O objetivo do trabalho foi determinar o efeito do pH de armazenamento (pH 3,5; 7,0 e 10,0) nos parâmetros de crescimento subcrítico (n e ? f0) de duas porcelanas odontológicas com diferentes microestruturas (com e sem leucita). A hipótese testada foi a de que o pH do meio afeta os parâmetros de crescimento subcrítico dos dois materiais. Duas porcelanas feldspáticas foram avaliadas: 1) Ultropaline Dentina (UD), JenDental/Ucrânia; 2) Veneer Material 7 (VM7), Vita/Alemanha. A porcelana UD é composta de matriz vítrea com dispersão de partículas de segunda fase de leucita, enquanto a porcelana VM7 apresenta exclusivamente fase vítrea. Espécimes em forma de disco com características específicas (diâmetro e espessura) foram sinterizados com os dois materiais seguindo o ciclo proposto pelos fabricantes. Os espécimes foram armazenados em diferentes soluções com pH específico (3,5; 7,0 e 10,0) por 10 dias antes de serem testados. Os parâmetros de fadiga foram obtidos pelo método de fadiga dinâmica utilizando o ensaio de resistência à flexão biaxial (“piston on three balls") com cinco taxas constantes de carregamento (0,01; 0,1; 1; 10 e 100 MPa/s). A tenacidade à fratura e a dureza foram avaliadas pelo método da fratura por indentação (IF). A microestrutura dos materiais foi analisada por meio de microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e análise química por fluorescência de raios X. O efeito do pH no coeficiente de susceptibilidade ao crescimento subcrítico (n) foi diferente para os dois materiais estudados. Os resultados mostraram que, para a porcelana vítrea (VM7), o valor de n não variou significativamente em função do pH. Para a porcelana com leucita (UD), houve uma diminuição do valor de n quando a armazenagem foi feita em pH 3,5. O efeito do pH no parâmetro escalar (? f0) também foi diferente para os dois materiais. Para a porcelana VM7, tanto o pH ácido como o básico resultaram em menores valores de resistência em relação ao pH neutro. Para a porcelana UD, somente a armazenagem em pH básico resultou em queda do valor de ? f0. Os valores de dureza dos dois materiais diminuíram conforme o pH foi aumentado, porém, somente a diferença entre o grupo armazenado a seco e o grupo armazenado em pH 10 foi estatisticamente significativa para as duas porcelanas. Com relação à tenacidade, o pH não influenciou significativamente nas médias obtidas para os dois materiais. Com base nos resultados foi possível concluir que o efeito pH do meio de armazenamento no crescimento subcrítico de porcelanas dontológicas varia de acordo com a microestrutura do material. / The objective of the study was to determine the effect of the pH of the storage medium (pH 3,5; 7,0 e 10,0) on the fatigue parameters (n and ? f0) of two dental porcelains with different microstructures (with and without leucite). The hypothesis tested was that the pH affects the fatigue parameters of both materials. The dental porcelains tested were: 1) Ultropaline Dentin (UD), JenDental/Ucraine; 2) Veneer Material 7 (VM7), Vita/Germany. UD contains leucite and VM7 is only vitreous. Disc specimens were produced with both materials following manufacturers’ firing cycles. The specimens were stored in water solutions with different pHs (3,5; 7,0 e 10,0) for 10 days and after that the fatigue parameters were obtained by means of the dynamic fatigue test. Hardness and fracture toughness were determined by means of the indentation fracture technique. Microstructural analysis of the materials was also carried out. The effect of the pH in the fatigue parameters was different for the two materials tested. The results showed that, for VM7, the n value did not vary as a function of the pH. For porcelain UD, the n value was lower when the specimens where stored in pH 3,5. The parameter ? f0 was also affected by the pH. For both materials, the storage in basic pH resulted in a decrease in the ? f0 value. The hardness of both materials decreased with the increase in the pH of the storage media, and fracture toughness was not affect by the pH. Based on the results, it was possible to conclude that the effect of the pH (of the storage media) on the fatigue parameters of the dental porcelains studied varied according to the porcelain’s microstructure.

