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Paper spray ionization: análise direta de licores do processo de etanol 2G por espectrometria de massas / Paper spray ionization: direct analysis of liquors of 2G ethanol by mass spectrometry

Carvalho, Thays Colletes de 06 March 2015 (has links)
Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-11-19T11:42:47Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Thays Colletes de Carvalho - 2015.pdf: 2499571 bytes, checksum: fe876dabf52c3d28675aeb6e1dae2d21 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-11-19T11:44:31Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Thays Colletes de Carvalho - 2015.pdf: 2499571 bytes, checksum: fe876dabf52c3d28675aeb6e1dae2d21 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-19T11:44:31Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Thays Colletes de Carvalho - 2015.pdf: 2499571 bytes, checksum: fe876dabf52c3d28675aeb6e1dae2d21 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2015-03-06 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / 2G Ethanol production is a laborious process that may result in formation of glucose -fermenting yeasts, which reduces the process yield. The search for new rapid and sensitive methods are required to show the condition with the formation of free sugars and absence of fermentation inhibitors (Hidroximetilfurfural and furfural). The present work proposes utilizing the Paper Spray (PS) Ionization source as a method of detecting and quantifying fermentation yeasts inhibitors and sugars generated in 2G ethanol-acquiring processes. The method was optimized and was obtained as calibration curves for the glucose obtained by enzymatic hydrolysis process. These conditions were used for analysis actual sample of sugarcane bagasse liquors. The best analysis conditions by PS were: distance between 1 and 5 mm, dry spot application mode, Whatman Grade 1 paper, 60º angle, modified paper with paraffin barrier, 10 μL volume and sample application concentration of 0,1mg/mL. The detection of the expected product in the pretreatment and hydrolysis liquors of sugarcane bagasse was performed as expected. The paper with paraffin channel proved to be more effective for the quantification of glucose with improved linearity (0.9952) and limits of detection (2.77 mmol/L) and quantification (9.27 mmol/L) compared to without changing paper and paper cur ends. Applying the PS prototype in determining sugars and inhibitors in sugarcane bagasse liquors has proven to be efficient and quick, opening up a perspective of utilizing this method on monitoring Ethanol 2G production processes. / A produção de etanol 2G é um processo laborioso, que pode resultar na formação de inibidores de leveduras fermentadoras de glicose, o que diminui os rendimentos do processo. A busca de novas metodologias rápidas e sensíveis são necessárias para evidenciar a condição com a formação de açúcares livres e ausência de inibidores da fermentação (Hidroximetilfurfural e furfural). Este trabalho apresenta a proposta de utilizar a fonte de ionização Paper Spray Ionization (PS) como método de detecção e quantificação de inibidores e açúcares gerados nos processos de obtenção de etanol 2G. O método foi otimizado e obteve-se curvas de calibração para a glicose obtida pelo processo de hidrolise enzimática. Essas condições foram usadas para análise de amostras reais de licores de bagaço de cana-de-açúcar. As melhores condições de análise por PS foram: Distância entre 1 e 5 mm, modo de aplicação por aplicação a seco, papel Whatman Grade 1, ângulo de 60°, papel modificado com barreira de parafina, volume de 10 μL e concentração de amostra de 0,1mg/mL. A detecção dos produtos esperados nos licores de pré-tratamento e hidrólise do bagaço de cana-de-açúcar foi realizada como esperado. O papel com canal de parafina mostrou-se ser mais eficaz para a quantificação da glicose com melhor linearidade (0,9952) e limites de detecção (2,77 mmol/L) e quantificação (9,27 mmol/L) em relação ao papel sem modificação e o papel arredondado. A aplicação do PS na determinação de açúcares e inibidores em licores de bagaço de cana-deaçúcar mostrou-se eficiente e rápido abrindo a perspectiva de utilização deste método no acompanhamento de processos de produção de etanol 2G.

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