O desempenho e a viabilidade econômica dos processos de separação por membranas (PSM) estão diretamente relacionados com o fluxo de permeado e a retenção de substâncias. Em escala de laboratório, onde são utilizadas pequenas áreas de permeação, pode ser observada uma elevada variabilidade dos parâmetros de desempenho dos PSM, quando comparada com a obtida para os módulos industriais. Isto pode dificultar a análise de resultados, a comparação com dados da literatura e as ações de escalonamento. Apesar dos avanços constantemente obtidos na área de membranas, os resultados obtidos para estes parâmetros ainda são susceptíveis a problemas de repetitividade e reprodutibilidade. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar a variabilidade experimental de membranas comerciais de ultrafiltração (UF) de polietersulfona (PES), poli(fluoreto de vinilideno) (PVDF) e poliacrilonitrila (PAN) com diferentes massas molares de corte (MMC). Os experimentos foram realizados em dois módulos de permeação com área efetiva de membrana de 28 e 60 cm2. Durante os ensaios de UF foram avaliados os seguintes parâmetros de desempenho: fluxo inicial e final de água pura, tempo de compactação da membrana, redução do fluxo (RF), permeância hidráulica antes e após a filtração da solução de polietilenoglicol (PEG), fluxo de permeado com a solução de PEG e retenção observada. A variabilidade experimental foi investigada através da identificação dos efeitos principais do processo de UF a partir da análise de variância (ANOVA). O teste F foi utilizado para identificar diferenças significativas entre as variâncias obtidas para os parâmetros de resposta determinados A partir das análises de microscopia eletrônica de varredura e de ângulo de contato observou-se que as membranas fabricadas a partir do mesmo material apresentaram estrutura e caráter hidrofílico semelhantes, não sendo observadas diferenças significativas na estrutura das membranas quando comparadas às membranas novas e às membranas após a UF. Na etapa de compactação foi observado que as membranas de mesmo material apresentaram tempo de compactação estatisticamente igual e que a RF para as membranas de PAN é semelhante. De forma geral a variabilidade experimental é menor conforme as membranas são reutilizadas no processo. Os efeitos principais de MMC e material têm influência significativa sobre os parâmetros de resposta da etapa de compactação, com exceção do efeito do material da membrana sobre o tempo de compactação e sobre a RF. Os efeitos principais de MMC, material e pressão de operação também exercem influência significativa sobre a permeância hidráulica antes e após a filtração da solução de PEG e sobre o fluxo de permeado com a solução de PEG Quando comparadas as variâncias obtidas para os parâmetros de desempenho, estas são estatisticamente semelhantes para membranas de mesmo material. Estes resultados indicam que a variabilidade experimental do processo UF (entre 10 e 40 %) não é alta o suficiente para impedir a correta identificação dos efeitos principais das variáveis do processo dentro das condições de operação avaliadas. A retenção observada foi superior a 88 % para as membranas de PES e PVDF, porém este resultado não condiz com a MMC informada pelo fabricante, uma vez que foram utilizadas soluções de PEG com massa molar menor que a MMC da membrana e a distribuição de massa molar dos PEG utilizados estão dentro da faixa especificada. Uma tendência de aumento da variabilidade dos parâmetros de resposta foi obtida quando utilizado o módulo com menor área de permeação, indicando que para as condições de área investigadas a variabilidade é aparentemente dependente da área de permeação. / The performance and the economic viability of the membrane separation processes (PSM) are directly related to permeate flux and solute retention. In laboratory scale, where small permeation areas are used, a large variability in the performance parameters of the PSM could be observed, when compared with the obtained for industrial modules. This variability may difficult analysis of the results, comparison with literature data and scale-up actions. Despite the advances that are constantly achieved in membrane technology, the results obtained experimentally for the membranes performance parameters are still prone to repeatability and reproducibility problems. In this context, the objective of this work was to evaluate the experimental variability of commercial ultrafiltration (UF) membranes of polyethersulfone (PES), polyvinylidene fluoride (PVDF) and polyacrylonitrile (PAN) with different molar mass cut-off (MMCO). The experiments were performed in a lab-scale cross-flow unit in two permeation modules with effective membrane area of 28 and 60 cm2. During the UF tests were evaluated the performance parameters: initial and final pure water