Submitted by Haroudo Xavier Filho (haroudo.xavierfo@ufpe.br) on 2015-05-21T17:56:37Z No. of bitstreams: 1 Dissertação de Grasielly Karine Martins de Souza.pdf: 2433825 bytes, checksum: 1a67453fb90b15dc21744d94950f544d (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-21T17:56:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação de Grasielly Karine Martins de Souza.pdf: 2433825 bytes, checksum: 1a67453fb90b15dc21744d94950f544d (MD5) Previous issue date: 2015-03-05 / A crescente utilização de produtos fabricados a partir de polímeros não-biodegradáveis, provenientes de rota petroquímica, como copos descartáveis, garrafas e sacolas plásticas, têm contribuído para o acúmulo de resíduos plásticos no planeta. Uma alternativa viável para solução deste problema é a utilização de polímeros biodegradáveis para produção destes produtos. Além disso, alguns polímeros biodegradáveis, como o poli(3-hidroxibutirato) (PHB) e a quitosana, têm aplicações médico-hospitalares e alimentícias, por apresentarem propriedades, como atoxicidade e biocompatibilidade. No entanto, nestes setores há a necessidade da esterilização dos seus produtos. Portanto, o presente trabalho teve como principal objetivo a avaliação das propriedades morfológicas, mecânicas e térmicas de blendas de PHB/quitosana após processos de esterilização térmica ou radiolítica. As blendas foram preparadas pelo método casting solution (0,7% m/m de quitosana) e suas propriedades foram avaliadas a partir de diversas técnicas, como espectroscopia do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), ressonância magnética nuclear (RMN-1H), microscopia eletrônica de varredura (MEV), ensaio de tração, calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise termogravimétrica (TGA). Os filmes obtidos de PHB e PHB/quitosana apresentaram-se homogêneos e opacos, enquanto os filmes de quitosana ficaram homogêneos e transparentes. Através da análise por componentes principais dos espectros de infravermelho dos filmes de PHB puro, quitosana pura e das blendas PHB/quitosana foi possível observar a formação de dois agrupamentos distintos em relação às suas estruturas químicas. Além disso, também foram evidenciadas alterações nos espectros de infravermelho das blendas antes e após irradiação. No espectro de RMN-1H não foi observada nenhuma nova estrutura com a adição da quitosana, nem após irradiação. Com base no MEV, foi possível observar na blenda a presença de grânulos, referentes à quitosana, dispersos na matriz de PHB. Também foi observado que após esterilização térmica, a blenda apresentou uma superfície rugosa, com a presença de grânulos e alguns vazios na matriz. Entretanto, após a esterilização radiolítica, os filmes apresentaram superfície lisa e homogênea. As propriedades mecânicas (tensão máxima, deformação específica e módulo de elasticidade) da blenda se mantiveram aproximadamente constantes após processo de esterilização térmica, não sendo comprometidas com a presença da quitosana. Porém após esterilização radiolítica as blendas se apresentaram quebradiças. A temperatura e entalpia de cristalização, a temperatura de fusão e o grau de cristalinidade das blendas não foram alteradas com a adição de quitosana, nem após esterilização térmica, porém para as doses de 50 e 75 kGy, houve uma redução no valor da entalpia de cristalização e no grau de cristalinidade da blenda. Provavelmente, a radiação-γ, nessas doses, comprometeu a região cristalina da blenda. O comportamento térmico da blenda, antes e após processos de esterilização térmica ou radiolítica, observado na curva de TGA foi semelhante ao do filme de PHB puro. As blendas não apresentaram atividade antimicrobiana, provavelmente devido ao baixo percentual de quitosana presente na blenda.