O objetivo do trabalho foi determinar o efeito do pH de armazenamento (pH 3,5; 7,0 e 10,0) nos parâmetros de crescimento subcrítico (n e ? f0) de duas porcelanas odontológicas com diferentes microestruturas (com e sem leucita). A hipótese testada foi a de que o pH do meio afeta os parâmetros de crescimento subcrítico dos dois materiais. Duas porcelanas feldspáticas foram avaliadas: 1) Ultropaline Dentina (UD), JenDental/Ucrânia; 2) Veneer Material 7 (VM7), Vita/Alemanha. A porcelana UD é composta de matriz vítrea com dispersão de partículas de segunda fase de leucita, enquanto a porcelana VM7 apresenta exclusivamente fase vítrea. Espécimes em forma de disco com características específicas (diâmetro e espessura) foram sinterizados com os dois materiais seguindo o ciclo proposto pelos fabricantes. Os espécimes foram armazenados em diferentes soluções com pH específico (3,5; 7,0 e 10,0) por 10 dias antes de serem testados. Os parâmetros de fadiga foram obtidos pelo método de fadiga dinâmica utilizando o ensaio de resistência à flexão biaxial (“piston on three balls”) com cinco taxas constantes de carregamento (0,01; 0,1; 1; 10 e 100 MPa/s). A tenacidade à fratura e a dureza foram avaliadas pelo método da fratura por indentação (IF). A microestrutura dos materiais foi analisada por meio de microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e análise química por fluorescência de raios X. O efeito do pH no coeficiente de susceptibilidade ao crescimento subcrítico (n) foi diferente para os dois materiais estudados. Os resultados mostraram que, para a porcelana vítrea (VM7), o valor de n não variou significativamente em função do pH. Para a porcelana com leucita (UD), houve uma diminuição do valor de n quando a armazenagem foi feita em pH 3,5. O efeito do pH no parâmetro escalar (? f0) também foi diferente para os dois materiais. Para a porcelana VM7, tanto o pH ácido como o básico resultaram em menores valores de resistência em relação ao pH neutro. Para a porcelana UD, somente a armazenagem em pH básico resultou em queda do valor de ? f0. Os valores de dureza dos dois materiais diminuíram conforme o pH foi aumentado, porém, somente a diferença entre o grupo armazenado a seco e o grupo armazenado em pH 10 foi estatisticamente significativa para as duas porcelanas. Com relação à tenacidade, o pH não influenciou significativamente nas médias obtidas para os dois materiais. Com base nos resultados foi possível concluir que o efeito pH do meio de armazenamento no crescimento subcrítico de porcelanas dontológicas varia de acordo com a microestrutura do material. / The objective of the study was to determine the effect of the pH of the storage medium (pH 3,5; 7,0 e 10,0) on the fatigue parameters (n and ? f0) of two dental porcelains with different microstructures (with and without leucite). The hypothesis tested was that the pH affects the fatigue parameters of both materials. The dental porcelains tested were: 1) Ultropaline Dentin (UD), JenDental/Ucraine; 2) Veneer Material 7 (VM7), Vita/Germany. UD contains leucite and VM7 is only vitreous. Disc specimens were produced with both materials following manufacturers’ firing cycles. The specimens were stored in water solutions with different pHs (3,5; 7,0 e 10,0) for 10 days and after that the fatigue parameters were obtained by means of the dynamic fatigue test. Hardness and fracture toughness were determined by means of the indentation fracture technique. Microstructural analysis of the materials was also carried out. The effect of the pH in the fatigue parameters was different for the two materials tested. The results showed that, for VM7, the n value did not vary as a function of the pH. For porcelain UD, the n value was lower when the specimens where stored in pH 3,5. The parameter ? f0 was also affected by the pH. For both materials, the storage in basic pH resulted in a decrease in the ? f0 value. The hardness of both materials decreased with the increase in the pH of the storage media, and fracture toughness was not affect by the pH. Based on the results, it was possible to conclude that the effect of the pH (of the storage media) on the fatigue parameters of the dental porcelains studied varied according to the porcelain’s microstructure.

