Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-04-05T15:46:52Z No. of bitstreams: 1 ANÁLISE DE COMPOSTOS FENÓLICOS E ATIVIDADE ANTIOXIDANTE EM CACHAÇAS BAIANAS.pdf: 4100281 bytes, checksum: 4265e8fdfa5b40b40c53c7ad938405af (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-10T18:02:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ANÁLISE DE COMPOSTOS FENÓLICOS E ATIVIDADE ANTIOXIDANTE EM CACHAÇAS BAIANAS.pdf: 4100281 bytes, checksum: 4265e8fdfa5b40b40c53c7ad938405af (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-10T18:02:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ANÁLISE DE COMPOSTOS FENÓLICOS E ATIVIDADE ANTIOXIDANTE EM CACHAÇAS BAIANAS.pdf: 4100281 bytes, checksum: 4265e8fdfa5b40b40c53c7ad938405af (MD5) / CAPES / A presença de compostos fenólicos em amostras de cachaça deve-se principalmente à etapa de envelhecimento. Esses compostos são responsáveis pela cor, sabor e aroma destas bebidas, além de possuírem propriedades antioxidantesque podem proporcionar efeitos benéficos a saúde humana. Neste trabalho foi desenvolvido um método de extração em fase sólida de substâncias fenólicas presentes em cachaça não envelhecidas para posteriordeterminação da atividade antioxidante, quantificação de fenólicos e flavonoides totais e da composição defenólicos por Cromatografia Líquida de Ultra Rápida com detectores de fluorescência e arranjo de diodos (UFLC-DAD-RF). Foram estudados 3 recheios para cartuchos de SPE no preparo de amostras e a otimização foi realizada utilizando a metodologia de Folin Ciocalteau com auxílio de ferramentas quimiométicas. Os resultados possibilitaram escolha daespuma de poliuretano como fase sólida dos cartuchos pois recuperações superiores a 74,94% foram obtidas onde, para todos os cartuchos a mistura de acetonitrila e metanol proporcionaram maiores valores de recuperação de 97,04%, 83,24%, 79,20%, 57,70%, 68,60% para EPU, XAD2, XAD7, C18 e Stracta X respectivamente. Para análises cromatográficas um cromatógrafo líquido ultrarápido foi utilizado na separação de 16 compostos fenólicos em apenas 12 minutos, com LOD e LOQ na faixa de 0,004 a 0,011 e de 0,008 a 0,036 mg L-1respectivamente, repetitividade e a precisão intermediária apresentaram desvio padrão relativo (RSD) variando de 0,16 a 13,92 % e 0,40 a 12,07% respectivamente.Teste de comparação das médias de Tukey permitiu avaliar similaridades das tanto na quantificação dos compostos fenólicos analisados por cromatográfica quanto nos métodos espectrofotométricos. A análise dos componentes principais foi aplicada à análise cromatográfica separando dois grupos de amostras envelhecidas e não envelhecida, já nas análises espectroscópicas um terceiro grupo foi separado as amostras de cachaça orgânica. Foram obtidos espectros UV/Vis das diferentes amostras o que possibilitou através análise multivariada, com uma taxa de sucesso 78,21% ao nível de 95% de confiança, a separação de dois grupos de cachaças envelhecidas e não envelhecidas. A espectrofotometria foi aplicada nas análises de atividade antioxidante foram aplicadas metodologias de sequestro de radicais livres (ABTS+• e DPPH•) e de transferência de elétrons (FRAP) o que permitiu avaliar a correlação dos resultados obtendo correlações significativas de acordo com a tabela de valores críticos do coeficiente de correlação r de Pearson. Os ensaios espectrofotométricos aliados à análise dos componentes principais possibilitou a explicação de 90,65% referente á separação de três grupos de amostras destacando a cachaça orgânic / The presence of phenolic compounds in the cachaça is mainly due to the aging step. These compounds are responsible for the color, flavor and aroma of these drinks, in addition to having antioxidant properties that may be beneficial to human health. This work developed a method of solid phase extraction of phenolic substances in cachaça not aged for later determination of antioxidant activity, quantification of total phenolic and flavonoid and phenolic composition by Ultra Fast Liquid Chromatography with fluorescence and arrangement diodes detectors (UFLC-DAD-RF). 