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Analytical Procedure Development paragraph Extraction and Pre - Iron Concentration in Production Water Samples Using Cloud Point Extraction and Atomic Absorption Spectrometry Flame / Desenvolvimento de Procedimento AnalÃtico para ExtraÃÃo e PrÃ-ConcentraÃÃo de Ferro em Amostras de Ãgua de ProduÃÃo Usando ExtraÃÃo em Ponto Nuvem e Espectrometria de AbsorÃÃo AtÃmica com Chama

Tamyris de Aquino Gondim 20 January 2015 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Produced water from petroleum industry is characterized by their high salinity and its complex composition. Depending on its origin, the produced water may contain a variety of chemicals such as organic salts, aliphatic hydrocarbons, polycyclic aromatic hydrocarbons (HPA), potentially toxic metals and radioactive materials. Therefore, the disposal of these production waters can be considered a major problem for the oil industry, since the produced water must be characterized and treated before being discarded at sea. This characterization includes evaluating the concentration of inorganic elements; however, the determination of these elements is not a simple procedure because of the complexity of the sample matrix, which has high salinity causing scattering and suppression of analytical signal in spectrometric analysis. This work proposes a methodology to iron quantification in saline produced water from oil industry by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) after cloud point extraction (EPN). The procedure is based on the cloud point extraction using PAN as complexing agent and Triton X-114 as surfactant. The parameters that can influence the CPE were studied and optimized using a Box-Behnken design in order to get the best conditions for iron extraction. The CPE has the advantage of being a simple, low cost, in accordance with the green chemistry, selective and preconcentration factor compatible with other traditional methods. The proposed method was validated by obtaining a limit of quantification of 0.010 mg L-1 and detection limit of 0.003 mg L-1. Linear response within 0,02 and 0,40 mg L-1 . The precision of the method was evaluated in terms of repeatability, obtaining a coefficient of variation of CVm 0.67 %. The accuracy of the method was assessed by recovery experiments of Fe fortification in three concentration levels that presented recovery of Rm 101.58 %. The method applied with satisfactory performance to determine iron production waters. / Ãguas de produÃÃo sÃo caracterizadas pela alta salinidade e sua composiÃÃo complexa. Dependendo da sua origem, as Ãguas de produÃÃo podem conter uma variedade de substÃncias quÃmicas, tais como sais orgÃnicos, hidrocarbonetos alifÃticos, hidrocarbonetos aromÃticos policÃclicos (HAP), metais potencialmente tÃxicos e materiais radioativos. Portanto, o descarte dessas Ãguas de produÃÃo pode ser considerado um grande problema para a indÃstria petrolÃfera, visto que as Ãguas de produÃÃo tÃm de ser caracterizadas e tratadas antes de serem rejeitadas no mar. Essa caracterizaÃÃo inclui a avaliaÃÃo da concentraÃÃo de elementos inorgÃnicos, entretanto, a determinaÃÃo desses elementos nÃo à um procedimento simples devido à complexidade da matriz da amostra, a qual possui alta salinidade provocando espalhamento e supressÃo de sinal analÃtico em anÃlises espectromÃtricas. No presente trabalho à proposto um procedimento para a determinaÃÃo ferro em Ãgua de produÃÃo derivada da indÃstria do petrÃleo por espectrometria de absorÃÃo atÃmica com chama (FAAS). O procedimento baseia-se na extraÃÃo em ponto nuvem (EPN) utilizando PAN como agente complexante e Triton X-114 como surfactante. Os parÃmetros que podem influenciar na EPN foram estudados e otimizados utilizando-se um planejamento Box-Behnken a fim de obter as melhores condiÃÃes para extraÃÃo de Ferro. A EPN tem como vantagens ser um mÃtodo simples, de baixo custo, em acordo com a quÃmica verde, seletivo e com fator de prÃ-concentraÃÃo compatÃvel com outros mÃtodos tradicionais. O mÃtodo proposto foi validado obtendo um limite de quantificaÃÃo de 0,010 mg L-1, limite de detecÃÃo 0,003 mg L-1. Resposta linear foi observada no intervalo de 0,02 a 0,40 mg L-1. A precisÃo do mÃtodo foi verificada em termos de repetitividade, obtendo um coeficiente mÃdio de variaÃÃo (CVm 0,67 %). A exatidÃo do mÃtodo foi averiguada por meio de ensaios de recuperaÃÃo, onde foi realizada a fortificaÃÃo em trÃs nÃveis de concentraÃÃo apresentando Rm 101,58 %. O mÃtodo foi aplicado com bons resultados para determinaÃÃo de ferro em Ãguas de produÃÃo

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