flux, membrane compaction time, flux reduction (RF), hydraulic permeance before and after the filtration of the polyethylene glycol (PEG) solution, permeate flux with the PEG solution and observed retention. The experimental variability was investigated through the identification of the main effects of the UF process using the analysis of variance (ANOVA). The F-test was used to identify significant differences between the variances obtained for the response parameters determined According to the scanning electron microscopy and the water contact angle analysis, membranes made from the same material presented similar structure and hydrophilic character and were not observed significant differences in the membranes structure, when compared the new membranes with the membranes after the UF. In the compaction step it was observed that membranes of the same material presented statistically equal compaction time and the RF for the PAN membranes is similar. In general, the experimental variability is lower as the membranes are reused in the process. The main effects of MMCO and material have significant influence on the response parameters of the compaction step, the exception occur for the membrane material effect on the compaction time and RF. The main effects of MMCO, material and transmembrane pressure also exert significant influence on the hydraulic permeance before and after the PEG filtration and on the permeate flux with the PEG solution. When comparing the variances obtained for the performance parameters, they are statistically similar for membranes of the same material These results indicate that the experimental variability of the UF process (between 10 and 40%) was not high enough to prevent the correct identification of the effects of the main process variables within the evaluated operation conditions. The observed retention was greater than 88 % for the PES and PVDF membranes, but this result is not consistent with the MMCO reported by the manufacturer, since PEG solutions with lower molar mass than membrane MMCO were used and the molar mass distribution of the PEGs are within the specified range. A tendency to increase the experimental variability of the response parameters was observed when using the modulus with lower permeation area, indicating that for the range of effective membrane area investigated the variability is apparently dependent of the permeation area.

O desempenho e a viabilidade econômica dos processos de separação por membranas (PSM) estão diretamente relacionados com o fluxo de permeado e a retenção de substâncias. Em escala de laboratório, onde são utilizadas pequenas áreas de permeação, pode ser observada uma elevada variabilidade dos parâmetros de desempenho dos PSM, quando comparada com a obtida para os módulos industriais. Isto pode dificultar a análise de resultados, a comparação com dados da literatura e as ações de escalonamento. Apesar dos avanços constantemente obtidos na área de membranas, os resultados obtidos para estes parâmetros ainda são susceptíveis a problemas de repetitividade e reprodutibilidade. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar a variabilidade experimental de membranas comerciais de ultrafiltração (UF) de polietersulfona (PES), poli(fluoreto de vinilideno) (PVDF) e poliacrilonitrila (PAN) com diferentes massas molares de corte (MMC). Os experimentos foram realizados em dois módulos de permeação com área efetiva de membrana de 28 e 60 cm2. Durante os ensaios de UF foram avaliados os seguintes parâmetros de desempenho: fluxo inicial e final de água pura, tempo de compactação da membrana, redução do fluxo (RF), permeância hidráulica antes e após a filtração da solução de polietilenoglicol (PEG), fluxo de permeado com a solução de PEG e retenção observada. A variabilidade experimental foi investigada através da identificação dos efeitos principais do processo de UF a partir da análise de variância (ANOVA). O teste F foi utilizado para identificar diferenças significativas entre as variâncias obtidas para os parâmetros de resposta determinados A partir das análises de microscopia eletrônica de varredura e de ângulo de contato observou-se que as membranas fabricadas a partir do mesmo material apresentaram estrutura e caráter hidrofílico semelhantes, não sendo observadas diferenças significativas na estrutura das membranas quando comparadas às membranas novas e às membranas após a UF. Na etapa de compactação foi observado que as membranas de mesmo material apresentaram tempo de compactação estatisticamente igual e que a RF para as membranas de PAN é semelhante. De forma geral a variabilidade experimental é menor conforme as membranas são reutilizadas no processo. Os efeitos principais de MMC e material têm influência significativa sobre os parâmetros de resposta da etapa de compactação, com