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Analytical Procedure Development paragraph Extraction and Pre - Iron Concentration in Production Water Samples Using Cloud Point Extraction and Atomic Absorption Spectrometry Flame / Desenvolvimento de Procedimento AnalÃtico para ExtraÃÃo e PrÃ-ConcentraÃÃo de Ferro em Amostras de Ãgua de ProduÃÃo Usando ExtraÃÃo em Ponto Nuvem e Espectrometria de AbsorÃÃo AtÃmica com Chama

Tamyris de Aquino Gondim 20 January 2015 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Produced water from petroleum industry is characterized by their high salinity and its complex composition. Depending on its origin, the produced water may contain a variety of chemicals such as organic salts, aliphatic hydrocarbons, polycyclic aromatic hydrocarbons (HPA), potentially toxic metals and radioactive materials. Therefore, the disposal of these production waters can be considered a major problem for the oil industry, since the produced water must be characterized and treated before being discarded at sea. This characterization includes evaluating the concentration of inorganic elements; however, the determination of these elements is not a simple procedure because of the complexity of the sample matrix, which has high salinity causing scattering and suppression of analytical signal in spectrometric analysis. This work proposes a methodology to iron quantification in saline produced water from oil industry by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) after cloud point extraction (EPN). The procedure is based on the cloud point extraction using PAN as complexing agent and Triton X-114 as surfactant. The parameters that can influence the CPE were studied and optimized using a Box-Behnken design in order to get the best conditions for iron extraction. The CPE has the advantage of being a simple, low cost, in accordance with the green chemistry, selective and preconcentration factor compatible with other traditional methods. The proposed method was validated by obtaining a limit of quantification of 0.010 mg L-1 and detection limit of 0.003 mg L-1. Linear response within 0,02 and 0,40 mg L-1 . The precision of the method was evaluated in terms of repeatability, obtaining a coefficient of variation of CVm 0.67 %. The accuracy of the method was assessed by recovery experiments of Fe fortification in three concentration levels that presented recovery of Rm 101.58 %. The method applied with satisfactory performance to determine iron production waters. / Ãguas de produÃÃo sÃo caracterizadas pela alta salinidade e sua composiÃÃo complexa. Dependendo da sua origem, as Ãguas de produÃÃo podem conter uma variedade de substÃncias quÃmicas, tais como sais orgÃnicos, hidrocarbonetos alifÃticos, hidrocarbonetos aromÃticos policÃclicos (HAP), metais potencialmente tÃxicos e materiais radioativos. Portanto, o descarte dessas Ãguas de produÃÃo pode ser considerado um grande problema para a indÃstria petrolÃfera, visto que as Ãguas de produÃÃo tÃm de ser caracterizadas e tratadas antes de serem rejeitadas no mar. Essa caracterizaÃÃo inclui a avaliaÃÃo da concentraÃÃo de elementos inorgÃnicos, entretanto, a determinaÃÃo desses elementos nÃo à um procedimento simples devido à complexidade da matriz da amostra, a qual possui alta salinidade provocando espalhamento e supressÃo de sinal analÃtico em anÃlises espectromÃtricas. No presente trabalho à proposto um procedimento para a determinaÃÃo ferro em Ãgua de produÃÃo derivada da indÃstria do petrÃleo por espectrometria de absorÃÃo atÃmica com chama (FAAS). O procedimento baseia-se na extraÃÃo em ponto nuvem (EPN) utilizando PAN como agente complexante e Triton X-114 como surfactante. Os parÃmetros que podem influenciar na EPN foram estudados e otimizados utilizando-se um planejamento Box-Behnken a fim de obter as melhores condiÃÃes para extraÃÃo de Ferro. A EPN tem como vantagens ser um mÃtodo simples, de baixo custo, em acordo com a quÃmica verde, seletivo e com fator de prÃ-concentraÃÃo compatÃvel com outros mÃtodos tradicionais. O mÃtodo proposto foi validado obtendo um limite de quantificaÃÃo de 0,010 mg L-1, limite de detecÃÃo 0,003 mg L-1. Resposta linear foi observada no intervalo de 0,02 a 0,40 mg L-1. A precisÃo do mÃtodo foi verificada em termos de repetitividade, obtendo um coeficiente mÃdio de variaÃÃo (CVm 0,67 %). A exatidÃo do mÃtodo foi averiguada por meio de ensaios de recuperaÃÃo, onde foi realizada a fortificaÃÃo em trÃs nÃveis de concentraÃÃo apresentando Rm 101,58 %. O mÃtodo foi aplicado com bons resultados para determinaÃÃo de ferro em Ãguas de produÃÃo
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Phycocyanin production assessment for the marine microalgae Arthrospira platensis, cultivated in fish effluent / AvaliaÃÃo da produÃÃo de ficocianina pela microalga marinha Arthrospira platensis cultivada em efluente piscÃcola

Igor Gabriel Rodrigues Ferreira Gomes 22 February 2016 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / The phycocyanins are water-soluble proteins that function as accessory pigments and exhibit various properties, as immunostimulatin, cholesterol lowering effect, anti-inflammatory, antiviral, anticancer and antioxidant action, in addition to application as a natural dye. The focus of the commercial production of phycocyanin has fallen in most of the microalgae Arthrospira platensis. This cyanophyceae is rich in compounds as proteins, vitamins, essential amino acids, minerals, essential fatty acids, antioxidants, pigments, among others. Aquaculture is an activity of great importance, generating income and producing quality protein for human consumption. However, their activity generates large amounts of effluents with high nutrient load. The use of microalgae for aquaculture waste production is quite used, yielding good results in the cultivation of several species. This study aimed to evaluate the production of phycocyanin by A. platensis microalgae grown in fish effluent. For this, the microalgae was exposed to growing in Venkataraman modified medium and effluent from the Nile tilapia farming, in indoor and outdoor systems. After the end of the crop, the biomass obtained was exposed to phycocyanin extraction process, which consisted of freezing and thawing of wet biomass obtained from the culture in indoor system and subsequent extraction in sodium acetate buffer pH 5.0 for 48 h. The biomass produced in the outdoor system was dried at 60  C for 24 h in an oven with recirculating air. The dried biomass was resuspended in sodium acetate buffer pH 5.0 for 48 h. After that, the extracts were centrifuged at 4,700 rpm at 4 ÂC for 30 min. The supernatant was collected and evaluated in a spectrophotometer