3 fillings for SPE cartridges were studied in the sample preparation and the optimization was performed using the method of Folin Ciocalteu with the aid of chemometric tools. It was possible to choose the polyurethane foam as the cartridges for solid phase to 74.94% higher recoveries were obtained, where, for all cartridges mixture of acetonitrile and methanol yielded higher recoveries from 97.04% 83.24% , 79.20%, 57.70%, 68.60% for UPC XAD2, XAD7, C18 and Stracta X respectively. In one chromatographic analysis ultrafast liquid chromatograph was used for separation of phenolic compounds 16 in only 12 minutes with LOD and LOQ in the range from 0.004 to 0.011 and 0.008 to 0.036 mg L-1, respectively, intermediate precision and repeatability showed relative standard deviation (RSD) ranged from 0.16 to 13.92%, and 0.40 to 12.07%, respectively. Test comparison of Tukey's possible to evaluate similarities of both the quantification of phenolic compounds analyzed by chromatography as in spectrophotometric methods. The principal component analysis was applied to chromatographic analysis separating two groups of aged samples and not aged since spectrophotometric analysis in a third group was separated samples of organic cachaça.Were obtained UV / Vis spectra of different samples which enabled through multivariate analysis, with a success rate 78.21% at 95% confidence, the separation of two groups of aged cachaça and not aged. Spectroscopy was applied in the analysis of antioxidant activity were applied scavenging free radicals methodologies (ABTS+• and DPPH•) and electron transfer (FRAP) allowing to evaluate the correlation of the results obtained significant correlations according to the table of values Critics of the correlation coefficient r of Pearson. The spectrophotometric assays combined with principal component analysis allowed the explanation of 90.65% relative separation will of three groups of samples highlighting the organic cachaça.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-09-22T12:14:30Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO MESTRADO 2013 - Versão Final.pdf: 1294177 bytes, checksum: fcc79b2fe855be99bc86d8a653bb2da8 (MD5) / Approved for entry into archive by Fatima Cleômenis Botelho Maria (botelho@ufba.br) on 2014-09-23T13:02:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO MESTRADO 2013 - Versão Final.pdf: 1294177 bytes, checksum: fcc79b2fe855be99bc86d8a653bb2da8 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-09-23T13:02:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO MESTRADO 2013 - Versão Final.pdf: 1294177 bytes, checksum: fcc79b2fe855be99bc86d8a653bb2da8 (MD5) / O consumo de drogas de abuso é uma prática crescente no mundo moderno. Dessa forma, as drogas sintéticas e mais particularmente os derivados da anfetamina, ocupam um lugar de destaque. O consumo de estimulantes anfetamínicos tais como fenproporex (FEN), dietilpropiona (DIE) e sibutramina (SIB) se tornou uma prática comum entre motoristas profissionais nas estradas brasileiras nos últimos anos e entre pessoas que desejam perder peso, mas fazem o uso dessas substâncias de forma indiscriminada. O presente trabalho constitui o desenvolvimento de um método analítico, empregando microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME), capaz de detectar e quantificar esses medicamentos em baixas concentrações em amostras de urina. As análises foram realizadas utilizando cromatografia à gás acoplada a espectrometria de massas (GC-MS). O método apresentou boa performance analítica, com excelente linearidade na faixa dinâmica de 1 a 1000 ng/mL para DIE, FEN e SIB, com valores de R2 iguais a 0,9926 , 0,9994 e 0,9951, respectivamente. Os limites de detecção (LD), foram de 0,1 ng/mL para DIE e FEN e de 0,05 ng/mL para SIB. O coeficiente de variação intradia variou de 6,63% a 7,95% enquanto o interdia variou de 3,89% a 5,47%. A recuperação relativa encontrada foi superior a 82,88% para DIE, 88,58% para FEN e 95,60% para SIB. O método desenvolvido mostrou-se bastante útil na análise dos compostos estudados em amostras de urina postmortem ou in vivo. / The drug abuse consumption is a growing practice in the modern world. Thus, synthetic drugs and more particularly amphetamine derivatives, occupy a prominent place. The consumption of stimulants-type amphetamines such as fenproporex (FEN), diethylpropion (DIE) and sibutramine (SIB) has become a common practice among professional drivers on Brazilian roads in recent years and among people who wish to lose weight, but make use of these substances indiscriminately. The present work is the development of an analytical method using dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) capable of detecting and quantifying these drugs at low concentrations in urine samples. Analyses were performed using gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS). The method showed good analytical performance with excellent linearity in a dynamic range from 1 to 1000 ng/mL for DIE, FEN and SIB, with R2 values equal to 0.9926, 0.9994 and 0.9951, respectively. The limits of detection (LOD) were 0.1 ng/ml for DIE and FEN and 0.05 ng/mL to SIB. The intraday variation coefficient ranging from 6.63% to 7.95% while the interday ranged from 3.89% to 5.47%. The relative recovery founded was 82.88% for DIE, 88.58% for FEN and 95.60% for SIB. The method proved to be very useful in the analysis of these compounds in postmortem or in vivo urine samples.