exceção do efeito do material da membrana sobre o tempo de compactação e sobre a RF. Os efeitos principais de MMC, material e pressão de operação também exercem influência significativa sobre a permeância hidráulica antes e após a filtração da solução de PEG e sobre o fluxo de permeado com a solução de PEG Quando comparadas as variâncias obtidas para os parâmetros de desempenho, estas são estatisticamente semelhantes para membranas de mesmo material. Estes resultados indicam que a variabilidade experimental do processo UF (entre 10 e 40 %) não é alta o suficiente para impedir a correta identificação dos efeitos principais das variáveis do processo dentro das condições de operação avaliadas. A retenção observada foi superior a 88 % para as membranas de PES e PVDF, porém este resultado não condiz com a MMC informada pelo fabricante, uma vez que foram utilizadas soluções de PEG com massa molar menor que a MMC da membrana e a distribuição de massa molar dos PEG utilizados estão dentro da faixa especificada. Uma tendência de aumento da variabilidade dos parâmetros de resposta foi obtida quando utilizado o módulo com menor área de permeação, indicando que para as condições de área investigadas a variabilidade é aparentemente dependente da área de permeação. / The performance and the economic viability of the membrane separation processes (PSM) are directly related to permeate flux and solute retention. In laboratory scale, where small permeation areas are used, a large variability in the performance parameters of the PSM could be observed, when compared with the obtained for industrial modules. This variability may difficult analysis of the results, comparison with literature data and scale-up actions. Despite the advances that are constantly achieved in membrane technology, the results obtained experimentally for the membranes performance parameters are still prone to repeatability and reproducibility problems. In this context, the objective of this work was to evaluate the experimental variability of commercial ultrafiltration (UF) membranes of polyethersulfone (PES), polyvinylidene fluoride (PVDF) and polyacrylonitrile (PAN) with different molar mass cut-off (MMCO). The experiments were performed in a lab-scale cross-flow unit in two permeation modules with effective membrane area of 28 and 60 cm2. During the UF tests were evaluated the performance parameters: initial and final pure water flux, membrane compaction time, flux reduction (RF), hydraulic permeance before and after the filtration of the polyethylene glycol (PEG) solution, permeate flux with the PEG solution and observed retention. The experimental variability was investigated through the identification of the main effects of the UF process using the analysis of variance (ANOVA). The F-test was used to identify significant differences between the variances obtained for the response parameters determined According to the scanning electron microscopy and the water contact angle analysis, membranes made from the same material presented similar structure and hydrophilic character and were not observed significant differences in the membranes structure, when compared the new membranes with the membranes after the UF. In the compaction step it was observed that membranes of the same material presented statistically equal compaction time and the RF for the PAN membranes is similar. In general, the experimental variability is lower as the membranes are reused in the process. The main effects of MMCO and material have significant influence on the response parameters of the compaction step, the exception occur for the membrane material effect on the compaction time and RF. The main effects of MMCO, material and transmembrane pressure also exert significant influence on the hydraulic permeance before and after the PEG filtration and on the permeate flux with the PEG solution. When comparing the variances obtained for the performance parameters, they are statistically similar for membranes of the same material These results indicate that the experimental variability of the UF process (between 10 and 40%) was not high enough to prevent the correct identification of the effects of the main process variables within the evaluated operation conditions. The observed retention was greater than 88 % for the PES and PVDF membranes, but this result is not consistent with the MMCO reported by the manufacturer, since PEG solutions with lower molar mass than membrane MMCO were used and the molar mass distribution of the PEGs are within the specified range. A tendency to increase the experimental variability of the response parameters was observed when using the modulus with lower permeation area, indicating that for the range of effective membrane area investigated the variability is apparently dependent of the permeation area.