at 280 nm wavelength for proteins, 615 nm for phycocyanin,and and 652 nm for allophycocyanin. After this process, the crude extracts obtained from phycocyanin were subjected to purification by ion exchange chromatography. There wasnt significant difference between the performance of algae grown under the same conditions. However, algae exposed to outdoor system showed superior results. The phycocyanin concentrations were higher in the treatments that used Venkataraman medium, while the proportions of the pigment found in indoor systems were higher. The process of purification by ion exchange chromatography resulted in higher concentrations of pigment for fractions eluted with 0.2 M NaCl to all crude extracts of phycocyanin. / As ficocianinas sÃo proteÃnas solÃveis em Ãgua que funcionam como pigmentos acessÃrios e apresentam diversas propriedades, como aÃÃo imunoestimulante, efeito redutor do colesterol, efeitos anti-inflamatÃrio, antiviral, anticÃncer, antioxidante, alÃm de aplicaÃÃo como corante natural. O foco da produÃÃo comercial de ficocianina tem caÃdo em maior parte sobre a microalga Arthrospira platensis. Essa cianofÃcea à rica em proteÃnas, vitaminas, aminoÃcidos essenciais, minerais, Ãcidos graxos essenciais, pigmentos antioxidantes, dentre outros. A aquicultura à uma atividade de grande importÃncia, geradora de renda e produtora de proteÃna de qualidade para alimentaÃÃo humana. No entanto, sua atividade gera grandes quantidades de efluentes com alta carga de nutrientes. O uso de efluentes aquÃcolas para a produÃÃo de microalgas à bastante empregado, gerando bons resultados no cultivo de diversas espÃcies. Este trabalho teve como objetivo avaliar a produÃÃo de ficocianina pela microalga A. platensis cultivada em efluente piscÃcola. Para isto a microalga foi exposta à cultivo em meio Venkataraman modificado e efluente, proveniente de cultivo de tilÃpias do Nilo, em sistemas indoor e outdoor. ApÃs o tÃrmino dos cultivos a biomassa obtida foi exposta a processo de extraÃÃo de ficocianina que consistiu no congelamento e descongelamento da biomassa Ãmida obtida do cultivo em sistema indoor e posterior extraÃÃo em tampÃo acetato de sÃdio pH 5,0 durante 48 h. A biomassa produzida no sistema outdoor foi seca a 60 ÂC durante 24 h em estufa com recirculaÃÃo de ar. A biomassa seca foi ressuspendida em tampÃo acetato de sÃdio pH 5,0 durante 48 h. ApÃs isso, os extratos foram centrifugados a 4.700 rpm a 4 ÂC durante 30 min. O sobrenadante foi coletado e avaliado em espectrofotÃmetro nos comprimentos de onda de 280 nm, para proteÃnas, 615 nm, para ficocianina e 652, para aloficocianina. ApÃs esse processo, os extratos brutos de ficocianina obtidos foram submetidos a purificaÃÃo por cromatografia de troca iÃnica. NÃo houve diferenÃa significativa entre o desempenho das algas cultivadas nas mesmas condiÃÃes. No entanto, as algas expostas ao sistema outdoor mostraram resultados superiores. As concentraÃÃes de ficocianina foram superiores para os tratamentos que utilizaram o meio Venkataraman, enquanto que as proporÃÃes do pigmento encontradas nos tratamentos expostos ao sistema indoor foram maiores. O processo de purificaÃÃo por cromatografia de troca iÃnica resultou em maiores concentraÃÃes do pigmento para as fraÃÃes eluÃdas com NaCl 0,2 M para todos os extratos brutos de ficocianina.
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Estudo comparativo de respostas da banana Ãs aplicaÃÃes de fertilizante mineral e biofertilizante na Chapada do Apodi - CE / Comparative study on the responses of the banana to mineral fertilizer and biofertilizer applications

Josà Wilson Gomes dos Santos 29 November 2011 (has links)
Banco do Nordeste do Brasil / Os biofertilizantes lÃquidos vÃm sendo utilizados com relativo sucesso na recuperaÃÃo de bananais que apresentam baixa produtividade, apÃs longo tempo de cultivo. Essa Ãrea ainda carece de estudos, porque sÃo poucas as informaÃÃes existentes relacionadas a tratos culturais que visem ao aumento da vida Ãtil do bananeiral. O objetivo deste trabalho foi fazer um estudo comparativo em Ãreas de bananais degradados que receberam aplicaÃÃo do biofertilizante por um perÃodo de 2 e 5 anos e Ãrea onde a cultura nÃo recebeu esse tipo de aplicaÃÃo. Foram avaliados os efeitos do tempo de aplicaÃÃo sobre as caracterÃsticas quÃmicas do solo, medidas biomÃtricas da planta (altura, nÃmero, comprimento e largura das folhas), produÃÃo de matÃria seca, extraÃÃo e exportaÃÃo de N, P e K pela touceira (planta mÃe, filha e neta) e o aporte de resÃduos vegetais ao solo. Os estudos foram realizados nas Fazendas Frutacor Ltda e Damami na chapada do Apodi municÃpio de QuixerÃ-CE, onde trÃs Ãreas foram selecionadas em bananais de produÃÃo comercial: 1- uma Ãrea controle (AC) irrigada com Ãgua de canal e utilizando-se somente adubaÃÃo mineral; 2- uma Ãrea com 2 anos de aplicaÃÃo do biofertilizante mais adubaÃÃo mineral (A2) e irrigada com Ãgua de poÃo e 3- outra Ãrea com 5 anos de aplicaÃÃo do biofertilizante mais adubaÃÃo mineral (A5) tambÃm irrigada com Ãgua de poÃo. Todas essas Ãreas eram cultivadas com bananeira da cultivar Pacovan com 13 anos de cultivo, plantadas em fileira dupla e densidade de 1400 plantas por hectare. O delineamento experimental foi inteiramente casualizado com trÃs repetiÃÃes. O biofertilizante aumentou os teores de matÃria orgÃnica, K e Ca trocÃveis nas trÃs profundidades do solo. Os nÃveis de P extraÃvel e Mg trocÃvel foram superiores somente na camada superficial. O biofertilizante e a Ãgua da irrigaÃÃo de poÃo aumentaram o pH, a CE e o Na do solo. As plantas que receberam aplicaÃÃo do biofertilizante foram mais altas, com maior peso e n de folhas. A Ãrea A5 que recebeu mais tempo de aplicaÃÃo do biofertilizante apresentou maior produtividade, acumulou 20% mais matÃria seca que a Ãrea controle, extraiu mais N, P e K do solo, exportou mais nutrientes atravÃs da colheita e aportou maior quantidade de resÃduos vegetais ao solo. O sistema de manejo e adubaÃÃo influenciou no desenvolvimento e produÃÃo da bananeira, contribuindo na recuperaÃÃo de bananais degradados. Palavras-Chave: Bananeira; Biofertilizante; ExtraÃÃo de Nutrientes. / The liquid biofertilizers have been used with relative success in the recovery of banana plantations that have low productivity due to long time of cultivation. The area of the present study needs further investigations because there is little information available related to the cultural practices that could increase the time of the crop yield. The objective of the present study was to compare the areas of degraded banana plantations that received application of fertilizer for a period of 2 e 5 years with the areas where the crop did not receive