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Desenvolvimento de método analítico para determinação de estimulantes anfetamínicos inalterados de interesse forense em urina empregando DLLME e GC-MCunha, Ricardo Leal 08 1900 (has links)
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DISSERTAÇÃO MESTRADO 2013 - Versão Final.pdf: 1294177 bytes, checksum: fcc79b2fe855be99bc86d8a653bb2da8 (MD5) / O consumo de drogas de abuso é uma prática crescente no mundo moderno.
Dessa forma, as drogas sintéticas e mais particularmente os derivados da anfetamina,
ocupam um lugar de destaque. O consumo de estimulantes anfetamínicos tais como
fenproporex (FEN), dietilpropiona (DIE) e sibutramina (SIB) se tornou uma prática
comum entre motoristas profissionais nas estradas brasileiras nos últimos anos e
entre pessoas que desejam perder peso, mas fazem o uso dessas substâncias de
forma indiscriminada. O presente trabalho constitui o desenvolvimento de um método
analítico, empregando microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME), capaz de
detectar e quantificar esses medicamentos em baixas concentrações em amostras de
urina. As análises foram realizadas utilizando cromatografia à gás acoplada a
espectrometria de massas (GC-MS). O método apresentou boa performance analítica,
com excelente linearidade na faixa dinâmica de 1 a 1000 ng/mL para DIE, FEN e SIB,
com valores de R2 iguais a 0,9926 , 0,9994 e 0,9951, respectivamente. Os limites de
detecção (LD), foram de 0,1 ng/mL para DIE e FEN e de 0,05 ng/mL para SIB. O
coeficiente de variação intradia variou de 6,63% a 7,95% enquanto o interdia variou
de 3,89% a 5,47%. A recuperação relativa encontrada foi superior a 82,88% para DIE,
88,58% para FEN e 95,60% para SIB. O método desenvolvido mostrou-se bastante
útil na análise dos compostos estudados em amostras de urina postmortem ou in vivo. / The drug abuse consumption is a growing practice in the modern world. Thus,
synthetic drugs and more particularly amphetamine derivatives, occupy a prominent
place. The consumption of stimulants-type amphetamines such as fenproporex (FEN),
diethylpropion (DIE) and sibutramine (SIB) has become a common practice among
professional drivers on Brazilian roads in recent years and among people who wish to
lose weight, but make use of these substances indiscriminately. The present work is
the development of an analytical method using dispersive liquid-liquid microextraction
(DLLME) capable of detecting and quantifying these drugs at low concentrations in
urine samples. Analyses were performed using gas chromatography coupled to mass
spectrometry (GC-MS). The method showed good analytical performance with
excellent linearity in a dynamic range from 1 to 1000 ng/mL for DIE, FEN and SIB,
with R2 values equal to 0.9926, 0.9994 and 0.9951, respectively. The limits of detection
(LOD) were 0.1 ng/ml for DIE and FEN and 0.05 ng/mL to SIB. The intraday variation
coefficient ranging from 6.63% to 7.95% while the interday ranged from 3.89% to
5.47%. The relative recovery founded was 82.88% for DIE, 88.58% for FEN and
95.60% for SIB. The method proved to be very useful in the analysis of these
compounds in postmortem or in vivo urine samples.
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