The research of Fe-Mn-Al-C K phase

As ligas do sistema Fe-Mn-Al-C constituem-se numa das famílias mais promissoras para o atendimento dos requisitos crescentes de disponibilidade de aços com altas relações resistência/peso, principalmente nas indústrias de transporte aeronáutica e automotiva, visando a redução no consumo de combustível e a consequente emissão de CO2. Suas densidades, cerca de 10% a 13% inferiores aos dos aços convencionais e a possibilidade de aumento de resistência mecânica por tratamentos de endurecimento pela precipitação de carboneto k (Fe,Mn)Al3C possibilitam a obtenção de elevadas resistências específicas. O uso de técnicas da Engenharia de Superfícies, associadas aos tratamentos térmicos adequados, podem ampliar a faixa de desempenho dessas ligas. Neste trabalho foram realizados tratamentos termoquímicos de boretação em sais fundidos, nitrocementação a plasma e cromização por pó em amostras de um aço com a composição Fe-31,2Mn-7,5Al-1,3Si-0,9C (% em peso), visando à obtenção de camadas de elevados desempenhos mecânicos e físicos. As camadas produzidas foram caracterizadas por meio de ensaios micrográficos, de dureza, desgaste e corrosão. Todos os tipos de tratamentos produziram camadas com resistências ao desgaste muito superiores às do substrato, com destaque para os tratamentos de boretação e de cromização, que produziram camadas com resistências ao desgaste cerca de nove e seis vezes superiores às do substrato, respectivamente. O tratamento de cromização produziu camada com resistência à corrosão por pites muito superior à do substrato. / The alloys of the Fe-Mn-Al-C system belong to one of the most promising families to meet the increasing requirements of availability of steels with high resistance/weight ratio, particularly in the aeronautics and automotive industries, aimed at reducing the consumption of fuel and consequent CO2 emissions. Their densities, between 10% to 13% lower than those of conventional steels, and the possibility of increased strength by hardening treatment by the precipitation of k carbides (Fe, Mn)Al3C, allow to obtain high specific resistance. The use of techniques of surface engineering, attached to suitable heat treatment, can extend the performance range of these alloys. In this work were carried out thermochemical boriding treatment in molten salts, plasma nitrocarburizing and pack chromizing in a Fe-31,2Mn 7,5Al-1,3Si-0,9C(wt%) steel, in order to obtain coatings with high mechanical and physical performances. The layers produced were characterized using micrographic, hardness, wear and corrosion tests. All treatments produced layers with wear resistance superior to that the substrate, especially the boriding and chromizing treatments, which produced layers with wear resistance around nine and six times higher than that of substrate, respectively. The chromizing treatment produced layer with pitting corrosion resistance superior to that of the substrate.