O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da temperatura de troca iônica (TI) nas propriedades mecânicas da porcelana Ultrapaline ST e o efeito da TI nos parâmetros de crescimento subcrítico de trincas (SCG) (coeficiente de SCG - n, parâmetro escalar - ?f0), de Weibull (resistência característica - ?0, módulo de Weibull - m) e no comportamento de curva R desta porcelana. 250 discos (12 mm diâmetro x 1 mm espessura) foram fabricados de acordo com as instruções do fabricante, usinados em retificadora plana e polidos até 1 ?m. Para determinar o efeito da temperatura de TI na resistência à flexão biaxial (?), dureza (H) e tenacidade à fratura (KIc), 40 discos foram divididos em 4 grupos (n=10): GI (controle) - sem TI; e GII, GIII e GIV submetidos a TI com KNO3 por 15 min a 450°C; 470°C e 490°C, respectivamente. A ? foi determinada por \"pistão sobre três esferas\" em saliva artificial a 37°C a 10 MPa/s. Para dureza e tenacidade à fratura, foram feitas 3 indentações Vickers em cada espécime (2kg, 30s) e as diagonais e trincas radiais foram medidas e os valores de H e KIc calculados. As médias e desvios-padrão para ? (MPa), H (GPa) e KIc (MPa.m1/2) foram: GI: 57,95 ± 8.97, 7,24 ± 0,79 e 1,14 ± 0,14; GII: 125,04 ± 23,58, 5,80 ± 0,14, 2,62 ± 0,14; GIII: 133,00 ± 11,00, 5,88 ± 0,45, 2,54 ± 0,22; GIV: 137,67 ± 12,05, 5,88 ± 0,17, 2,57 ± 0,10, respectivamente. Para determinação dos parâmetros de SCG e de Weibull, 140 espécimes foram divididos em 2 grupos: GC (controle) e GT (submetidos à TI por 15 min a 470°C). Para determinação de n e de ?f0, 50 espécimes de cada grupo foram testados em saliva artificial a 37°C em flexão biaxial em uma das seguintes taxas de tensão: 10-2, 10-1, 100, 101 e 102 MPa/s. Para determinação dos parâmetros de Weibull, mais 20 espécimes de cada grupo foram ensaiados na taxa de 100 MPa/s. Os valores de n, ?f0, m e ?0 foram, respectivamente (valores entre parênteses representam intervalos de confiança de 95%): 24,1 ± 2,5; 58,1 ± 0,01; 13,8 (10,0 a 18,8) e 60,4 (62,2 a 58,5) para GC e 36,7 ± 7,3; 127,9 ± 0,01; 7,4 (5,3 a 10,1) e 136,8 (129,1 a 144,7) para GT. Para determinação do efeito da TI no curva R, 7 espécimes de cada grupo receberam uma indentação Vickers em uma das seguintes cargas de indentação (kg): 0,18; 0,32; 0,56; 1,0; 3,2. Após armazenados ao ar por 24 h os espécimes foram ensaiados a 10 MPa/s em saliva artificial a 37°C. Os parâmetros ?, ?, q foram, respectivamente: 62,57; 0,12 e 0,2857 para GC e 161,50; 0,34 e -0,0074 para GT. Os valores de k variaram de 0,371 a 0,515 para GC e de 1,240 a 0,804 para GT. Não houve diferença nas propriedades mecânicas entre as três temperaturas de TI testadas. A TI promoveu aumento significativo do valor de n, ?f0 e ?0, entretanto resultou em diminuição do valor de m e também suprimiu o comportamento de curva R, presente no material antes da realização da TI. / The objectives of this study were to determine the influence of different ion exchange (IE) temperatures on mechanical properties of a dental porcelain Ultrapaline ST and the effect of IE on slow crack growth (SCG) (coefficient of SCG - n, scale parameter - ?f0) and Weibull parameters (characteristic strength - ?0; Weibull modulus - m) and R-curve behavior of this porcelain. 250 specimens (12 mm diameter x 1 mm height) were fabricated according to the manufacturer\'s instructions, grounded with a surface-grinding device and polished up to 1?m. To determine the effect of IE temperature on biaxial flexural strength (?), hardness (H) and fracture toughness (KIc), 40 specimens were divided in four groups (n=10) as follow: GI - control (no ion exchange); GII, GIII and GIV submitted to IE with KNO3 for 15 min at 450°C; 470°C e 490°C, respectively. The ? was determined using a piston-on-three-balls device, in artificial saliva at 37°C and constant loading rate of 10 MPa/s. For