O desempenho e a viabilidade econômica dos processos de separação por membranas (PSM) estão diretamente relacionados com o fluxo de permeado e a retenção de substâncias. Em escala de laboratório, onde são utilizadas pequenas áreas de permeação, pode ser observada uma elevada variabilidade dos parâmetros de desempenho dos PSM, quando comparada com a obtida para os módulos industriais. Isto pode dificultar a análise de resultados, a comparação com dados da literatura e as ações de escalonamento. Apesar dos avanços constantemente obtidos na área de membranas, os resultados obtidos para estes parâmetros ainda são susceptíveis a problemas de repetitividade e reprodutibilidade. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar a variabilidade experimental de membranas comerciais de ultrafiltração (UF) de polietersulfona (PES), poli(fluoreto de vinilideno) (PVDF) e poliacrilonitrila (PAN) com diferentes massas molares de corte (MMC). Os experimentos foram realizados em dois módulos de permeação com área efetiva de membrana de 28 e 60 cm2. Durante os ensaios de UF foram avaliados os seguintes parâmetros de desempenho: fluxo inicial e final de água pura, tempo de compactação da membrana, redução do fluxo (RF), permeância hidráulica antes e após a filtração da solução de polietilenoglicol (PEG), fluxo de permeado com a solução de PEG e retenção observada. A variabilidade experimental foi investigada através da identificação dos efeitos principais do processo de UF a partir da análise de variância (ANOVA). O teste F foi utilizado para identificar diferenças significativas entre as variâncias obtidas para os parâmetros de resposta determinados A partir das análises de microscopia eletrônica de varredura e de ângulo de contato observou-se que as membranas fabricadas a partir do mesmo material apresentaram estrutura e caráter hidrofílico semelhantes, não sendo observadas diferenças significativas na estrutura das membranas quando comparadas às membranas novas e às membranas após a UF. Na etapa de compactação foi observado que as membranas de mesmo material apresentaram tempo de compactação estatisticamente igual e que a RF para as membranas de PAN é semelhante. De forma geral a variabilidade experimental é menor conforme as membranas são reutilizadas no processo. Os efeitos principais de MMC e material têm influência significativa sobre os parâmetros de resposta da etapa de compactação, com exceção do efeito do material da membrana sobre o tempo de compactação e sobre a RF. Os efeitos principais de MMC, material e pressão de operação também exercem influência significativa sobre a permeância hidráulica antes e após a filtração da solução de PEG e sobre o fluxo de permeado com a solução de PEG Quando comparadas as variâncias obtidas para os parâmetros de desempenho, estas são estatisticamente semelhantes para membranas de mesmo material. Estes resultados indicam que a variabilidade experimental do processo UF (entre 10 e 40 %) não é alta o suficiente para impedir a correta identificação dos efeitos principais das variáveis do processo dentro das condições de operação avaliadas. A retenção observada foi superior a 88 % para as membranas de PES e PVDF, porém este resultado não condiz com a MMC informada pelo fabricante, uma vez que foram utilizadas soluções de PEG com massa molar menor que a MMC da membrana e a distribuição de massa molar dos PEG utilizados estão dentro da faixa especificada. Uma tendência de aumento da variabilidade dos parâmetros de resposta foi obtida quando utilizado o módulo com menor área de permeação, indicando que para as condições de área investigadas a variabilidade é aparentemente dependente da área de permeação. / The performance and the economic viability of the membrane separation processes (PSM) are directly related to permeate flux and solute retention. In laboratory scale, where small permeation areas are used, a large variability in the performance parameters of the PSM could be observed, when compared with the obtained for industrial modules. This variability may difficult analysis of the results, comparison with literature data and scale-up actions. Despite the advances that are constantly achieved in membrane technology, the results obtained experimentally for the membranes performance parameters are still prone to repeatability and reproducibility problems. In this context, the objective of this work was to evaluate the experimental variability of commercial ultrafiltration (UF) membranes of polyethersulfone (PES), polyvinylidene fluoride (PVDF) and polyacrylonitrile (PAN) with different molar mass cut-off (MMCO). The experiments were performed in a lab-scale cross-flow unit in two permeation modules with effective membrane area of 28 and 60 cm2. During the UF tests were evaluated the performance parameters: initial and final pure water flux, membrane compaction time, flux reduction (RF), hydraulic permeance before and after the filtration of the polyethylene glycol (PEG) solution, permeate flux with the PEG solution and observed retention. The experimental variability was