fertilizer application. It was studied the effects of time of application on soil chemical characteristics, biometric measurements of the plant (height, number, length and width of leaves), dry matter production, extraction and export of N, P and K by the plants ( the mother, the daughter and the granddaughter banana plants) and amount of incorporated of plant residues into the soil. The studies were conducted in the localities of Frutacor. and Damami Farms Ltd at the Apodi plateau (county of QuixerÃ-CE, Brazil), where three areas were selected with commercial production of banana. The areas were: 1) - a control area (CA) irrigated with river water and using only mineral fertilizer; 2) - an area that received biofertilizer applications during two years plus mineral fertilization (A2) and being irrigated with well water; and 3) - another area that received 5 years of biofertilizer application plus mineral fertilization (A5) also irrigated with well water. All these areas were planted with banana Pacovan for 13 consecutive years of cultivation following a planting spacing with double rows and density of 1400 plants per hectare. The experimental design was a completely randomized blocks with three replications. The biofertilizer application increased the content of organic matter, exchangeable Ca and K contents in the three soil depths. The levels of extractable P and exchangeable Mg contents were higher only at the surface layer. The irrigation with well water and application of biofertilizer increased soil pH, soil EC and soil Na. Plants that received application of biofertilizer were higher, with both greater weight and number of leaves. The A5 area that has received the application of biofertilizer for more time showed higher productivity, accumulated 20% more dry matter than the control area, extracted more N, P and K from soil, exported more nutrients through harvesting and deposited larger amounts or plant residues on the soil. Key words: Banana; Biofertilizer; Extraction of Nutrients.
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Dynamics of phosphorus in mangroves impacted by the state of CearÃ. / DinÃmica de fÃsforo em manguezais impactados por Ãguas residuÃrias no Estado do CearÃ.

Romildo Lopes de Oliveira Filho 26 June 2012 (has links)
Estudos recentes demonstram a eficÃcia do manguezal em reter nutrientes e, em especial, a capacidade dos componentes minerais do seu solo em tamponar elevados teores de fÃsforo. Em geral, os solos dos manguezais tÃm sido considerados como importantes sumidouros de nutrientes devido a sua grande capacidade de depuraÃÃo de efluentes. Entretanto, dependendo das condiÃÃes geoquÃmicas existentes, esses solos podem funcionar como fonte de fÃsforo para outros ambientes e/ou para as Ãguas costeiras. Tendo em vista que o comportamento geoquÃmico do fÃsforo, bem como seu papel na eutrofizaÃÃo dos corpos d'Ãgua, à melhor avaliado atravÃs do comportamento de suas diferentes fraÃÃes, o presente trabalho visa realizar um fracionamento das diferentes formas de fÃsforo em manguezais impactados por distintos efluentes. O objetivo da presente dissertaÃÃo à estudar trÃs Ãreas a fim de se avaliar como as atividades impactantes interferem no processo de ciclagem de nutrientes (com especial Ãnfase na dinÃmica das formas de fÃsforo) e, como o manguezal suporta o estresse ocasionado por estas atividades. AlÃm disso, se avaliarà o potencial de eutrofizaÃÃo de cada uma das atividades antrÃpicas. Levando-se em consideraÃÃo os impactos que esses ambientes sofrem em consequÃncia de distintas atividades, foram estabelecidas as seguintes Ãreas de estudo: um manguezal impactado por efluentes de carcinicultura; um manguezal impactado por efluentes urbanos; e uma Ãrea controle localizada em uma Ãrea preservada que ainda encontra-se pouco afetada por impactos antrÃpicos. Nas amostras foram determinados pH, Eh, salinidade, granulometria e teores totais de C e P. AlÃm disso, foi realizada a extraÃÃo seqÃencial de fÃsforo que permite a diferenciaÃÃo de 7 fraÃÃes: P trocÃvel (NaCl-P); P associado a Ãxidos de Fe (FeP); P orgÃnico (AH-P); fÃsforo ligado a hidrÃxidos de Al (Al-P); P associado a compostos de cÃlcio (Ca-P); fÃsforo associado à matÃria orgÃnica refratÃria (P-RES) e fÃsforo nÃo reativo (P-NR). Os resultados obtidos indicam que o descarte de efluentes nos manguezais aumenta a quantidade de fÃsforo nesses ambientes, principalmente nas formas orgÃnicas; o fÃsforo ligado aos compostos de cÃlcio à a principal fraÃÃo inorgÃnica nesses ambientes. Palavras-chave: ciclagem de nutrientes; extraÃÃo sequencial; carcinicultura; efluente domiciliar / Recent studies demonstrated the efficacy of mangrove retaining nutrients and, in particular, the ability of the mineral component of the buffer in its high soil phosphorus levels. In general, the mangroves have been considered as important sinks of nutrients due to its high capacity purification of effluents. However, depending on the geochemical conditions exist, these soils can act as a source of phosphorus to other environments and / or coastal waters. Given that the geochemical behavior of phosphorus and its role in eutrophication of water bodies, is best measured by the behavior of its different fractions, this paper aims at a fractionation of the different forms of phosphorus in wetlands impacted by different effluent. The objective of this project is to study three areas in order to assess how activities impacting interfere in the process of nutrient cycling (with special emphasis on the dynamics of phosphorus forms) and, as the marsh supports the stress caused by these activities. Also, if you evaluate the potential for eutrophication of each human activities. Taking into consideration the impact that these environments suffer as a result of separate activities, were established the following areas of study: a marsh impacted by effluents from shrimp, a marsh impacted by effluents, and a control area located in a preserved area that still finds is little affected by human impacts. The samples were determined pH, Eh, salinity, grain size and the total content of C and P. In addition, extraction was performed sequentially phosphorus which allows differentiation of fractions 7: P exchangeable (NaClP), P associated with iron oxides (Fe-P); organic P (AH-P), the bound phosphorus hydroxides Al (Al-P), P associated with compounds of calcium (Ca-P); phosphorus associated refracting matter (P-RES) and unreacted phosphorus (P-NR). The results indicate that the discharge of effluents in mangrove increases the amount of phosphorus in these environments, especially in organic form, the phosphorus bound to carbonate is the major inorganic fraction in these environments.