hardness and fracture toughness, 3 Vickers indentations (2kg, 30s) were made on each specimen. The diagonals and radial cracks were measured in order to calculate H and KIc. Mean and standard deviations values of ? (MPa), H (GPa) and KIc (MPa.m1/2) were: I: 57.95 ± 8.97; 7.24 ± 0.79; 1.14 ± 0.14; II: 125.04 ± 23.58; 5.80 ± 0.14; 2.62 ± 0.14; III: 133.00 ± 11.00; 5.88 ± 0.45; 2.54 ± 0.22; IV: 137.67 ± 12.05; 5.88 ± 0.17; 2.57 ± 0.10, respectively. To determine the effect of IE on SCG and Weibull parameters, 140 specimens were divided in 2 groups: GC (control) and GIE (submitted to IE at 470°C for 15 min). To determine the SCG parameters, 10 specimens of each group were tested in biaxial flexural strength in each one of five constant stress rates: 10-2, 10-1, 100, 101 e 102 MPa/s. To determine the Weibull parameters, 20 specimens of each group were tested in the stress rate of 100 MPa/s. The n, ?f0, m and ?0 (values in parenthesis represent the confidence interval) were: 24.1 ± 2.5; 58.1 ± 0.01; 13.8 (10.0 to 18.8) and 60.4 (62.2 to 58.5) for GC and: 36.7 ± 7.3; 127.9 ± 0.01; 7.4 (5.3 to 10.1) and 136.8 (129.1 to 144.7) for GIE, respectively. To determine the effect of IE on R-curve behavior, 7 specimens of each group received a Vickers indentation in one of the following indentation loads (kg): 0.18; 0.32; 0.56; 1.0; 3.2. After stored on air for 24 h, the specimens were tested biaxial flexure strength in artificial saliva at 37°C in a stress rate of 10 MPa/s. The ?, ?, q parameters were, respectively: 62.57; 0.12 and 0.2857 for GC and 161.50; 0.34 and -0.0074 for GIE. The values of k varied from 0.371 to 0.515 for GC and from 0.34 to 0.0074 for GIE. There are no differences on mechanical properties among the three IE temperatures tested. The IE promoted significantly increase of n, ?f0 and ?0 however, decreased the m value and suppressed the R-curve behavior originally present on material before the IE.

O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da temperatura de troca iônica (TI) nas propriedades mecânicas da porcelana Ultrapaline ST e o efeito da TI nos parâmetros de crescimento subcrítico de trincas (SCG) (coeficiente de SCG - n, parâmetro escalar - ?f0), de Weibull (resistência característica - ?0, módulo de Weibull - m) e no comportamento de curva R desta porcelana. 250 discos (12 mm diâmetro x 1 mm espessura) foram fabricados de acordo com as instruções do fabricante, usinados em retificadora plana e polidos até 1 ?m. Para determinar o efeito da temperatura de TI na resistência à flexão biaxial (?), dureza (H) e tenacidade à fratura (KIc), 40 discos foram divididos em 4 grupos (n=10): GI (controle) - sem TI; e GII, GIII e GIV submetidos a TI com KNO3 por 15 min a 450°C; 470°C e 490°C, respectivamente. A ? foi determinada por \"pistão sobre três esferas\" em saliva artificial a 37°C a 10 MPa/s. Para dureza e tenacidade à fratura, foram feitas 3 indentações Vickers em cada espécime (2kg, 30s) e as diagonais e trincas radiais foram medidas e os valores de H e KIc calculados. As médias e desvios-padrão para ? (MPa), H (GPa) e KIc (MPa.m1/2) foram: GI: 57,95 ± 8.97, 7,24 ± 0,79 e 1,14 ± 0,14; GII: 125,04 ± 23,58, 5,80 ± 0,14, 2,62 ± 0,14; GIII: 133,00 ± 11,00, 5,88 ± 0,45, 2,54 ± 0,22; GIV: 137,67 ± 12,05, 5,88 ± 0,17, 2,57 ± 0,10, respectivamente. Para determinação dos parâmetros de SCG e de Weibull, 140 espécimes foram divididos em 2 grupos: GC (controle) e GT (submetidos à TI por 15 min a 470°C). Para determinação de n e de ?f0, 50 espécimes de cada grupo foram testados em saliva artificial a 37°C em flexão biaxial em uma das seguintes taxas de tensão: 10-2, 10-1, 100, 101 e 102 MPa/s. Para determinação dos parâmetros de Weibull, mais 20 espécimes de cada grupo foram ensaiados na taxa de 100 MPa/s. Os valores de n, ?f0, m e ?0 foram, respectivamente (valores entre parênteses representam