investigated through the identification of the main effects of the UF process using the analysis of variance (ANOVA). The F-test was used to identify significant differences between the variances obtained for the response parameters determined According to the scanning electron microscopy and the water contact angle analysis, membranes made from the same material presented similar structure and hydrophilic character and were not observed significant differences in the membranes structure, when compared the new membranes with the membranes after the UF. In the compaction step it was observed that membranes of the same material presented statistically equal compaction time and the RF for the PAN membranes is similar. In general, the experimental variability is lower as the membranes are reused in the process. The main effects of MMCO and material have significant influence on the response parameters of the compaction step, the exception occur for the membrane material effect on the compaction time and RF. The main effects of MMCO, material and transmembrane pressure also exert significant influence on the hydraulic permeance before and after the PEG filtration and on the permeate flux with the PEG solution. When comparing the variances obtained for the performance parameters, they are statistically similar for membranes of the same material These results indicate that the experimental variability of the UF process (between 10 and 40%) was not high enough to prevent the correct identification of the effects of the main process variables within the evaluated operation conditions. The observed retention was greater than 88 % for the PES and PVDF membranes, but this result is not consistent with the MMCO reported by the manufacturer, since PEG solutions with lower molar mass than membrane MMCO were used and the molar mass distribution of the PEGs are within the specified range. A tendency to increase the experimental variability of the response parameters was observed when using the modulus with lower permeation area, indicating that for the range of effective membrane area investigated the variability is apparently dependent of the permeation area.

Esta dissertação insere-se nas áreas de qualidade laboratorial e de ensaios de controle de concreto, especificamente quanto à propriedade módulo estático de deformação ou módulo de Young. A motivação do trabalho é a elevada variabilidade de resultados experimentais observada pelo meio técnico nacional em ensaios interlaboratoriais, cujos resultados indicam desvios-padrão totais da ordem de 3,5 GPa, valor significativo para o controle tecnológico de obras de construção civil. Os objetivos buscados foram a identificação das parcelas da variabilidade oriundas da produção e do ensaio, com especial atenção àquela originada na instrumentação para medida das deformações durante o ensaio, e a discussão da aplicabilidade do conceito semiprobabilístico normativo à propriedade módulo de deformação do concreto. Além disso, a própria discussão da aplicabilidade da sistemática de pesquisa e análise sobre este tipo de ensaio e de material constou como um objetivo do trabalho. Para tal, desenvolveu-se um programa experimental em duas etapas: a primeira foi destinada às avaliações de acurácia (precisão e exatidão) do método de ensaio. As avaliações se deram segundo roteiros da área metrológica para validação de métodos e sistemas de medida. De quatro instrumentações para medida das deformações testadas, uma se mostrou mais precisa (identificada como clip gages) e outra se mostrou a mais suscetível a erros sistemáticos e aleatórios entre as testadas (identificada como compressômetro com dois relógios comparadores). Recomendou-se a ampliação do programa experimental para o âmbito interlaboratorial, pois, a rigor, o método de ensaio vigente não poderia ser considerado validado em termos de acurácia baseando-se unicamente nos resultados deste programa experimental. Porém, concluiu-se pela possibilidade de aceitação prática do método independentemente da utilização de três de um total de quatro tipos de instrumentação para medida das deformações testados em ensaio, sem que houvesse prejuízo para a produção ou o controle tecnológico usual desta propriedade. Na segunda etapa, obteve-se um Diagrama de Dosagem e estudou-se um cenário de fornecimento de concreto sob critérios estatísticos diferentes de atendimento à especificação de módulo de deformação: utilização do valor característico e do valor médio, com diferença de 4 GPa entre eles. Estimou-se um aumento da ordem de 9% no deslocamento vertical de uma viga simples bi-apoiada quando executada com o concreto de menor módulo em relação à execução com o de maior módulo. Por sua vez, o concreto de maior módulo exigiria um aumento no consumo de cimento da ordem de até 200 kg/m3, se conservados todos os insumos materiais e os demais parâmetros tecnológicos contidos nos traços. Concluiu-se pela aplicabilidade do uso da sistemática empregada na avaliação da acurácia do método de ensaio e do uso do conceito semiprobabilístico para esta