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Desenvolvimento de novos compostos de borracha natural a partir da desvulcanização em extrusora com rosca dupla / Development of new natural rubber compounds from devulcanization in a twin-screw extruder

Barbosa, Rafael 08 March 2017 (has links)
Submitted by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-08-23T13:47:40Z No. of bitstreams: 1 DissRB.pdf: 6420019 bytes, checksum: 9a9303246e3fd99e5635cc0d40d684d5 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-08-23T13:47:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissRB.pdf: 6420019 bytes, checksum: 9a9303246e3fd99e5635cc0d40d684d5 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-08-23T13:47:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissRB.pdf: 6420019 bytes, checksum: 9a9303246e3fd99e5635cc0d40d684d5 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-23T13:48:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissRB.pdf: 6420019 bytes, checksum: 9a9303246e3fd99e5635cc0d40d684d5 (MD5) Previous issue date: 2017-03-08 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / The present study investigated the utilization efficiency of an intermeshing co-rotating twin-screw extruder (ICTSE) in the devulcanization of natural rubber compounds (NR), evaluating the physical, chemical and mechanical characteristics of these materials in each project step. Three accelerated compounds with different sulfur concentrations were submitted to torque rheometry and vulcanized according these results aiming the achievement of elastomers with different crosslinks densities. The influences on the characteristics of the devulcanized material caused by the variation of the extruder barrel temperature, screw rotation, thermoplastics addition and material stiffness were evaluated. Thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), infrared spectroscopy (FTIR), soluble fraction extraction and crosslink density were performed, evaluating the devulcanized compound. Horikx's theory was also used as an indicator of selective crosslink cleavage, defining the compounds to be revulcanized for comparison with the virgin pure material. The revulcanization was carried out with the mixture of the devulcanized compound with the pure, in the proportions of 30/70 w/w, respectively, and in the devulcanized compound singularly, with addition of complementary vulcanization system in both cases. The mechanical, dynamic-mechanical and crosslink density properties of the revulcanized compounds were characterized and evaluated in relation to the properties of the pure compounds. The increase in the concentration of uncrosslinked BN chains and the concentration of sulfur compounds in the extruded samples was observed by thermal tests and spectrocopy, together with the verification of a high level of devulcanization percentage, according to Flory-Rehner, evidencing the regeneration of the natural rubber existent. Also, satisfactory mechanical properties were found in the revulcanized compounds, especially when using auxiliary thermoplastics, revealing the great potential of ERDCI processing for the reuse of discarded BN compounds. / O presente estudo avaliou a eficiência de utilização de uma extrusora com rosca dupla co-rotacional e interpenetrante (ERDCI) na desvulcanização de compostos de borracha natural (BN), avaliando as características físicas, químicas e mecânicas destes materiais em cada fase do projeto. Três compostos acelerados com diferentes concentrações de enxofre foram submetidos a reometria de torque, e vulcanizados de acordo com a curva reométrica, para obtenção de elastômeros com diferentes densidades de ligações cruzadas. Foram avaliadas as influências nas características do material desvulcanizado, causadas pela variação da temperatura do barril da extrusora, velocidade de rotação das roscas, adição de termoplásticos e módulo elástico do material. Análises de termogravimetria (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia no infravermelho (FTIR), fração solúvel (FS) e densidade de ligações cruzadas foram realizadas, avaliandose o composto desvulcanizado. A teoria de Horikx também foi utilizada como indicativa da seletividade de ruptura de ligações cruzadas, definindo os compostos a serem revulcanizados para comparação com o material virgem. A revulcanização foi realizada com a mistura de 30 %(m/m) do composto desvulcanizado e 70 %(m/m) do puro, e também com 100 % do composto desvulcanizado, e adição de sistema de vulcanização complementar. Caracterizou-se os compostos revulcanizados quanto às suas propriedades mecânicas, dinâmico-mecânicas e densidade de ligações cruzadas. Através dos ensaios TGA, DSC, FTIR e a verificação de alto nível de percentual de desvulcanização pela teoria de Flory- Rehner, foi observado o aumento da concentração de cadeias de BN não reticuladas e da concentração de compostos de enxofre nas amostras extrudadas, evidenciando a regeneração da BN presente nos compostos. Também foram encontradas propriedades mecânicas satisfatórias nos compostos revulcanizados, principalmente quando utilizados termoplásticos auxiliares, revelando o grande potencial do processamento por ERDCI para a reutilização de compostos de BN descartados.

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