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Pedogenesis horizons with character in two toposequences cohesion in tray of coastal Cearà / PedogÃnese de horizontes com carÃter coeso em duas topossequÃncias nos Tabuleiros Costeiros do CearÃ.

Lilian Rafaelly de Sousa Duarte 13 July 2015 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / The Coastal Tablelands are a geomorphological unit associated with sediments of Barreiras Formation and feature great interest to farm. However, some soils of this region have subsurface horizons with cohesive character, which can cause physical impediments to the development of the root system and the dynamics of water. The genesis of the cohesive character has not yet been fully elucidated, but it is known that occurs naturally. However, some studies have linked the genesis of these horizons to several factors such as particle size of the soil, clay translocation processes and the action of organic and inorganic cementing agents. Thus, this study was conducted in order to obtain greater insight into the characteristics and the genesis of soils with this character. Therefore, soils were studied presenting horizons with cohesive character, seeking to identify and characterize processes that govern the genesis horizons with cohesive character in soils of Coastal Tablelands of CearÃ. The study was conducted in two areas of the Coastal Plains of the state of Cearà (Pacajus and Trairi), where soils are arranged in topossequence and present cohesive character. The samples were subjected to physical fractionation of the sand fraction and morphoscopic analysis. Sequential extraction was carried out on Si surface and subsurface horizons, as well as chemical fractionation of humic substances. The results show that the two areas of study have different processes associated with the genesis of cohesive. In Pacajus soils showed moderate degree of selection, however the high concentration of clay subsurface influences the density of these soils. The cohesive soils of Trairi have a poor degree of selection, which facilitates the adjustment of these particles and the action of low crystalline compounds as cementing agent. / Os Tabuleiros Costeiros constituem uma unidade geomorfolÃgica associada aos sedimentos da FormaÃÃo Barreiras e apresentam grande interesse para exploraÃÃo agrÃcola. No entanto, alguns solos dessa regiÃo apresentam horizontes subsuperficiais com carÃter coeso, os quais podem causar impedimentos fÃsicos ao desenvolvimento do sistema radicular e à dinÃmica da Ãgua. A gÃnese do carÃter coeso ainda nÃo foi completamente esclarecida, apenas sabe-se que ocorre de forma natural. No entanto, alguns trabalhos tÃm associado a gÃnese desses horizontes a diversos fatores como a granulometria dos solos, processos de translocaÃÃo de argila e a aÃÃo de agentes cimentantes orgÃnicos e inorgÃnicos. Dessa forma, este trabalho foi desenvolvido com o intuito de obter maior conhecimento sobre as caracterÃsticas e a gÃnese de solos que apresentam esse carÃter. Para tanto, foram estudados solos que apresentem horizontes com carÃter coeso, procurando-se identificar e caracterizar processos que regem a gÃnese de horizontes com carÃter coeso nos solos dos Tabuleiros Costeiros do CearÃ. O estudo foi realizado em duas Ãreas dos Tabuleiros Costeiros do estado do Cearà (Pacajus e Trairi), nas quais os solos estÃo dispostos em topossequÃncia e apresentam carÃter coeso. As amostras foram submetidas a fracionamento fÃsico da fraÃÃo areia e anÃlise morfoscÃpica. A extraÃÃo sequencial de Si foi realizada em horizontes de superfÃcie e subsuperfÃcie, assim como o fracionamento quÃmico das substÃncias hÃmicas. Os resultados apontam que, as duas Ãreas de estudos apresentam diferentes processos associados à gÃnese do coeso. Em Pacajus os solos apresentaram moderado grau de seleÃÃo, no entanto a elevada concentraÃÃo de argila em subsuperfÃcie influencia o adensamento desses solos. Os solos coesos de Trairi apresentam um pobre grau de seleÃÃo, o que facilita o ajuste dessas partÃculas e a aÃÃo de compostos de baixa cristalinidade como agente cimentante. Os fracionamentos horizontes com carÃter coeso e sem carÃter coeso, entretanto os compostos de baixa cristalinidade apresentam Al com teores mais altos e Si em menor proporÃÃo.
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AvaliaÃÃo dos aspectos sensoriais, fÃsico-quÃmicos e minerais do suco de uva da variedade benitaka(Vitis vinÃfera L.) / Evaluation of the sensory aspects, fÃsico-quÃmicos and minerais of the juice of grape of the vatiety Benitaka (Vitis vinÃfera l.)