propriedade. / This work is developed into the areas of laboratorial quality and concrete control tests, specifically focusing on the static modulus of elasticity or Young´s modulus. The motivation of this work is the high variability of experimental results observed by national technicians in interlaboratorial tests. These results show total standard deviations of around 3.5 GPa, a significant value for the technological control for civil construction. The main objectives are the identification of the variability fragments derived from the production and test, specially the ones related to the instrumentation for measuring deformations during the test, and the discussion of the semi-probabilistic concept applicability on the concrete Young´s modulus control. Moreover, the discussion of the applicability of the procedure used in this work and its analysis are also objective pursued here. The experimental program was developed in two steps: the first step covered the accuracy assessments (precision and exactness) of test method. The assessments were carried out according to instructions from Metrology concepts for the validation of the methods and the measure systems. One out of four instrumentations for measuring the tested deformations proved to be more precise (identified as clip gages) and another one proved to be more susceptible to systematic and random errors (identified as a compressometer with two dial indicators). The extension of the experimental program to an interlaboratorial scope is recommended because the current test method could not be considered valid based only on the results of this experimental program. However, it was shown that the practical acceptance of the test method for three among the four kinds of instrumentations analyzed, without damaging the production or the usual technological control of this property, is possible. On the second step, a mix design diagram was obtained and a case of supply of concrete under different statistical criteria (fulfillment the modulus of elasticity specification): the use of the characteristic value and the average value, with difference of 4 GPa between them. An increase of 9% on the vertical transference of a simple dual supported beam was observed when using a lower modulus concrete, when compared to another one with a higher modulus. On the other hand, the modulus increase would require an increment in the cement consumption up to 200 kg per cubic meter, if all the material inputs and further technological parameters is maintained. The final conclusion was that the procedure used on the assessment of the test method accuracy and the semi-probabilistic concept on this material property is applicable.

Esta dissertação insere-se nas áreas de qualidade laboratorial e de ensaios de controle de concreto, especificamente quanto à propriedade módulo estático de deformação ou módulo de Young. A motivação do trabalho é a elevada variabilidade de resultados experimentais observada pelo meio técnico nacional em ensaios interlaboratoriais, cujos resultados indicam desvios-padrão totais da ordem de 3,5 GPa, valor significativo para o controle tecnológico de obras de construção civil. Os objetivos buscados foram a identificação das parcelas da variabilidade oriundas da produção e do ensaio, com especial atenção àquela originada na instrumentação para medida das deformações durante o ensaio, e a discussão da aplicabilidade do conceito semiprobabilístico normativo à propriedade módulo de deformação do concreto. Além disso, a própria discussão da aplicabilidade da sistemática de pesquisa e análise sobre este tipo de ensaio e de material constou como um objetivo do trabalho. Para tal, desenvolveu-se um programa experimental em duas etapas: a primeira foi destinada às avaliações de acurácia (precisão e exatidão) do método de ensaio. As avaliações se deram segundo roteiros da área metrológica para validação de métodos e sistemas de medida. De quatro instrumentações para medida das deformações testadas, uma se mostrou mais precisa (identificada como clip gages) e outra se mostrou a mais suscetível a erros sistemáticos e aleatórios entre as testadas (identificada como compressômetro com dois relógios comparadores). Recomendou-se a ampliação do programa experimental para o âmbito interlaboratorial, pois, a rigor, o método de ensaio vigente não poderia ser considerado validado em termos de acurácia baseando-se unicamente nos resultados deste programa experimental. Porém, concluiu-se pela possibilidade de aceitação prática do método independentemente da utilização de três de um total de quatro tipos de instrumentação para medida das deformações testados em ensaio, sem que houvesse prejuízo para a produção ou o controle tecnológico usual desta propriedade. Na segunda etapa, obteve-se um Diagrama de Dosagem e estudou-se um cenário de fornecimento de concreto sob critérios estatísticos diferentes de atendimento à especificação de módulo de deformação: utilização do valor característico e do valor médio, com diferença de 4 GPa entre eles. Estimou-se um aumento da ordem de 