relação aos materiais compostos somente por amido. Embora as propriedades mecânicas das espumas sejam influenciadas pelas condições de umidade relativa de armazenamento, as espumas contendo 20 % de resíduo (20R) apresentaram uma combinação de propriedades no ensaio de tração (resistência à tração e módulo de elasticidade) que podem ser consideradas comparáveis às amostras de bandejas comercias de poliestireno expandido (EPS), nas três umidades relativas avaliadas (33, 53 e 90 %). Os resultados obtidos nos ensaios de flexão dessas espumas indicaram que as mesmas foram mais rígidas e menos flexíveis do que as amostras de EPS. A adição de 20 % de resíduo resultou em importantes melhorias nas propriedades físicas e mecânicas em comparação às espumas à base de amido de mandioca, além de apresentarem menos defeitos morfológicos do que os observados em espumas com maiores teores do resíduo (30 e 40 %). Foram realizados testes de aplicação das espumas 20R no acondicionamento de dois tipos de alimentos com diferentes teores de umidade: bolo (23 %) e brócolis (91 %), em comparação ao armazenamento em embalagens comerciais de EPS. A partir dos resultados obtidos para a variação de umidade, perda de massa e propriedades mecânicas na flexão das embalagens, foi observado que as espumas propostas não foram adequadas para o acondicionamento das amostras de brócolis, apresentando alta absorção de umidade e deformações após três dias de contato com o alimento. Por outro lado, as espumas 20R mostraram bom desempenho no acondicionamento das amostras de bolo, não apresentando mudanças significativas nas propriedades mecânicas no período de 3 a 9 dias de armazenamento. Dessa forma, o resíduo de gergelim em combinação com o amido de mandioca mostrou elevado potencial para o desenvolvimento de espumas que podem ser utilizadas como embalagens para alimentos com baixos teores de umidade, sendo necessários estudos mais detalhados, considerando principalmente aspectos de segurança para utilização de resíduos em produtos em contato direto com alimentos. / Starch based foams have limitations for use as food packaging, mainly due to high hydrophilicity and fragility. In order to improve these properties it is necessary the use of plasticizers and others additives, such as lignocellulosic fibers and proteins, or an additive source of these constituents like sesame cake, which it is obtained from sesame processing. In this way, the main objective of this work was to develop and characterize starch based foams added with 0 – 40 % (w/w) of sesame residue to evaluate the influence of this additive on physical, morphological and mechanical properties of materials for using as food packaging. The foams were produce by thermal expansion process. Residue addition resulted in foams with smaller thickness and density, as well as greater expansion capacity of the materials produced. In addition, foams incorporated with residue exhibited better mechanical properties and, in general, lower water capacity absorption and water adsorption at low relative humidities compared to foams made only with starch. Although mechanical properties of the foams are affected by storage humidity conditions, foams added with 20 % of residue (20R) showed tensile properties (tensile strength and tensile elasticity modulus) that can be considered comparable to expanded polystyrene (EPS) commercial trays for different relative humidities evaluated (33, 53 and 90 %). Flexural properties indicated that starch foams produced was tougher and less flexible than EPS commercial trays. Addition of 20 % of sesame residue on cassava starch-based foams resulted in relevant improvements compared to foams without residue. Besides that, fewer morphological defects were noted, as observed in foams with higher residue content (30 and 40 %). Thus, 20R formulation was selected to carrying out applicability tests of starch-based foams in packaging of two types of food with different moisture content: cake (23 %) and broccoli (91 %) compared to EPS commercial packaging. From the results obtained for moisture variation, loss of weight and flexural properties of the foams, it was found that the material proposed was not applicable to package broccoli samples. Due to high water absorption by the foams alterations on the shape were noted in the materials after 3 days in contact with this food. Nonetheless, foams based on cassava starch and 20 % of sesame residue exhibited a good performance during storage time of cake samples (9 days). It was not observed any effect on flexural mechanical properties for 3 to 9 days of storage. Thereby, sesame cake added to cassava starch showed high potential to developing foams that could be used as packaging for low moisture food. Additionally, more detailed studies are necessary, especially considering safety aspects mainly for using agricultural residues directly in contact with food products.