Ãrika Sousa Pinheiro 28 February 2008 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / RESUMO O mercado brasileiro de uvas de mesa à um dos mercados hortifrutÃcolas que mais crescem no paÃs. A uva à um dos frutos que apresenta considerÃvel valor nutricional, sendo rico em minerais, vitaminas e compostos fenÃlicos, à tambÃm considerado um alimento energÃtico, em razÃo da presenÃa de aÃÃcares. Hà uma tendÃncia de aumento na produÃÃo e no consumo de suco de uva devido a diversas cultivares obtidas e, tambÃm, devido à preocupaÃÃo do consumidor com a saÃde. Este trabalho teve como objetivo avaliar a estabilidade do suco de uva obtido pelo processo de extraÃÃo por meio de vapor, quanto aos aspectos quÃmicos, fÃsicoquÃmicos e sensoriais, durante um perÃodo de 210 dias de armazenamento em temperatura ambiente. Foram realizadas anÃlises de atividade Ãgua, resÃduo seco (%), pH, acidez titulÃvel, sÃlidos solÃveis, cor, fenÃlicos totais, antocianinas totais, aÃÃcares (redutores e totais), minerais (K, Na, Ca, Cu, Mg, Mn, Fe e Zn) e testes sensoriais de aceitaÃÃo do suco de uva. Os resultados para atividade Ãgua, resÃduo seco, pH, fenÃlicos totais e antocianinas totais apresentaram diferenÃa significativa com o tempo de armazenamento (p ≤ 0,05). Com relaÃÃo à anÃlise de minerais, os mesmos apresentaram-se estÃveis durante o perÃodo estudado. Para os atributos sensoriais avaliados, apenas a aceitaÃÃo da cor e da aparÃncia nÃo variaram significativamente com o tempo. O sabor, impressÃo geral, intensidade de doÃura e sabor natural de uva, alÃm da intenÃÃo de compra, apresentaram diferenÃa significativa (p > 0,05). / ABSTRACT The Brazilian market of table grapes is one of the markets fruit and vegetable that more it grew at the country. The grape is one of the fruits that presents considerable value nutritional, being rich in minerals, vitamins and phenolic compounds, it is also considered an energy food, in reason of the presence of sugars. There is an increase tendency in the production and in the consumption of due grape juice the several ones cultivate obtained and, also, due to the consumer's concern with the health. This work had as objective evaluates the stability of the grape juice obtained by the extraction process through vapor with relationships to the aspects chemical, physic-chemical and sensory, during a period of 210 days of storage at ambient temperature. We performed analyses of water activity, dry residue (%), pH, titrable acidity, soluble solids, color, total phenolics, total anthocyanins, sugars (reducers and total), minerals (K, Na, Ca, Cu, Mg, Mn, Fe and Zn) and sensory tests of acceptance of the grape juice. The results for water activity, dry residue, pH, total phenolics and total anthocyanins showed significant difference with the time of storage (p ≤ 0,05). With relationship to the analysis of minerals, the same ones came stable during the studied period. For the sensory attributes evaluated, only the acceptance of the color and appearance did not vary significantly with the time. The flavor, general impression, intensity of sweetness and natural flavor of grape, besides the purchase intention, they presented significant difference (p > 0,05).
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OtimizaÃÃo de metodologias de extraÃÃo e anÃlise de HPAs para determinaÃÃo da distribuiÃÃo ambiental e estimativa de fontes na cidade de Fortaleza / Optimization of methodologies for extraction and analysis of HPAs for determination of the ambient and estimative distribution of sources in the city of Fortaleza

Rivelino Martins Cavalcante 14 November 2007 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Os hidrocarbonetos policÃclicos aromÃticos (HPAs) sÃo considerados poluentes orgÃnicos persistentes e apresentam propriedades mutagÃnica, carcinogÃnica e teratogÃnica, contudo existe uma grande carÃncia em dados da distribuiÃÃo de HPAs em centros urbanos e costeiros brasileiros. Assim o presente trabalho tem o intuito de gerar dados da situaÃÃo de HPAs nos ecossistemas costeiros da cidade de Fortaleza. Os principais objetivos foram: validaÃÃo da metodologia para a extraÃÃo e anÃlise de HPAs em Ãgua e sedimento; distribuiÃÃo atmosfÃrica de HPAs no perÃodo chuvoso; avaliaÃÃo da poluiÃÃo promovida por HPAs nos rios de Fortaleza e estimativa do tipo de fonte emissora de HPAs. O programa de temperatura elaborado para a separaÃÃo e resoluÃÃo dos picos foi eficiente para separar os HPAs em estudo, exceto acenafteno e acenaftileno. Para a determinaÃÃo de HPAs em sedimento estuarino observou-se mais vantagens utilizando a tÃcnica de ultra-som, hexano/acetona como solvente de extraÃÃo, e clean-up com hexano/acetato de etila. A recuperaÃÃo proveniente das matrizes aquosas ambientais fortificadas com HPAs variou de 63,7 a 93,1% para precipitaÃÃo lÃquida atmosfÃrica, de 38,3 a 95,1% para Ãgua superficial de rio e de 70,2 a 89,4% para Ãgua marinha. A distribuiÃÃo espacial de HPAs mostrou que a pluma de maior concentraÃÃo à mais intensa na zona com grande fluxo automobilÃstico e topografia favorÃvel para a concentraÃÃo de poluentes emitidos. A razÃo molecular de alguns HPAs na atmosfera, embora preliminar, mostrou emissÃo proveniente da exaustÃo de gasolina, diesel, madeira e carvÃo. Os somatÃrios da concentraÃÃo de HPAs em sedimento(∑HPAs) variaram de 3,04 a 2234.76 Âg.kg-1 (rio CocÃ) e de 3,34 a 1.859,21 Âg.kg-1 (rio CearÃ). Na maioria dos testemunhos de sedimentos coletados, os nÃveis do ∑HPAs diminuem em direÃÃo ao fundo dos testemunhos, confirmando que a poluiÃÃo à maior nos dias atuais. Os dados mostram que a cidade de Fortaleza apresenta nÃveis de HPAs nos sedimentos dos seus principais rios, prÃximos aos de cidades com grau de desenvolvimento industrial superior e que o produto da queima de combustÃveis fÃsseis e outras fontes de energia sÃo responsÃveis pela poluiÃÃo dos dois principais rios da cidade. / Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are considered persistent organic pollutants possessing mutagenic, carcinogenic and teratogenic properties, but there is lack of data about PAHs distribution in Brazilian urban centers. The present work was performed to generate data about PAHs in coastal ecosystems of Fortaleza city. The main objectives were: validation of methodologies for extraction and analysis of PAHs in water and sediment; atmospheric distribution of PAHs in rainy period; evaluation of the pollution caused by PAHs in the rivers of Fortaleza city and estimation of PAHs sources. The temperature program elaborated for PAHs separation and resolution was efficient, except acenaphthene and acenaphthylene. The ultrasound technique was more advantages for the extraction of PAHs from sediments using hexane/acetone as extraction solvent and hexane/ethyl acetate for the clean-up. The recovery from environmental aqueous matrices fortified with PAHs varied from 63.7 to 93.1% for atmospheric liquid precipitation, from 38.3 to 95.1% for superficial river water, and from 70.2 to 89.4% for marine water. PAHs spatial distribution showed that the highest concentration plume is intense in the zone with larger automobile flow and favorable topography for the concentration of emited pollutant. The molecular ratio of some PAHs in atmosphere (preliminary), showed emission from gasoline, diesel, wood and coal exhaustion. The total concentration of PAHs in sediment (∑PAHs) ranged from 3.04 to 2234.76 Âg.kg-1 (Cocà river) and from 3.34 to 1859.21 Âg.kg-1 (Cearà river). To the sediments cores ∑PAHs decrease towards the sediment deep layer, confirming that the pollution now days is larger. The data show that the sediments of the principal rivers of Fortaleza city have PAHs levels similar to other cities with a superior industrial development. The data also show that the burning product of fossil fuels and other sources of energy are responsible by the pollution of both rivers.