intervalos de confiança de 95%): 24,1 ± 2,5; 58,1 ± 0,01; 13,8 (10,0 a 18,8) e 60,4 (62,2 a 58,5) para GC e 36,7 ± 7,3; 127,9 ± 0,01; 7,4 (5,3 a 10,1) e 136,8 (129,1 a 144,7) para GT. Para determinação do efeito da TI no curva R, 7 espécimes de cada grupo receberam uma indentação Vickers em uma das seguintes cargas de indentação (kg): 0,18; 0,32; 0,56; 1,0; 3,2. Após armazenados ao ar por 24 h os espécimes foram ensaiados a 10 MPa/s em saliva artificial a 37°C. Os parâmetros ?, ?, q foram, respectivamente: 62,57; 0,12 e 0,2857 para GC e 161,50; 0,34 e -0,0074 para GT. Os valores de k variaram de 0,371 a 0,515 para GC e de 1,240 a 0,804 para GT. Não houve diferença nas propriedades mecânicas entre as três temperaturas de TI testadas. A TI promoveu aumento significativo do valor de n, ?f0 e ?0, entretanto resultou em diminuição do valor de m e também suprimiu o comportamento de curva R, presente no material antes da realização da TI. / The objectives of this study were to determine the influence of different ion exchange (IE) temperatures on mechanical properties of a dental porcelain Ultrapaline ST and the effect of IE on slow crack growth (SCG) (coefficient of SCG - n, scale parameter - ?f0) and Weibull parameters (characteristic strength - ?0; Weibull modulus - m) and R-curve behavior of this porcelain. 250 specimens (12 mm diameter x 1 mm height) were fabricated according to the manufacturer\'s instructions, grounded with a surface-grinding device and polished up to 1?m. To determine the effect of IE temperature on biaxial flexural strength (?), hardness (H) and fracture toughness (KIc), 40 specimens were divided in four groups (n=10) as follow: GI - control (no ion exchange); GII, GIII and GIV submitted to IE with KNO3 for 15 min at 450°C; 470°C e 490°C, respectively. The ? was determined using a piston-on-three-balls device, in artificial saliva at 37°C and constant loading rate of 10 MPa/s. For hardness and fracture toughness, 3 Vickers indentations (2kg, 30s) were made on each specimen. The diagonals and radial cracks were measured in order to calculate H and KIc. Mean and standard deviations values of ? (MPa), H (GPa) and KIc (MPa.m1/2) were: I: 57.95 ± 8.97; 7.24 ± 0.79; 1.14 ± 0.14; II: 125.04 ± 23.58; 5.80 ± 0.14; 2.62 ± 0.14; III: 133.00 ± 11.00; 5.88 ± 0.45; 2.54 ± 0.22; IV: 137.67 ± 12.05; 5.88 ± 0.17; 2.57 ± 0.10, respectively. To determine the effect of IE on SCG and Weibull parameters, 140 specimens were divided in 2 groups: GC (control) and GIE (submitted to IE at 470°C for 15 min). To determine the SCG parameters, 10 specimens of each group were tested in biaxial flexural strength in each one of five constant stress rates: 10-2, 10-1, 100, 101 e 102 MPa/s. To determine the Weibull parameters, 20 specimens of each group were tested in the stress rate of 100 MPa/s. The n, ?f0, m and ?0 (values in parenthesis represent the confidence interval) were: 24.1 ± 2.5; 58.1 ± 0.01; 13.8 (10.0 to 18.8) and 60.4 (62.2 to 58.5) for GC and: 36.7 ± 7.3; 127.9 ± 0.01; 7.4 (5.3 to 10.1) and 136.8 (129.1 to 144.7) for GIE, respectively. To determine the effect of IE on R-curve behavior, 7 specimens of each group received a Vickers indentation in one of the following indentation loads (kg): 0.18; 0.32; 0.56; 1.0; 3.2. After stored on air for 24 h, the specimens were tested biaxial flexure strength in artificial saliva at 37°C in a stress rate of 10 MPa/s. The ?, ?, q parameters were, respectively: 62.57; 0.12 and 0.2857 for GC and 161.50; 0.34 and -0.0074 for GIE. The values of k varied from 0.371 to 0.515 for GC and from 0.34 to 0.0074 for GIE. There are no differences on mechanical properties among the three IE temperatures tested. The IE promoted significantly increase of n, ?f0 and ?0 however, decreased the m value and suppressed the R-curve behavior originally present on material before the IE.