9% no deslocamento vertical de uma viga simples bi-apoiada quando executada com o concreto de menor módulo em relação à execução com o de maior módulo. Por sua vez, o concreto de maior módulo exigiria um aumento no consumo de cimento da ordem de até 200 kg/m3, se conservados todos os insumos materiais e os demais parâmetros tecnológicos contidos nos traços. Concluiu-se pela aplicabilidade do uso da sistemática empregada na avaliação da acurácia do método de ensaio e do uso do conceito semiprobabilístico para esta propriedade. / This work is developed into the areas of laboratorial quality and concrete control tests, specifically focusing on the static modulus of elasticity or Young´s modulus. The motivation of this work is the high variability of experimental results observed by national technicians in interlaboratorial tests. These results show total standard deviations of around 3.5 GPa, a significant value for the technological control for civil construction. The main objectives are the identification of the variability fragments derived from the production and test, specially the ones related to the instrumentation for measuring deformations during the test, and the discussion of the semi-probabilistic concept applicability on the concrete Young´s modulus control. Moreover, the discussion of the applicability of the procedure used in this work and its analysis are also objective pursued here. The experimental program was developed in two steps: the first step covered the accuracy assessments (precision and exactness) of test method. The assessments were carried out according to instructions from Metrology concepts for the validation of the methods and the measure systems. One out of four instrumentations for measuring the tested deformations proved to be more precise (identified as clip gages) and another one proved to be more susceptible to systematic and random errors (identified as a compressometer with two dial indicators). The extension of the experimental program to an interlaboratorial scope is recommended because the current test method could not be considered valid based only on the results of this experimental program. However, it was shown that the practical acceptance of the test method for three among the four kinds of instrumentations analyzed, without damaging the production or the usual technological control of this property, is possible. On the second step, a mix design diagram was obtained and a case of supply of concrete under different statistical criteria (fulfillment the modulus of elasticity specification): the use of the characteristic value and the average value, with difference of 4 GPa between them. An increase of 9% on the vertical transference of a simple dual supported beam was observed when using a lower modulus concrete, when compared to another one with a higher modulus. On the other hand, the modulus increase would require an increment in the cement consumption up to 200 kg per cubic meter, if all the material inputs and further technological parameters is maintained. The final conclusion was that the procedure used on the assessment of the test method accuracy and the semi-probabilistic concept on this material property is applicable.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / CHAPTER II: The standardization of inter-laboratory results of germination test of forest species seeds requires that the methods be robust and subject to low variability. Therefore, the objective was to compare and discuss different forms of the coefficient of variation for normal seedlings in the method validation process for testing germination of seeds of 20 species of the Fabaceae family. Coefficients of variation for the experiment by lot and by laboratory were calculated for normal seedlings from the statistical analysis of method validations. For normal seedlings of 20 Brazilian forest species, the coefficients of variation were low (up to 9.84%), to average (up to 17.66%), contrary to expectations due to high genetic variability in these barely improved species. The increase of the coefficient is not related to treatment for breaking dormancy, but it grows as the lot quality decreases. The high coefficients by laboratory, overestimated by the lot effect, are uniform indicating that the methods are repeatable. The coefficient is not an indicator capable of predicting the heterogeneity of model variance. As normal distribution models random events, randomness is present in the validation process of the 20 forest species of the Fabaceae family. CHAPTER III: There are many treatments to overcome dormancy. However, descriptions of the consequences of these methods in seedling development are scarce. Because of the relevance of Fabaceae family in the context of dormancy seeds, seedlings and seeds of 10 forest species were evaluated quantitatively and qualitatively as to damage and infections caused by invasive treatments. Scarification, cutting and preheat methods were applied to seeds. They were then sampled was arranged in germitest, forming rolls distributed in a germination