As ligas do sistema Fe-Mn-Al-C constituem-se numa das famílias mais promissoras para o atendimento dos requisitos crescentes de disponibilidade de aços com altas relações resistência/peso, principalmente nas indústrias de transporte aeronáutica e automotiva, visando a redução no consumo de combustível e a consequente emissão de CO2. Suas densidades, cerca de 10% a 13% inferiores aos dos aços convencionais e a possibilidade de aumento de resistência mecânica por tratamentos de endurecimento pela precipitação de carboneto k (Fe,Mn)Al3C possibilitam a obtenção de elevadas resistências específicas. O uso de técnicas da Engenharia de Superfícies, associadas aos tratamentos térmicos adequados, podem ampliar a faixa de desempenho dessas ligas. Neste trabalho foram realizados tratamentos termoquímicos de boretação em sais fundidos, nitrocementação a plasma e cromização por pó em amostras de um aço com a composição Fe-31,2Mn-7,5Al-1,3Si-0,9C (% em peso), visando à obtenção de camadas de elevados desempenhos mecânicos e físicos. As camadas produzidas foram caracterizadas por meio de ensaios micrográficos, de dureza, desgaste e corrosão. Todos os tipos de tratamentos produziram camadas com resistências ao desgaste muito superiores às do substrato, com destaque para os tratamentos de boretação e de cromização, que produziram camadas com resistências ao desgaste cerca de nove e seis vezes superiores às do substrato, respectivamente. O tratamento de cromização produziu camada com resistência à corrosão por pites muito superior à do substrato. / The alloys of the Fe-Mn-Al-C system belong to one of the most promising families to meet the increasing requirements of availability of steels with high resistance/weight ratio, particularly in the aeronautics and automotive industries, aimed at reducing the consumption of fuel and consequent CO2 emissions. Their densities, between 10% to 13% lower than those of conventional steels, and the possibility of increased strength by hardening treatment by the precipitation of k carbides (Fe, Mn)Al3C, allow to obtain high specific resistance. The use of techniques of surface engineering, attached to suitable heat treatment, can extend the performance range of these alloys. In this work were carried out thermochemical boriding treatment in molten salts, plasma nitrocarburizing and pack chromizing in a Fe-31,2Mn 7,5Al-1,3Si-0,9C(wt%) steel, in order to obtain coatings with high mechanical and physical performances. The layers produced were characterized using micrographic, hardness, wear and corrosion tests. All treatments produced layers with wear resistance superior to that the substrate, especially the boriding and chromizing treatments, which produced layers with wear resistance around nine and six times higher than that of substrate, respectively. The chromizing treatment produced layer with pitting corrosion resistance superior to that of the substrate.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1871.pdf: 8952094 bytes, checksum: 0efd2a0c46e79e4b2cfa975b94333f02 (MD5) Previous issue date: 2008-02-29 / Financiadora de Estudos e Projetos / The alloys of Fe-Mn-Al system have been rather studied in last few years indicating good potential for application, with the benefit of exhibiting 10 to 15% less density, coupled to good performance related to its mechanical properties and strength at room and cryogenic temperatures, being an alternative for replacing some alloys of the Fe-Cr-Ni system, in certain situations. However, the literature presents a very limited amount of information about the mechanical properties of these materials at high temperatures, as in the case of hot tensile and creep testing. The superplasticity phenomenon remains as an entirely unexplored issue for this kind of steel. This work was planned with the objective of undertaking for the first time a systematic study on the superplastic behavior of an austenitic steel of this system, with chemical composition Fe 24.5Mn 6.5Al 1.5Si 1.1C (weight %). The material was prepared by different termomechanical processing routes, so as to obtain sheets with thickness around 1 mm, having a fine grained equiaxial, dual phase austenite / ferrite structure, with grain size around 3 µm. The material was submitted to both tensile testing ( at constant crosshead speed ) and creep testing ( at constant load ), on a temperature range from 600 to 1000oC, and strain rates raging from 10-6 to 1 s-1. A set of tensile tests was carried out monotonically using separate specimens until rupture under different combinations of crosshead speed and temperature. In another set the specimens were subjected to a sequence of crosshead speed changes at the ultimate tensile stress level, at a certain temperature. In both case the parameter m (strain rate sensitivity exponent) could be determined. The creep experiments enabled obtaining parameters like n (the stress exponent), Qf (the apparent activation creep energy) and ó0 (the threshold stress). Values of åf (maximum elongation observed at rupture) could be also obtained from both the tensile test and creep tests. The results from both procedures, i.e. tensile and the creep testing, were compared together showing good agreement with each other. The largest values of åf (around 660 %) associated to the largest m values (around 0,54) were observed at 800°C, for strain rates