Estruturas aeronáuticas são em sua grande parte fabricadas em material compósito para que sejam atendidas as especificações de projeto. Entre essas estruturas destaca-se a estrutura sanduíche. A utilização desse tipo de estrutura requer estudos extensos em novos materiais, bem como na aplicação dos mesmos. Uma atenção especial para o núcleo dessas estruturas é necessária, pois este material é na verdade uma estrutura celular, como as espumas poliméricas. Esta dissertação busca concatenar a literatura com a prática ao estudar a calibração de modelos de material para descrever o comportamento mecânico de espumas poliméricas, bem como avaliar suas potencialidades e limitações. Estas espumas são estruturas celulares cujos mecanismos de falha consistem em respostas micro e macroscópicas. A identificação e quantificação desses comportamentos podem ser feitas através da investigação de modelos de material micro-mêcanicos ou fenomenológicos (macro-mecânicos) associados a ensaios e análises experimentais tanto do material celular quanto da estrutura na qual este material é utilizado. Cada abordagem, micro ou macro-mecânica, possui vantagens e desvantagens que no presente trabalho são discutidas para o material estudado (espuma polimérica rígida de PVC, poli-cloreto de vinila, com estrutura de células fechada e densidade de 60kg/m³). Uma série de ensaios experimentais com bases em normas é realizada e os dados coletados são comparados com dados obtidos simultaneamente através de uma técnica de correlação de imagens. Todas as informações experimentais são confrontadas e associadas aos mecanismos de falha da espuma polimérica. Finalmente, os dados experimentais são utilizados nas identificações de parâmetros de modelos de material disponíveis em um programa comercial de elementos finitos - ABAQUS. Com os modelos de material calibrados, o presente trabalho investiga a representatividade e as limitações dos mesmos quando aplicados a estruturas aeronáuticas submetidas a cargas localizadas, monotônicas ou não. Observou-se que há uma forte dependência da resposta macroscópica da espuma com sua estrutura celular quando submetida a cargas localizadas e/ou não-monotônicas. Ademais, o uso de modelos de material simplificados, e/ou com hipóteses de implementação, gera resultados duvidosos quando estes modelos são aplicados a materiais celulares com respostas complexas (mecanismos micro-mecânicos, anisotropia, viscosidade, etc.). Todavia, o presente trabalho mostra que uma calibração estratégica relevando as hipóteses de implementação e as limitações do modelo de material, fornece bons resultados macroscópicos que são fortemente influenciados pelos mecanismos de falha micro-mecânicos. / Aircraft structures are mostly made of composite material in order to achieve the specifications of a project. Among these structures one highlights the sandwich structure. The usage of this structure requires extensive studies on new materials as well as on the application of these very materials. A special attention for the cores material of these structures is needed because it is in fact a cellular structure, as the polymeric foams. This dissertation seeks to concatenate the literature and practice, studying the calibration of material models to describe the mechanical behavior of polymeric foams, as well as to analyse their potentials and limitations. These foams are cellular structures whose failure mechanisms comprise micro and macro responses. The identification and quantification of these behaviors can be done through micro-mechanical or phenomenological (macro-mechanical) material models along with experimental tests and analyses of both the cellular material and the structure in which this material is used. Each approach, micro or macro, has advantages and disadvantages that in the present work are discussed for the studied material (PVC, poly-vinyl-chloride, rigid closed-cell polymeric foam with a density of 60kg/m³). A series of experimental tests based on standard procedures are carried out and the data collected are compared with data obtained simultaneously through an image correlation technique. All the experimental information are confronted and associated to the failure mechanisms of the polymeric foam. Finally, the experimental data are used for the identification of material models parameters, currently available in the commercial finite elements software - ABAQUS. With the material models calibrated, the present work investigates the representativeness and the limitations of these very models when applied to aircraft structures submitted to monotonic or not localized loads. One has observed that there is a strong dependence of the foams macroscopic response with its cellular structure when it is submitted to localized and/or non-monotonic loads. Moreover, the usage of simplified material models, and/or with some implementation hypotheses, renders doubtful results when these models are applied to cellular materials with complex responses (micro-mechanical mechanisms, anisotropy, viscosity, etc.). Nevertheless, the present work shows that a strategic calibration taking into account the implementation hypotheses and the limitations of the material model, yields good macroscopic results that are strongly influenced by the micro-mechanical failure mechanisms.