boxes under continuous fluorescent white light at 25 °C. Root protrusion used as the sole criterion, overestimates the efficiency of germination treatments to overcome dormancy. Scarification and cutting are efficient for Enterolobium contortisiliquum, Parkia pendula, Senna multijuga and Senna macranthera seeds, as well as cutting for Mimosa caesalpiniaefolia seeds. However, they are inefficient for Dimorphandra mollis and Enterolobium maximum because of the increase in the percentage of infected seedlings, and to Stryphnodendron adstringens, for dead seeds. The high percentage of damaged seedlings of Erythrina velutina and Erythrina speciosa cannot be attributed solely to treatment, because without pretreatment the root system gets strapped, forming a loop. The preheat treatment is inefficient because it results in a high percentage of hard seeds remaining. / CAPÍTULO II: A uniformização dos resultados inter laboratoriais de testes de germinação de sementes de espécies florestais exige que os métodos sejam robustos e sujeitos à baixa variabilidade. Assim, o objetivo foi comparar e discutir as diferentes formas de cálculo do coeficiente de variação para plântulas normais do processo de validação de métodos para teste de germinação de sementes de 20 espécies da família Fabaceae. Os experimentos de germinação de sementes para todas as espécies incluindo tratamentos pré-germinativos, tempos de contagem, substrato, temperatura e fotoperíodo foram validados com base no Manual de Validação da Associação Internacional para Teste de Sementes. Coeficientes de variação para o experimento, por lote e por laboratório para plântulas normais foram calculados, a partir das análises estatísticas previstas para a validação dos métodos, como exclusão de valores discrepantes, testes para as pressuposições do modelo e análise de variância. Para plântulas normais de 20 espécies florestais nativas, os coeficientes de variação foram de baixos (até 9,84%) a médios (até 17,66%), contrariando o esperado pela grande variabilidade genética dessas espécies pouco melhoradas. O aumento do coeficiente de variação não está relacionado ao tratamento de superação de dormência, porém cresce à medida que a qualidade do lote decresce. Os altos coeficientes de variação estimados por laboratório, superestimados pelo efeito de lotes, são uniformes indicando que os métodos são reproduzíveis. O coeficiente não é um indício capaz de predizer a heterogeneidade das variâncias e, consequentemente, a necessidade de transformação dos dados. Como a distribuição normal modela eventos aleatórios, a aleatoriedade está presente no processo de validação de métodos das 20 espécies da família Fabaceae, justificada pela distribuição normal dos resíduos. CAPÍTULO III: Muitos são os tratamentos descritos na literatura para superação da dormência de sementes, porém as consequências dos procedimentos no desenvolvimento das plântulas são raramente descritas. Pela relevância da família Fabaceae no contexto dos tratamentos para superação da dormência, plântulas e sementes de 10 espécies foram avaliadas quantitativamente e qualitativamente com o objetivo de determinar danos e infecções causados por tratamentos invasivos. Após revisão de literatura foram escolhidos métodos considerados eficientes para cada espécie. Experimentos foram conduzidos em delineamentos de blocos ao acaso e inteiramente casualizados, com sementes dispostas em papel germitest, com rolos dispostos em câmara de germinação sob luz branca fluorescente contínua a 25 ºC. Após a análise estatística selecionou-se o método que promoveu as maiores germinabilidades, maiores percentuais de plântulas normais, menores de anormais e de sementes mortas e duras, juntando-se outro relacionado ao mesmo procedimento e o tratamento térmico. A protrusão da raiz quando usado como critério único de germinação superestima a eficência dos tratamentos de superação da dormência de sementes de Fabaceae, porém é um indicador eficiente do potencial germinativo. A escarificação e o desponte são tratamentos eficientes de superação de dormência de sementes de Mimosa caesalpiniaefolia, Parkia pendula, Senna macranthera e Senna multijuga quando precedidos e seguidos pela assepsia com hipoclorito de sódio. Contudo, são ineficientes para sementes de Dimorphandra mollis e Enterolobium maximum pelo aumento dos percentuais de plântulas anormais infeccionadas e, para sementes de Stryphnodendron adstringens, pelo aumento dos percentuais de sementes mortas. Em Erythrina speciosa e Erythrina velutina os altos percentuais de plântulas anormais danificadas registrados a partir de sementes escarificadas e despontadas, não podem ser atribuídos exclusivamente aos tratamentos. A anormalidade causada pelo sistema radicular que fica preso no tegumento e enovela também é muito frequente em sementes sem qualquer pré-tratamento; O tratamento térmico úmido é ineficiente na superação de dormência de sementes de Fabaceae, mesmo com embebição posterior, pela desuniformidade pelos altos percentuais de sementes duras ao final do teste. / Mestre em Agronomia