in the range from 10-4 to 10-3 s-1 ( in the case of tensile testing) and applied stress in the range from 20 to 50 MPa ( in the case of creep testing). Tensile tests carried at constant strain rate and creep tests carried out at constant stress allowed even greater values of these parameters to be achieved, at the maximum strain rate sensitivity region. A tensile test performed at constant Ý = 2,47 x 10-4 s-1 produced a maximum elongation at rupture åf = 750% and a creep test with constant σ = 30 MPa a maximum elongation åf = 737 % (without rupture of the specimen). Measurements of activation energy from creep tests indicated that the Fe-Mn- Al alloy exhibits values around that of grain boundary self diffusion of Fe in Austenite, in agreement with which is expected from the superplastic flow process. The analysis of creep test results also revealed that the material presents a Threshold Stress (óo ) around 6 7 MPa from 700 to 800ºC, and óo . 30 MPa at 900ºC. In this way, all the data from the variation of strain rate with stress ( Norton diagram ) could be rationalized by a single stress exponent n = 2, which is typical of the grain boundary sliding mechanism. Metallographic observation by optical microscopy on specimens from both the tensile and creep tests indicated that the grain size structure remains equiaxial and essentially stable even after the great levels of deformation attained at the various temperatures, which confirms the superplastic behavior condition achieved in this work. / Os aços austeníticos do sistema Fe-Mn-Al, bastante estudados nos últimos anos, indicam bom potencial de aplicação devido a vantagens como densidade (cerca de 15% menor que a dos aços inoxidáveis tradicionais), e boas propriedades mecânicas em temperaturas ambiente e criogênica, apresentando-se, em alguns casos, como alternativa de substituição de certas ligas do sistema Fe-Cr-Ni. No entanto, a literatura apresenta muito pouca informação sobre suas propriedades mecânicas em altas temperaturas, como no caso de tração a quente e fluência, por exemplo. O fenômeno de escoamento superplástico, em especial, permanece inteiramente inexplorado neste tipo de aço. Este trabalho teve como principal objetivo caracterizar sistematicamente pela primeira vez o comportamento superplástico de um aço austenítico desse tipo, com composição Fe 24.5Mn 6.5Al 1.5Si 1.1C (% peso). O material foi preparado utilizando-se diferentes rotas de processamento termomecânico, para obtenção de chapas com espessura da ordem de 1 mm, com estrutura de grãos finos e equiaxiais, tendo duas fases: austenita / ferrita, com tamanho médio em torno de 3 µm. O material foi ensaiado tanto em máquinas de tração (com velocidades constante do travessão) como de fluência (a carga constante) numa faixa de temperatura de 600°C a 1000°C, envolvendo taxas de deformação variando de 10-6 a 1 s-1. Em um dos métodos de ensaios de tração, diferentes amostras foram ensaiadas até a ruptura em velocidades e temperaturas distintas. Numa outra modalidade do mesmo ensaio, as amostras foram submetidas a uma seqüência de saltos de velocidade de tração, ao atingir a carga máxima, em uma certa temperatura. Em ambos os casos, foi possível determinar o parâmetro m (expoente de sensibilidade à taxa de deformação). Os ensaios de fluência permitiram obter valores dos parâmetros n (expoente de tensão), Qf (energia de ativação aparente de fluência) e ó0 (tensão limiar). Com os ensaios que foram prolongados até a ruptura (tração a quente e fluência) determinou-se também valores de åf (alongamento máximo na ruptura). Os resultados tanto dos ensaios de tração como de fluência foram comparados entre si e apresentaram boa concordância em ambos os procedimentos. Os maiores valores de åf (da ordem de 660 %) associados aos maiores valores de m (da ordem de 0,54) foram observados a 800ºC, para taxas de deformação na faixa de 10-4 a 10-3 s-1 (no caso dos ensaios de tração) e tensões aplicadas entre 20 a 50 MPa ( no caso dos ensaios de fluência). Ensaios de tração a taxa de deformação constante e de fluência a tensão constante, nessa temperatura, permitiram obter valores ainda maiores desses parâmetros, na região de máxima sensiblidade à taxa de deformação. No caso de um ensaio de tração com Ý = 2,47 x 10-4 s-1 chegou-se a åf = 750% e no caso de fluência com σ = 30 MPa atingiu-se um valor de åf = 737 % (sem ruptura da amostra). Medidas de energia de ativação a partir dos ensaios de fluência indicaram que a liga Fe-Mn-Al apresenta valores próximos dos de autodifusão em contornos de grão do Fe na Austenita, concordando com o que se espera do processo de escoamento superplástico. A análise dos resultados de fluência indicou também que o material apresenta uma Tensão Limiar (óo) variando de 6 7 MPa nas temperaturas de 700 a 800ºC, e de . 30 MPa a 900ºC, podendo todos os dados de variação da Taxa de Deformação com a Tensão ( diagrama de Norton ) ser racionalizados por um único expoente de tensão n = 2, típico do mecanismo de escorregamento de contornos de grãos. Observações metalográficas por microscopia ótica das amostras ensaiadas tanto em tração como fluência indicaram que a estrutura granular permanece equiaxial e praticamente estável, mesmo após os grandes alongamentos atingidos em cada temperatura, caracterizando a condição superplástica conseguida neste trabalho para a liga Fe-Mn-Al.