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Metodologia para quantificaÃÃo e avaliaÃÃo da partiÃÃo de agrotÃxicos no estuÃrio do Rio Jaguaribe-Ce / Methodology for quantification and evaluation of the partition of pesticides in the estuary Jaguaribe-Ce

Danielle Monteiro de Lima 10 August 2011 (has links)
As condiÃÃes hidroquÃmicas, bem como as propriedades fÃsico-quÃmicas dos agrotÃxicos, associadas à dinÃmica dos agrotÃxicos, e a adsorÃÃo tem um impacto sobre sua toxicidade e biodisponibilidade, bem como destino no ambiente. O presente trabalho visou aprimorar um mÃtodo analÃtico simples e admissÃvel para determinaÃÃo dos agrotÃxicos picloram, atrazina, metil parathion, clorpirifÃs e os isÃmeros de cipermetrina, contribuindo para um melhor entendimento do comportamento desses agrotÃxicos na partiÃÃo entre a fraÃÃo dissolvida e particulada, bem como os parÃmetros que influenciam na partiÃÃo. As tÃcnicas cromatogrÃficas utilizadas, tais como Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massa (CG-EM) e a Cromatografia Gasosa com Detector de IonizaÃÃo de Chama (CG-DIC) demonstraram satisfatÃrios os resultados apresentados nas figuras de mÃritos analÃticas. O limite de detecÃÃo variou de 0,07 a 0,63 μg L-1 utilizando o CG-EM e de 11,38 a 116,00 μg L-1 utilizando o CG-DIC e ambos os mÃtodos cromatogrÃficos apresentaram boa precisÃo e bons coeficientes de correlaÃÃo. O mÃtodo de ExtraÃÃo LÃquido LÃquido seletiva (ELL-s) que utilizou 30 mL da mistura extratora hexano/diclorometano/acetato de etila 1:1:1, v/v foi eficiente para a extraÃÃo dos agrotÃxicos estudados. Os resultados de recuperaÃÃo foram melhores nas amostras sintÃticas (Ãgua de Milli-Q) com concentraÃÃo de 50 μg. L-1 que nas amostras ambientais (Ãgua do estuÃrio do rio Pacoti), no qual apresentou menor eficiÃncia de recuperaÃÃo, sendo essa diminuiÃÃo influenciada pelo efeito matriz, que se manifesta pela presenÃa de interferentes extraÃdos nas amostras ambientais. A avaliaÃÃo da partiÃÃo dos agrotÃxicos metil paration, atrazina e clorpirifÃs entre a fraÃÃo dissolvida e particulada mostrou que nos ambientes fluviais e estuarinos essas partiÃÃes sÃo diferenciadas e influenciadas pelas condiÃÃes hidroquÃmicas e dependentes das propriedades fÃsico-quÃmica dos agrotÃxicos investigados / Hydrochemical conditions, as well as the physical and chemical properties of pesticides, are closely linked to the dynamics of pesticides, adsorption and have an impact on their toxicity and bioavailability, and fate in the environment. The present work aims to improve a simple and plausible analytical method for determination of pesticides picloram, atrazine, methyl parathion, chlorpyrifos and cypermethrin, contributing to a better understanding of these pesticides behavior in the partition between the dissolved and particulate fraction, as well as the governing parameters. The chromatographic techniques used, such as gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and Gas Chromatography with Flame Ionization Detector (GC-FID) showed satisfactory results presented in the analytical figures of merit. The limit of detection ranged from 0.07 to 0.63 μg/L using GC-MS and from 11.38 to 116.00 μg/L using GC-FID, and chromatographic methods showed precision and satisfactory coefficients of correlation. The method of selective Liquid Liquid Extraction (ELL-s), which, using 30 mL of extracting mixture hexane/dichloromethane/ethyl acetate (1:1:1, v/v), was efficient for the extraction of pesticides studied. The recovery results were better in the synthetic samples (Milli-Q water) with concentration of 50 mg.L-1 than in environmental samples (water from the estuary of river Pacoti), which showed a lower recovery efficiency, this decrease being influenced by matrix effect, manifested by the presence of interfering extracts from environmental sample. The evaluation of the partition of pesticides parathion, chlorpyrifos and atrazine between dissolved and particulate fractions showed that fluvial and estuarine environments in these partitions are differentiated and influenced by hydrochemical conditions and dependent on physico-chemical pesticides investigated
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AvaliaÃÃo de um ciclo de rotaÃÃo cultural milho e feijÃo-de-corda, utilizando-se Ãgua de baixa e de alta salinidade. / Evaluation of a cycle of the crop rotation of corn-and bean-string, using water of the low and high salinity.

