Orientador: Neura Bragagnolo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-26T13:23:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_DeboradosSantosVenancio_M.pdf: 659453 bytes, checksum: 771dfa7781b70db92d56d782ce00e5e2 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A utilização da energia de micro-ondas tem sido explorada para extração de compostos orgânicos, inorgânicos e para aceleração de reações químicas em diferentes matrizes. Os métodos convencionais utilizados para extração de lipídeos são métodos laboriosos e que utilizam grandes quantidades de solventes, com a possibilidade de degradar os compostos de interesse. A técnica de extração assistida por micro-ondas (microwave assisted extraction - MAE) combina a energia de micro-ondas gerada pela condução iônica e rotação de dipolos e a extração com solventes, sob freqüência de 2,45 GHz. O aquecimento das moléculas ocorre de forma mais rápida, o que aumenta a eficiência da extração em um tempo menor que as técnicas convencionais. Nesse trabalho foi desenvolvido um novo método de extração de lipídeos para peixes a partir de um delineamento composto central rotacional utilizando material de referência certificado de tecido de peixe homogeneizado (1946 NIST). Os parâmetros avaliados foram massa de amostra, massa de sulfato de sódio e volume de solvente extrator. De acordo com os resultados obtidos, as melhores condições para a MAE foram 0,60 g de amostra; 0,8 g de sulfato de sódio e 9 mL de solvente extrator (acetato de etila:metanol 2:1 (v/v)), a 54°C por 15 minutos (Medina, 2013). O método foi validado com material de referência de peixe homogeneizado e filé de tilápia (Oreochromis niloticus). O teor de lipídeos obtido pela MAE no material certificado foi 10,07 ± 0,25 g/100g e o valor declarado no material certificado de peixe é 10,17 ± 0,48 g/100g. No filé de tilápia o teor de lipídeos obtido pela MAE foi 2,28 ± 0,14 g/100g enquanto pelo método de extração sólido-líquido (Folch et al., 1957) foi 2,33 ± 0,09 g/100g. Esses valores não apresentaram diferença estatística ao nível de significância de 95% pelo Test t, além disso, não foi observada alteração na composição de ácidos graxos. Foram realizadas análises de produtos de oxidação lipídica (dienos conjugados, peróxidos, substâncias reativas ao ácido tiobarbitúrico e compostos voláteis) nos extratos lipídicos provenientes da MAE e do método de extração sólido-líquido. Os valores obtidos para estes parâmetros por MAE foram menores que os valores obtidos pelo método de extração sólido-líquido. Para avaliar o efeito das micro-ondas no tecido de filé de tilápia foi realizada microscopia eletrônica de varredura. O tecido do peixe foi totalmente destruído nas amostras irradiadas por micro-ondas enquanto que o tecido proveniente do método de extração sólido-líquido manteve-se íntegro. O método foi aplicado em amostras de peixes pacu (Piaractus mesopotamicus), pescada (Cynoscion jamaicensis) e atum (Thunnus thynnus), cujos valores de lipídeos totais variaram de 1 a 13 g/100g. Os valores de lipídeos totais e de ácidos graxos obtidos não apresentaram diferença estatística quando comparados aos valores obtidos pelo método de extração sólido-líquido. Dessa forma, a MAE pode ser aplicada para extração de lipídeos em peixes, uma vez que os resultados demonstraram boa exatidão e precisão, além de ser uma técnica rápida, robusta e de baixo consumo de solvente comparada à extração sólido-líquido / Abstract: The use of microwave energy has been explored for extracting organic and inorganic compounds and accelerating chemical reactions in different matrices. The conventional methods used for extracting lipids are laborious and use a large amount of solvent, possibly degrading the compounds of interest. Microwave assisted extraction (MAE) combines microwave energy generated by ionic conduction and dipole rotation and the solvent extraction, at a 2.45 GHz frequency. Molecule heating occurs more rapidly, which increases extraction efficiency in a shorter time than conventional techniques. In the present study, a new lipid extraction method assisted by microwave was developed for fish meat by way of a rotational composite design using lake superior fish tissue certified reference material (1946, NIST). According to the results, the best conditions for for MAE were 0.60 g of sample; 9 mL of extraction solvent (ethyl acetate:methanol 2:1 (v/v)), 0.8 g de of sodium sulfate, at 54°C for 15 min (Medina, 2013). The method was validated using the lake superior fish tissue certified reference material and tilapia fillet (Oreochromis niloticus). Lipid content of the certified reference material by MAE was 10.07 ± 0.25 g/100g while the value declared in the certificate is 10.17 ± 0.48 g/100g. Lipid content of tilapia fillet by MAE was 2.28 ± 0.14 g/100g while by solid-liquid extraction (Folch et al., 1957) it was 2.33 ± 0.09 g/100g. These values were not statistically different by the t test at a 95% significance level; in addition, no changes in fatty acid composition were noticed. Lipid oxidation products (conjugated dienes, peroxides, TBARS and volatile compounds) were determined in the lipids extracted by MAE and solid-liquid extraction, being the values obtained for MAE lower than those obtained by solid-liquid extraction. Scanning electron microscopy was carried out in the microwave irradiated samples to evaluate the effects of microwave on the tilapia fillet tissue. The fish tissue submitted to microwave irradiation was completely destroyed in comparison to the tissue from the fish tissue submitted to solid-liquid extraction, which remained intact. The method was applied to fish samples, i.e., pacu fish (Piaractus mesopotamicus), hake (Cynoscion jamaicensis) and tuna (Thunnus thynnus), whose lipid contents varied between 1 and 13 g/100g. No significant differences were found between MAE and solid-liquid extraction for total lipid content and fatty acid composition of these three fishes. Therefore, MAE can be applied for lipid extraction from fish since the results showed good accuracy and precision, moreover it is a fast and robust technique with low solvent consumption as compared to solid-liquid extraction / Mestrado / Ciência de Alimentos / Mestra em Ciência de Alimentos