Le développement d’une troisième génération d’aciers Fe-Mn-Al-C à structure duplex, pour des teneurs en Mn et Al inférieures à 8 %mass, pourrait être une réponse prometteuse aux objectifs d’allègement de 20% des véhicules automobiles, tout en garantissant des propriétés de haute résistance mécanique et haute formabilité.Le choix des nuances et l’optimisation des conditions d’élaboration nécessitent de prévoir en particulier les compositions et proportions des phases existantes en fonction de la route métallurgique. Une base de données thermodynamiques fiable et précise est donc requise. Cependant les données de la littérature sur le système quaternaire Fe-Mn-Al-C, dans les domaines de composition envisagés, sont limitées.Ce mémoire est consacré à l’établissement des équilibres de phases ferrite-α, austénite-γ et carbure-κ (Fe,Mn)3AlC entre 700 et 1000°C par une approche couplée d’expériences ciblées et de modélisation thermodynamique. Pour appuyer l’évolution expérimentale des fractions de phases et des compositions, une modélisation cinétique (DICTRA) est proposée. La cinétique de formation de l’austénite en fonction de la composition de l’alliage et de la température de maintien dans le domaine intercritique a été caractérisée. Les phases en équilibre, caractérisées par DRX, MEB, microsonde, sont représentées sous forme de conodes α/γ, γ/κ, α/γ/κ, ce qui permet de définir les domaines de stabilité de l’austénite et du carbure κ. Ces données expérimentales sont utilisées pour affiner la description thermodynamique du système quaternaire mais il est nécessaire de réviser la modélisation du carbure κ. / A third generation of Fe-Mn-Al-C steels with a duplex structure, for Mn and Al contents less than 8%mass, could be a promising response to the 20% weight lightening of automotive vehicles, by keeping a high strength and a high formability.The knowledge of the corresponding quaternary phase diagram serves as a roadmap for the choice of compositions and the optimization of elaboration conditions. A reliable and precise thermodynamic database is therefore required. However, the literature data on the Fe-Mn-Al-C quaternary system in the targeted domains are limited.This study is devoted to the establishment of phase equilibria involving ferrite-α, austenite-γ and carbide-κ (Fe,Mn)3AlC between 700 and 1000°C by a coupled approach of experiments and thermodynamic modeling. A kinetic model (DICTRA) is proposed to support the experimental evolution of phase fraction and composition. The kinetics of austenite formation as a function of the alloy composition and of the maintaining temperature in the intercritical domain have been calculated. The phases in equilibrium, characterized by XRD, SEM, EPMA, are represented as α/γ, γ/κ, α/γ/κ tie-lines in order to specify the stability fields of γ and κ. These data are used to refine the thermodynamic description of the quaternary system but it is necessary to revise the modeling of κ carbide.