Geocleber Gomes de Sousa 12 September 2008 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / O presente trabalho teve por objetivos avaliar os efeitos da Ãgua de baixa salinidade (0,8 dS m-1) e de alta salinidade (2,2; 3,6 e 5,0 dS -1) nos atributos quÃmicos do solo, no desenvolvimento de plantas de milho (Zea mays l.) e feijÃo-de-corda (Vigna unguiculata L. (Walp), nos teores de elementos minerais e nos totais extraÃdos de Na, de macronutrientes (Ca, K, Mg, P,) e de micronutrientes (Cl, Fe, Cu, Zn e Mn), cultivadas em um ciclo de rotaÃÃo cultural milho e feijÃo-de-corda. O experimento foi conduzido no campo em um Argissolo Vermelho Amarelo EutÂrofico (Santos et al., 2006) obedecendo a um delineamento em blocos ao acaso, com quatro tratamentos (T1, T2, T3 e T4) e cinco repetiÃÃes. Na rotaÃÃo cultural o milho foi plantado no espaÃamento de 0,8 m entre linhas e 0,2 m. na estaÃÃo seca (Set a Dez/2007) irrigados com Ãgua de alta salinidade. Os tratamentos aplicados no cultivo do milho foram os seguinetes: T1 (Ãgua de baixa salinidade com condutividade elÃtrica de 0,8 dS m-1); T2 (condutividade elÃtrica de 2,2 dS m-1); T3 (condutividade elÃtrica de 3,6 dS m-1) e T4 (condutividade elÃtrica de 5,0 dS m-1). Os tratamentos (T2, T3 e T4) representam as Ãguas de alta salinidade. Na estaÃÃo chuvosa (Jan a Abr/2008) sucedendo o milho, cultivou-se o feijÃo-de-corda. Nesse cultivo utilizou-se apenas irrigaÃÃes suplementares com Ãgua de baixa salinidade (0,8 dS m-1). O delineamento estatÃstico aplicado na rotaÃÃo cultural foi o de blocos ao acaso, com cinco repetiÃÃes, totalizando 20 unidades experimentais. Cada parcela com 3 m de comprimento e 5 linhas de plantio, sendo utilizado milho na estaÃÃo seca e feijÃo-de-corda na estaÃÃo chuvosa. Durante a rotaÃÃo cultural foram avaliadas as seguintes caracterÃsticas: atributos quÃmicos do solo, crescimento vegetativo, partiÃÃo de matÃria seca e produtividade. Na cultura do milho foram tambÃm avaliadas os teores dos elementos minerais e os totais extraÃdos de Na, Ca, K, Mg, P, Cl, fe, Cu, Zn e Mn em funÃÃo da salinidade da Ãgua de irrigaÃÃo. A irrigaÃÃo com Ãguas salinas aumentou a salinidade e a sodicidade do solo durante o perÃodo da estiagem, e as precipitaÃÃes no perÃodo chuvoso foram eficientes para a lavagem do excesso de sais do perfil do solo, enquanto a salinidade da Ãgua de irrigaÃÃo acima 2,2 dS m-1 inibiu o crescimento vegetativo e a capacidade produtividade do milho, jà o acÃmulo de sais no solo durante o cultivo do milho na estaÃÃo seca nÃo afetou a produtividade do feijÃo-de-corda e a um a predominÃncia do crescimento vegetativo do feijÃo-de-corda em detrimento da produÃÃo de grÃos ocorreu pelo excesso de chuvas. Aos 90 dias apÃs a semeadura os teores de elementos minerais foram afetados pela salinidade da Ãgua de irrigaÃÃo, o aumento da salinidade da Ãgua de irrigaÃÃo, aos 90 dias apÃs a semeadura inibiu a absorÃÃo de potÃssio nas folhas, de magnÃsio e fÃsforo nos grÃos, a extraÃÃo dos nutrientes e sÃdio pelas plantas irrigadas com Ãgua de baixa salinidade obedeceu à ordem: K > Mg > Cl > Ca > P > Na > Fe > Zn > Mn > Cu, e com Ãguas salinas: K > Cl > Ca > Na > P > Mg > Fe > Mn > Zn > Cu e a salinidade provocou reduÃÃo da extraÃÃo dos elementos minerais: K, Ca, Mg e P. O estresse salino proporcionou a seguinte distribuiÃÃo de elementos minerais: Na e K permaneceram nas partes vegetativas, Ca, Mg e P foram exportados em maiores proporÃÃes para os ÃrgÃos reprodutivos, Cl, Mn e Cu permaneceram preferencialmente nas partes vegetativas, Fe e Zn foram exportados em maiores proporÃÃes pelos grÃos. / Aiming to assess the effects of salinity in the chemical characteristics of the soil, growth, partition of dry matter and productivity, and the effects of soil salinity on the levels mineral elements contend and the total extracted Na, macronutrients (Ca, K, Mg, P) and micronutrients (Cl, Fe, Cu, Zn and Mn), according to the salinity of the water irrigation, an experiment was carried out in the field according with randomized block design, with four treatments (T1, T2, T3 and T4) and five repetitions. In the cropping rotation was planted the maize in the spacing between lines of 0.8 m and 0.2 m between plants irrigated with water from high salinity and cowpea in the spacing between lines of 0.8 m and 0.3 m between plants irrigated with water with low salinity. The treatments used in the dry season maize crop in were: T1 (plants irrigated with water with low salinity), T2 (saline water with ECw of 2.2 dS m-1); T3 (saline water with ECw of 3.6 dS m-1); T3 (saline water with ECw ds of 3.6 m-1) and T4 (saline water with ECw of 5.0 dS m-1). For cropping of cowpea in the rainy season the plots were demarcated. During the rotation croppoing were assessed the following characteristics: chemical characteristics of soil, vegetation growth, partition of dry and productivity. They were also evaluated the levels of elements and minerals extracted from the total nutrients in the corn crop at 90 days after sowing. The application of saline waters caused increased salinity and sodicity soil during the dry period, and rainfall in the rainy season have been effective in washing the excess salts in the soil profile,increasing salinity of irrigation water above 2,2 dS m-1 reduced the vegetative growth, productivity and rate of harvest of maize, the accumulation of salts in the soil for the cultivation of maize in the dry season did not affect the productivity of cowpea, which was due to the high volume of rain that occurred just before and after the cultivation, this excess of rain, however, caused an no normal growth of cowpea with predominance vegetative of shares to the detriment of the production of grains. The levels of mineral elements varied in the maize crop to 90 days after the planting, being affected by salinity of irrigation water, as the higher the level of salinity irrigation water to 90 days after sowing as lower the levels of potassium in the leaves, magnesium and phosphorus in grains, and the plants of maize under low salinity irrigation water, extract nurtrient in the following order: K> Mg> Cl> Ca> P> Na> Fe> Zn> Mn> Cu however under salinity estress the maize crop extract the minerals to higher salinity level in the following order: K> Cl> Ca> Na> P> Mg> Mn> Zn> Cu and the salt decreases the extraction total the following minerals: K, Ca, Mg e P. The salinity has the following distribution of mineral elements: Na and K remained in the vegetative parts, Ca, Mg and P was exported in larger proportions to the reproductive organs, Cl, Mn and Cu were mainly in the vegetative parts, Fe and Zn was exported in larger proportions by grain.