Submitted by Isaac Francisco de Souza Dias (isaac.souzadias@ufpe.br) on 2016-05-02T17:33:42Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação Raquel Marques dos Santos.pdf: 2992096 bytes, checksum: dce9817b637de0918f6b706742f6aba0 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-02T17:33:42Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação Raquel Marques dos Santos.pdf: 2992096 bytes, checksum: dce9817b637de0918f6b706742f6aba0 (MD5) Previous issue date: 2015-09-16 / PRH-28 / Diante da grande utilização do PVC no cotidiano da vida moderna, faz-se necessário o estudo de novos aditivos que melhorem suas propriedades ampliando assim a sua aplicabilidade. A quitosana é um polímero natural, de fonte renovável, biodegradável, atóxico, biocompatível e apresenta propriedades antimicrobianas. Deste modo, este trabalho teve como objetivo principal avaliar a estabilidade de filmes de PVC aditivado com quitosana. Os filmes de PVC aditivado com a quitosana foram preparados pelo método de evaporação de solvente (1,2% m/m de quitosana) e suas propriedades foram avaliadas por espectroscopia do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), ensaio mecânico, análise termogravimétrica (TGA) e calorimetria diferencial exploratória (DSC). Os filmes de PVC e quitosana apresentaram-se homogêneos e transparentes, enquanto que os filmes de PVC aditivado com quitosana apresentaram-se homogêneos e opacos. Os filmes de PVC irradiados a 50 e 75 kGy apresentaram mudança de coloração, tornando-se amarelados, enquanto que os filmes de PVC aditivado com quitosana apenas os irradiados a 75 kGy mudaram de cor. Através da análise por componentes principais dos espectros dos filmes de PVC, quitosana e PVC aditivado com quitosana foi possível observar a formação de três agrupamentos distintos em relação às suas estruturas químicas. Além disso, foram evidenciadas diferenças dos filmes de PVC, quitosana e PVC aditivado com quitosana após a esterilização térmica. Após a irradiação foram evidenciadas diferenças entre os filmes de PVC e PVC aditivado com quitosana. Com relação ao MEV, foi possível observar diferenças após esterilização térmica para os filmes de PVC e PVC aditivado com quitosana, ambos apresentaram poros após esse processo. Para o filme de PVC aditivado com quitosana foi possível observar a presença de poros apenas para os filmes irradiados a 75 kGy. As propriedades mecânicas (limite de resistência à tração, deformação específica e módulo de elasticidade) dos filmes de PVC e quitosana mudaram, havendo diminuição do limite de resistência à tração e no módulo de elasticidade, e aumento da deformação específica após os processos de esterilização térmica ou exposição à radiação gama. No entanto, para os filmes de PVC aditivado com quitosana os valores de limite de resistência à tração e os valores do módulo de elasticidade se mantiveram quase constantes, enquanto que a deformação específica diminuiu. O comportamento térmico dos filmes de PVC aditivado com a quitosana, observado na curva de TGA foi semelhante ao do PVC puro, apresentando três estágios de decomposição, porém os filmes aditivados apresentaram uma pequena estabilização no primeiro estágio de degradação tanto antes quanto após os processos de esterilização térmica ou exposição à radiação gama. Os processos de esterilização térmica ou exposição à radiação gama não influenciou a temperatura de transição vítrea (Tg = 88,47) do PVC. A temperatura de transição vítrea da quitosana (85,00) diminuiu após a esterilização térmica (82,43) e aumentou em função da dose de irradiação (88,69; 109,18; 109,78). A Tg dos filmes de PVC aditivado com quitosana diminuiu após a esterilização térmica (85,00) e em função da dose de radiação (87,00; 85,86; 85,00). Os filmes de PVC aditivado com quitosana não apresentaram atividade antimicrobiana, provavelmente devido ao baixo percentual de quitosana utilizado na mistura. / Because of the high usage of PVC in daily modern life, it is necessary to look for new additives that improve their properties thus extending its applicability. Chitosan is a natural polymer, renewable, biodegradable, nontoxic, biocompatible and has antimicrobial properties. Thus, this study aimed to evaluate the stability of PVC films added chitosan. The PVC films doped chitosan were prepared by the solvent evaporation method (1,2% w/w of chitosan) and infrared Fourier transform spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), mechanical testing, thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) evaluated its properties. PVC films and chitosan were homogenous and transparent, while the PVC films doped chitosan were homogenous and opaque. PVC films irradiated at 50 kGy and 75 kGy show color change, becoming yellowish, while the PVC films doped chitosan only irradiated at 75 kGy changed color. Through the principal component analysis of the spectra of PVC films, PVC doped chitosan and chitosan was possible to observe the formation of three distinct groups with respect to their chemical structures. Moreover, differences were observed for PVC films, PVC doped chitosan and chitosan after heat sterilization. After irradiation differences were found between the PVC films and PVC additive with chitosan. Regarding the SEM, we observed differences after thermal sterilization for PVC films and PVC additive with chitosan, both presented pores after this process. For the PVC film doped chitosan was possible to observe the presence of pores only for films irradiated at 75 kGy. The mechanical properties (tensile strength limit, particular deformation and modulus of elasticity) of the PVC films and chitosan changed with decrease of the voltage at tensile strength limit and elastic modulus, and increased specific deformation after thermal sterilization processes or exposure to gamma radiation. For PVC films doped chitosan, tensile strength limit and elastic modulus remained almost constant, while the specific deformation decreased. The thermal behavior of PVC films doped chitosan observed in the TGA curve was similar to that of pure PVC, showing three stages of decomposition, but the additivated films showed little stabilization in the first stage degradation both before and after the processes of thermal sterilization or exposure to gamma radiation. The thermal sterilization processes and exposure to gamma radiation did not influence the glass transition temperature (Tg = 88,47) of the PVC. The glass transition temperature of chitosan (85,00) decreased after heat sterilization (82,43) and increased as a function of irradiation dose (88,69; 109,18; 109,78). Since the Tg of the PVC films doped chitosan decreased after heat sterilization (85,00) and depending on the radiation dose (87,00; 85,86; 85,00). PVC films additive with chitosan showed no antimicrobial activity, probably due to the low percentage of chitosan used in the mix.