Les nanostructures ont des propriétés mécaniques qui diffèrent de celles des matériaux massifs. La compréhension des propriétés mécaniques aux échelles nanométriques requièrent la mise en place d’essais mécaniques combinés à des observations structurales. Au cours de cette thèse nous avons développé un microscope à force atomique (AFM) dédié permettant de solliciter mécaniquement un nano-objet unique sur une ligne de lumière synchrotron. Les possibilités offertes par cette nouvelle approche expérimentale sont démontrées sur deux exemples de sollicitation mécanique in situ: (i) la nanoindentation in situ de cristaux d’or combinée à la diffraction cohérente des rayons X; (ii) la flexion trois points de nanofils d’or associée à la micro-diffraction de Laue. Ces expériences permettent d'accéder au comportement élastique ainsi qu’au comportement plastique du nanomatériau et permettent de déterminer la limite d'élasticité et le type de défauts induits par le chargement mécanique. / Nanostructures were found to exhibit different mechanical properties compared to their bulk counterpart. For obtaining further insight into the mechanical behaviour on the nanoscale, mechanical tests are combined with observation techniques allowing for monitoring the structural evolution. Within this thesis a special atomic force microscope has been developed which is compatible with different X-ray diffraction techniques at synchrotron sources for in situ mechanical testing on single nano-objects. The great potential of the new experimental approach is demonstrated on two kinds of in situ mechanical tests: (i) in situ nano-indentation on Au crystals with coherent X-ray diffraction. (ii) In situ three point bending tests on Au nanowires with μLaue diffraction. These experiments give access to the elastic as well as the plastic behavior of the nanomaterial and allows for determining the elastic limit and the type of defects induced by the mechanical loading.

Dans de nombreuses applications industrielles les matériaux polycristallins sont soumis à de hautes températures, auxquelles le mécanisme de glissement aux joints de grains (GBS pour grain boundary sliding) tient un rôle essentiel. Il est fortement couplé à la plasticité intra cristalline, cependant peu de modèles tiennent compte de ce couplage. Le GBS est encore un mécanisme mal compris pour lequel nous manquons de quantifications expérimentales. Nous avons développé à cette fin un dispositif pour réaliser des expériences de compression in-situ dans un microscope électronique à balayage, équipé d’une mesure de température sans contact. Les essais ont été menés sur un aluminium à gros grains contenant 0.1% de manganèse entre 25°C et 400°C, à faible vitesse de déformation. Les champs cinématiques mesurés par corrélation d’images numérique ont permis d’analyser la mise en place des mécanismes de plasticité durant la déformation et leur évolution en fonction de la température. Nous avons mis en évidence un fort couplage entre les mécanismes plastiques intragranulaires et le GBS. A mesure que la température augmente nous avons constaté une forte évolution de la plasticité. La déformation se localise de plus en plus aux joints de grains, tandis que la plasticité dans les grains se complexifie impliquant de plus en plus de systèmes de glissement. Une méthode de corrélation d’images a été utilisée pour mesurer les discontinuités du champ cinématique aux joints de grains et quantifier la contribution du GBS à la déformation globale à 200°C. Celui-ci s’active dès le début et tout au long de la déformation. Nous avons constaté que malgré une taille de grains importante la contribution du GBS n’est pas négligeable, elle est plus importante en début de déformation puis semble atteindre un palier. Une approche locale a été développée pour quantifier l’amplitude locale du GBS. Cela a permis d’étudier et de discuter l’influence sur celui-ci de paramètres comme l’angle de désoriention du joint, un coefficient caractérisant le transfert du glissement intragranulaire à travers le joint, et l’orientation du joint par rapport à la direction de chargement. Ce dernier paramètre semble le plus influent, mais il ne suffit pas pour caractériser l’amplitude du glissement. Il apparaît que les propriétés locales de la microstructure influencent fortement celui-ci et ne peuvent être négligés. / In many industrial applications, polycrystalline materials are subjected to high temperatures at which grain boundary sliding (GBS) plays an essential part. It is however strongly coupled with intracrystalline plasticity, but very few models account for this coupling. GBS is not well understood and poorly quantified experimentally. To do so we have developed a set-up to perform in-situ compression experiments inside a scanning electron microscope, with a contactless temperature measurement. The tests have been done with large grained aluminium samples (0.1 % wt Mn) at several temperatures between 25°C and 400°C and a low strain rate. The kinematic fields measured by digital image correlation (DIC) have allowed the analysis of the start and development of plasticity mechanisms during deformation and their evolution with temperature. We have shown a strong coupling between intragranular plasticity and GBS. At higher temperature, the deformation is more concentrated at the grain boundaries while intragranular slip gets more complex, involving more glide systems. A DIC method has been used to measure the discontinuities at the grain boundaries and thus quantify the part of GBS with respect to the total plastic deformation at 200°C. Despite a large grain size, GBS contributes significantly to the deformation. GBS appears from the start of the deformation process, then reaches a limit. A local approach has been developed to quantify the local amplitude of GBS. This has allowed to weigh the influence of some geometrical parameters, such as grain misorientation, a coefficient which measures the transfer of intragranular sliding across the grain boundary and the orientation of the grain boundary with respect to the direction of solicitation. This last parameter seems to be the most relevant, but does not suffice to characterize the amplitude of the slip. The local properties of the microstructure cannot be neglected.