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Lignosulfonates production from lignin extracted sugarcane bagasse / ProduÃÃo de Lignossulfonatos a Partir da Lignina ExtraÃda do BagaÃo da Cana-de-AÃÃcar

Francisca Gleyciara Cavalcante Pinheiro 10 October 2014 (has links)
Universidade Federal do Cearà / The present work aimed at the production of lignosulfonate, based in the lignin extracted from sugarcane bagasse-cane for using in phenolic resins. The extraction of lignin was carried out using the acetosolv process, which was optimised with a central composite design 22 to evaluate the effects of reaction time and temperature on the extraction yield, weight-average (M ̅w) and number-average (M ̅n) molecular weights, relative content of total hydroxyl, phenolic hydroxyl and methoxyl groups. The lignins obtained under conditions that maximized the extraction yield and showed better structural and thermal characteristics were sulfonated to obtain the lignosulfonates. The structural and thermal characteristics of the lignins and lignosulfonates were determined by FT-IR, GPC, 1H-NMR and 13C-NMR, DSC and TGA. The results show that the best extraction yield (64.5%) was obtained with 95% (w/w) of acetic acid, the addition of 0.1% HCl, at a temperature of 187 ÂC and reaction time of 40 min. However, with the same concentration of acetic acid and reaction time of 15 min at 187 ÂC, the extraction yield decreased to 55.6%  4.5%, without significant reduction. Furthermore, the increase in temperature of 187 ÂC to 205 ÂC was not enough to cause a significant increase in the relative content of hydroxyls and reduction of the relative content of methoxyl. These results show that the most appropriate conditions for adequate extraction of lignin for application in resins are: 95% (w/w) of acetic acid, addition of 0.1% of HCl, temperature of 187 ÂC and reaction time of 15 min. The acetosolv lignins showed p-hidroxifenila units as major constituent, higher thermal stability and higher purity than the commercial Kraft lignin. The glass transition temperature of the Kraft lignins was lower than that of the acetosolv lignin. This is due to the hydrophilic character and the presence of carbohydrates in the Kraft lignin. The lignosulfonates obtained in this study showed structural characteristics suitable for application in phenolic resins, because they showed high reactivity due to the greater presence of p-hidroxifenila units as major constituent, low molecular weights (40234878 g/mol), greater stability and greater purity compared to commercial sodium lignosulfonate. Therefore, lignosulfonates obtained in this work are more suitable for use in phenolic resins than commercial sodium lignosulfonate used for comparison. / O presente trabalho teve por objetivo a produÃÃo de lignossulfonato, a partir da lignina extraÃda do bagaÃo da cana-de-aÃÃcar para aplicaÃÃo em resinas fenÃlicas. Foi realizada a otimizaÃÃo da extraÃÃo da lignina do bagaÃo de cana-de-aÃÃcar utilizando o processo acetosolv. Para tanto, empregou-se um delineamento composto central 22 para analisar os efeitos do tempo de reaÃÃo e da temperatura no rendimento de extraÃÃo, massa molar ponderal mÃdia, massa molar numÃrica mÃdia, e conteÃdo relativo de hidroxilas totais, hidroxilas fenÃlicas e metoxilas. As ligninas obtidas nas condiÃÃes que maximizaram o rendimento de extraÃÃo e que mostraram melhores caracterÃsticas estruturais e tÃrmicas foram sulfonadas para obtenÃÃo dos lignossulfonatos. As caracterÃsticas estruturais e tÃrmicas das ligninas e dos lignossulfonatos foram determinadas por FT-IR, GPC, RMN-1H e 13C, TGA e DSC. Os resultados mostram que o melhor rendimento de extraÃÃo (64,5 % 4,2%) foi obtido com 95% (m/m) de Ãcido acÃtico, adiÃÃo de 0,1% de HCl, a uma temperatura de 187 C e tempo de reaÃÃo de 40 min. No entanto, com a mesma concentraÃÃo de soluÃÃo de Ãcido acÃtico e com tempo de reaÃÃo de 15 min a 187ÂC, o rendimento de extraÃÃo diminuiu para 55,6%  4,5%, nÃo sendo significativa esta reduÃÃo. AlÃm disto, a elevaÃÃo da temperatura de 187ÂC para 205ÂC nÃo foi suficiente para causar um aumento significativo no conteÃdo relativo de hidroxilas e reduÃÃo do conteÃdo relativo de metoxila. Esses resultados mostram que as condiÃÃes mais adequadas para extraÃÃo da lignina a ser aplicada em resinas sÃo: 95% (m/m) de Ãcido acÃtico, adiÃÃo de 0,1% de HCl, temperatura de 187 C e tempo de reaÃÃo de 15 min. As ligninas acetosolv apresentaram unidades p-hidroxifenila como constituinte majoritÃrio, maior estabilidade tÃrmica e maior pureza em relaÃÃo à lignina Kraft comercial. A temperatura de transiÃÃo vÃtrea da lignina Kraft foi menor do que à das ligninas acetosolv, devido à sua caracterÃstica hidrofÃlica e à presenÃa de carboidratos na lignina Kraft. Os lignossulfonatos obtidos no presente trabalho apresentaram caracterÃsticas estruturais adequadas para aplicaÃÃo em resinas fenÃlicas, pois mostraram alta reatividade devido a maior presenÃa de unidades p-hidroxifenila como constituinte majoritÃrio, baixas massas molares (4023 a 4878 g/mol), maior estabilidade e uma maior pureza em relaÃÃo ao lignossulfonato de sÃdio comercial. Portanto, os lignossulfonatos obtidos no presente trabalho sÃo mais adequados para aplicaÃÃo em resinas fenÃlicas do que o lignossulfonato de sÃdio comercial utilizado no presente trabalho.

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